Decomposition process of zircon sand concentrate with CaO-NaOH

The decomposition process for zircon sand concentrate using mixed base of sodium hydroxide partly replaced by calcium oxide was inrestigated.It is found that the decomposition rate of zircon gradually increased with the increase of the reaction temperature and time.The decomposition rate is over 97% with the conditions that CaO/zircon molar ratio is 0.25 ～ 0.75 at 800 ℃ for 1 h.Whereas the decomposition rate decreased when the molar ratio was more than 0.75.Also,thermogravimetry-differential thermal analysis（TG-DTA） and X-ray diffraction（XRD） were used to study the reaction mechanism of zircon decomposition process with CaO-NaOH.The results showed that Na₂O,which was generated by the reaction of CaO and Na₄SiO₄,increased the decomposition rate of zircon owing to its spread to the surface of zircon and played a role in decomposition process.     

有机大阳离子与HnXW12O40·nH2O（X=B，Si，P）多金属氧酸盐的合成及热行为

合成了3种新的多金属氧酸盐(CTMA)5BW12O40·8H2O,(CTMA)4SiW12O40·3H2O,(CTMA)3PW12O40·2H2O,利用元素分析、IR光谱和TG-DTA技术对其进行了表征.IR光谱表明这些化合物不仅含有Keggin型结构,而且存在有机大阳离子的特征吸收峰;TG-DTA曲线显示它们的热行为是一个多步分解过程,首先这些化合物在大约269℃以下脱去水分子,然后它们的无水多金属氧酸盐经历了两步或3步的分解过程,分别脱去CTMA分子及其碎片,并伴随Keggin型结构的塌陷.通过XRD和IR光谱确证其最终分解产物是一个含有WO3与B2O3,SiO2或P2O5的混合物.同时还提出了这些化合物可能的热分解过程.     

Thermal decomposition mechanism and non-isothermal kinetics of the polyoxometalate of ciprofloxacin with 12-tungstoboric acid

The polyoxometalate complex (CPFX·HCl)4H5BW12O40·12H2O was prepared in aqueous solution for the first time, and characterized by elemental analysis, IR spectrum, and TG-DTG. The TG-DTG curves showed that its thermal decomposition was a four-step process     

铂和钯的羟基四氨配合物的合成、表征及性能研究

合成了2种用作前驱体的新型水溶性的金属复合离子型化合物羟基四氨合铂二水合物([Pt(NH3)4](OH)2.2H2O)和羟基四氨合钯([Pd(NH3)4](OH)2)。采用元素分析、红外光谱以及¹H-NMR对产物进行了结构表征;用热重-差热(TG-TDA)测试其热分解特性,考察配合物的热稳定性能;对比评价制备DOC催化剂的性能。结果表明,TG-DTA测试显示这2种配合物分解温度均在200~400℃范围内,热稳定性能良好,制备得到的DOC催化剂具有较好的催化活性。     

纳米Ba_3Ti_4Nb_4O_(21)微波介质陶瓷粉体制备及表征

以铌柠檬酸盐、乙酸钡和钛酸正四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法,通过控制反应条件,在700℃的温度下获得Ba3Ti4Nb4O21纳米粉体,比采用普通固相法合成的温度低400℃左右。用红外光谱,差热-热重,X射线衍射以及透射电镜等手段表征Ba3Ti4Nb4O21柠檬酸盐前驱体以及煅烧后粉体的各项特性。结果表明:用柠檬酸盐溶胶-凝胶法制得的前驱体在700℃煅烧2h后,可获得纯Ba3Ti4Nb4O21纳米粉体,其平均粒径在30～50nm,适合于微波介质陶瓷的制备。     

(Y,Gd)2O3:Eu3+纳米粒子制备过程中的合成动力学

采用反向滴定共沉淀法制备出（Y,Gd）₂O₃:Eu³⁺前躯体,再在不同温度下煅烧,获得（Y,Gd）₂O₃:Eu³⁺纳米粒子,用XRD和SEM对样品物相组成及形貌进行了表征;用TG-DTA获得了佯品在不同升温速率下的热分解曲线.结果表明,前躯体在煅烧过程中的物相变化分为3个阶段,用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算出各个反应阶段的表观活化能,其平均值分别为191.54,557.05和236.58 kJ·mol^-1并建立了动力学方程;（Y,Gd）₂O₃:Eu³⁺晶粒生长活化能是35.58 kJ.mol^-1,纳米粒子形核过程中的晶粒长大由晶界扩散控制.     

配位共沉淀-直接还原法制备超细纤维状铁镍合金粉(英文)

采用配位共沉淀制备了铁镍合金前驱体,用氢气直接还原前驱体得到了超细纤维状铁镍合金粉。系统研究了反应物浓度、pH值、反应温度及添加剂等参数对前驱体制备过程的影响。分别采用XRD、TG-DTA和SEM对前驱体的结构、热分解过程和形貌进行了表征。结果表明,采用质量分数2%的PVP作为添加剂,当Fe2+和Ni2+(1:1)总浓度为0.8mol/L,pH值为6.2,反应温度为60°C时,可以制得分散良好、形貌均匀的纤维状前驱体。前驱体在420°C的氮气和氢气混合气氛下直接还原可以得到纯度高、分散性好的纤维状铁镍合金粉。     

超细钼粉制备技术的研究现状与进展

金属钼因低的热膨胀系数、高温强度、高弹性模量等特性,广泛用于航空航天、军工、石油化工以及核工业等尖端行业,是推动高科技领域发展不可或缺的材料。钼粉作为钼制品的基础原料,其物化性质与钼制品的性能密切相关。相比于普通钼粉,超细钼粉具有更大的比表面积、更高的活性以及更低的烧结温度。目前制备超细钼粉的方法主要有热还原法和热分解法,热还原法通过调整还原工艺达到阻止晶粒长大的目的;而热分解法的发展主要涉及到装备的升级改造与工艺的优化完善。本文着眼于超细钼粉的制备工艺、反应机理以及产物状态,重点分析了典型工艺的发展历程和技术特点,总结了超细钼粉制备技术的研究现状与进展,提出当前技术工艺所面临的问题以及未来的研究方向,以期为超细钼粉制备工艺的发展与工业化应用提供思路。     

溶胶-凝胶法制备Ti(C,N)-Mo_2C-Ni复合粉末的研究

本文采用溶胶-凝胶法在较低温度(1 400℃)下制备了Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末。通过红外光谱(FTIR)、X-ray衍射(XRD)、热重分析(TG-DTA),扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、比表面积分析(BET)、氮/氧含量测定等分析检测方法 ,对该粉末的制备过程进行了初步的研究与分析。结果表明:在1 400℃,真空条件下,以钛酸四丁酯为钛源,以蔗糖为碳源,乙二醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法结合碳热还原法所制得的Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末晶粒小,纯度较高;其制备机理为:原料通过水解、缩聚、裂解/分解等反应,经过干燥后首先得到TiO2混合先驱体粉末,再经过碳热还原及一系列化学反应最后生成了Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末。     

Kinetics Study on the Thermal Decomposition of Europium p-methyl-benzoate Complex with 1,10-penanthroline under Non-isothermal Con-ditions

The special strUcture and iflteresting luminescent character of Eu(lll) complex made it veryimportant in applied researches as well as in theoretical Studies. The cryStal stricture and luminescence spectrum of europium p-methylbenzoate complex with l, 10-penanthroline were reported [l]. Its non-isothermal kinetics and thermal decomposition mechanism, however, hasrarely been studied. In the paped, the thermal decomposition behavior of europium p-methylbenzoate complex with l, 10-penanthroline…     

氟铝酸铵的热分解及氟化铝的制备

采用DTA-TGA法研究了（NH4）3AlF6的热分解过程并获得了相关的热力学数据。结果表明,（NH4）3AlF6经三步分解后,固态产物为AlF3,前两步分解的固态产物分别为NH4AlF4和AlF3（NH4F）0.69,三级反应的分解温度分别为194.9,222.5和258.4℃;计算了3个反应温度下相关物质的吉布斯自由能变化,采用DSC法测量了3个反应的焓变和熵变。制备了无水氟化铝,XRD分析和失重分析表明,（NH4）3AlF6在400℃下保温3h可以得到高纯度的AlF3。     

Thermal decomposition kinetics of basic carbonate cobalt nanosheets obtained from spent Li-ion batteries: Deconvolution of overlapping complex reactions

A new non-isothermal method of kinetic analysis was employed to investigate the thermal decomposition kinetic modeling of the basic carbonate cobalt nanosheets (n-BCoC) synthesized from spent lithium-ion batteries (LIBs). Fraser–Suzuki function was applied to deconvoluting overlapping complex processes from the overall differential thermal curves obtained under the linear heating rate conditions, followed by the kinetic analysis of the discrete processes using a new kinetic analysis method. Results showed that the decomposition of n-BCoC in air occurred through two consecutive reactions in the 136–270 °C temperature intervals. Decomposition started by hydroxide component (Co(OH)₂) decomposition until to 65% and simultaneously carbonate phase decarbonation began. The process was continued by CO₂ evolution and finally carbonate cobalt nanosheets have been produced. The reaction mechanism of the whole process can be kinetically characterized by two successive reactions: a phase boundary contracting reaction followed by an Avrami–Erofeev equation. Mechanistic information obtained by the kinetic study was in good agreement with FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy) and SEM (scanning electron microscopy) results.     

泡沫铝两步法制备工艺用新型发泡剂的热分解行为

研究一种适于两步法制备泡沫铝工艺用新型发泡剂的热分解行为,分析其分解过程中的动力学与热力学特征,以及发泡气体与熔体之间可能存在的反应。研究表明:该新型发泡剂具有分解温度范围宽、分解过程缓慢的特点;其在熔体中的发泡过程主要受化学反应控制;新型发泡剂所释放的氧化性气体与熔体发生反应,在气泡表面所形成的连续氧化膜,对稳定气泡形貌、减缓气泡的合并和长大有重要作用;该新型发泡剂在两步发泡法制备泡沫铝过程中表现出前期损耗率低、后期发泡效率高的优异性能。     

热重法测定钢渣中游离氧化钙

介绍了一种准确测定钢渣中游离氧化钙（f-CaO）含量的物理检测方法 --热重法。该方法用磨制粒度不大于 0.075mm的钢渣试样进行蒸煮，使钢渣试样中的 f-CaO全部水解后，在热分析仪上采用热重法检测出钢渣中 f-CaO的水解产物 Ca（OH）2和 CaCO3在特定温度点的热分解失重，从而根据热分解反应方程式和热分解失重量推算出钢渣中的 f-CaO的含量。该方法影响检测结果的干扰因素少，检测结果准确可靠。     

Ag2O-石墨混合物非等温分解的动力学分析

根据模型拟合Malek法、积分主曲线法和无模型的先进等转化率法,采用差示扫描量热仪系统研究了Ag2O-石墨混合物热分解的动力学。结果表明,热分解包含两个阶段,在第一阶段,Ag2O分解形成多孔银颗粒,该过程复杂,至少存在两种机制;在第二阶段,多孔粒子发生结构变化而形成大块银晶体,此过程为单步过程。     

Ag-Cu合金纳米颗粒的低温合成与热学性能

采用一种简单的低温化学还原方法,在水溶液中利用NaBH4作为还原剂还原醋酸或硫酸铜,制备了Ag-Cu纳米颗粒.反应过程中通入氮气来防止生成的合金被氧化.采用XRD、紫外-可见光谱、颗粒尺寸测试、EDS分析、TG-DTA分析和SEM观察等手段来表征合成的Ag-Cu纳米颗粒.XRD分析表明,所合成的Ag-Cu纳米颗粒的晶粒尺寸为15nm左右.紫外-可见光谱分析证实了纳米颗粒的生成.EDS分析表明,样品中存在Ag和Cu.SEM观察表明,所制备的样品的平均晶粒尺寸为40 nm.TG-DTA研究表明,合金的熔点与颗粒尺寸有关.     

Thermal Decomposition Kinetics of Ni(Ⅱ) Complex with Norfloxacin

１ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＮｏｒｆｌｏｘａｃｉｎｂｅｌｏｎｇｓｔｏｔｈｅｃｏｍｐｏｕｎｄｏｆｔｈｅｓｅｒｉｅｓｏｆｃａｒｂｏｓｔｙｒｉｌｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｆｌｕｏｒｉｎｅ．Ｉｔｉｓａｂｒｏａｄｓｐｅｃｔｒｕｍａｎｔｉｍｉｃｒｏｂｉａｌ，ａｎｄ...     

水合草酸镧的热分解动力学(英文)

以PEG20000为表面活性剂在撞击流反应器中制备La2O3超细粉体的前驱体十水草酸镧(La2(C2O4)3.10H2O)。在室温至900°C下研究La2(C2O4)3.10H2O的热分解过程,通过FTIR和DSC-TG对其反应中间物及最终固体产物进行分析。结果表明,该热分解过程由5个连续的反应阶段组成。采用Flynn-Wall-Ozawa(FWO)和Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法对活化能E进行求取,结果显示E值随着α的变化而变化,说明草酸镧的分解为复杂的热分解过程。采用多元非线性回归分析法对动力学方程和相关动力学参数进行拟合,得到动力学模型为G(α)=[1-(1+α)1/3]2。采用该动力学模型求得的活化能平均值与采用FWO法和KAS法计算而得的活化能平均值十分接近,其拟合曲线与样品的热重分析曲线吻合。     

纳米镁基储氢材料对AP热分解性能的影响

采用直流电弧等离子体加高压氢化法制备了纳米镁基储氢材料Mg-H和MgEr-H,并对其相组成和放氢性能进行了表征,结果表明添加稀土元素Er可使Mg粉的吸氢更完全,同时使MgH2的放氢温度降低。采用同步热分析方法(TG/DSC)分析了镁基储氢材料对高氯酸铵(AP)热分解性能的影响,结果表明两种镁基储氢材料都能有效促进AP的低温和高温分解过程,尤其是高温分解峰温下降了约80℃,并且使得表观放热量大幅增加,可达纯AP放热量的2倍多,反应过程更为剧烈。添加稀土的镁基储氢材料对AP分解的催化效果更好。     

溶液浸渍法制备镍金属布的研究

以涤纶布和粘胶纤维布为基体,采用溶液浸渍法并在氢气气氛下还原烧结制备了镍金属布。用扫描电子显微镜、X射线衍射研究了不同工艺对镍金属布显微结构和相成分的影响,并通过TG-DTA分析研究了还原烧结过程中的反应机制。结果表明：选用粘胶纤维布作为基体,在NiCl2溶液中浸渍后,置于氢气气氛中900 ℃还原烧结,即可制备出连续、完整、柔韧性较好的镍金属布。