除草醚的高效液相色谱分析

本文介绍了高效液相色谱法快速测定除草醚含量的方法。在以C18柱为分离柱，流动相为甲醇／水=812，检测波长为270hm的条件下，应用该法操作简便、分离好、回收率大于98％、变异系数为0．12％。     

嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法，以Ｃ１８柱为分离柱，以甲醇－水－乙酸（６０／４０／０．５）含０．０１ｍｏｌ·１－１醋酸铵为流动相，内标法测定嘧磺隆的含量，９次测定结果，其平均值为８９．１４％，标准偏差为０．３９％，变异系数为０．５４％，回收率为９９．６％～１０１．４％。     

一种更快更廉价的液相色谱法

用德国 Merck KgaA公司开发出来新的系统，高性能液相谱法（ HPLC）的分离效率将比传统塔的分离效率提高 5～ 10倍。结果每次分析的成本可以降低 10％～ 20％。 　　Chromolith柱含有多孔硅的单片棒。使用专利溶胶工艺生产的棒的孔隙度为 80％，大约比标准色谱柱的孔隙度多 15％以上。结果，压力降是直径珠粒色谱柱 (3或 5μ m)的 1/3～ 1/5。 　　孔分布可以被控制在 120 nm直径中孔。中孔沿 2μ m直径大孔的墙分布。分离效率为 125 000塔板／ m，这相当于 3～ 3.5μ m直径珠的普通柱的分离效率。 　　预计今年夏天将实现工业化，该种…     

反相高效液相色谱法测定2，3—酸

研究采用反相高效液相色谱法，甲醇／水＝70／30为流动相，在C18柱上分离并测定2，3－酸，用紫外检测器检测，波长220nm，苯酚为内标物，内标法定量。该法操作简便、快速、准确，相对标准偏差为0．5％，回收率为99．0－101．5％。     

乙酰乙酸异丙酯的气相色谱分析

以３％ＰＥＧＡ／ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧ．ＡＷ－ＤＭＣＳ为固定相，Ｈ２作载气、在１１５℃的柱温下用ＴＣＤ检测器，直接对乙酰乙酸异丙酯及杂质分离含量测定。各组分得到很好的分离。分离度Ｒ〉１。标准偏差０．０７，变异系数为０．０７％。     

高效液相色谱法测定烯唑醇及中间体的方法研究

采用ＭＩＣＲＯ Ｓｉ－５色谱柱，正己／异丙醇为流动相，紫外检测器，对烯唑醇及中间体进行了高效液相色谱分析。结果表明：４个组合色谱峰分离完全，分离时间不到１０分钟，回收率为９７．４７％。     

4.5%高效氯氰菊酯乳油中高效氯氰菊酯含量的分析

采用正相柱，２５４ｎｍ检测器，石油醚／乙酸乙酯流动相系统，实现氯氰菊酯异构体与乳油杂质的良好分离。高效氯氰菊酯回收率９９．５％～１００．９％     

N-乙基-N-苄基间磺酸苯胺中异构体的分离研究

对N-乙基-N-苄基间磺酸苯胺中间位、对位及邻位异构体进行了分离研究，用苯甲醛邻磺酸与N-乙基-N-苄基闯磺酸苯胺混合物缩合，制成衍生物，再用HPLC(色谱柱：CLC-ODS，检测波长：254nm，流动相：甲醇／四丁基溴化铵=60％／40％)分离，可使异构体得到有效分离，并能判断N-乙基-N-苄基间磺酸苯胺商品中间位物主含量的高低。     

磷酸三丁酯-硅胶柱反相萃取层析会(Ⅲ)的研究及应用

本文设计了磷酸三丁酯-硅胶柱，系统地研究了对金（Ⅲ）的反相萃取柱层析条件、选择性、柱寿命和再生方法。在将王水稀释至5％～30％的体系中，金（Ⅲ）可被柱定量萃取层析。用15％盐酸溶液和1mol／L醋酸钠溶液淋洗杂质，用10g／L亚硫酸钠溶液洗脱金，不仅金回收率可达100％（孔雀绿光度法测定），而且选择性高，可与Tl（3+）、Pt（2+）、Pd（2+）、Ag+、Pb（2+）、Sb（5+）、Hg（2+）、Fe（3+）等多种离子定量分离。方法用于岩矿样品中金的分离、富集与测定，得到了满意的结果。     

腐植酸树脂的合成及其在铝合金分析中的应用

利用一步凝胶法合成了钙型腐植酸树脂，用自制树脂装柱，控制柱平衡液的ｐＨ为５～６并以０．０１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ为洗脱液，使Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋离子与其它１２种离子定量分离。可应用于铝合金中常量及微量镁的测定，回收率可达９８．６％～１０４％。该法分离效率高，选择性好     

离子色谱法测定牙膏中的锶

采用离子色谱法测定牙膏样品中的锶。选择20mmol／L甲磺酸作为淋洗液，流速0．60ml／min，10nPac CSI 2阳离子分离柱分离和测定。本文还进行了钙离子及pH值的干扰试验。本法线性范围大于0．005～13．0mg/L，相关系数大于0．9972，方法检出限为O．041mg/L，相对标准偏差小于1．0％，加标回收率为82％～109％。本法操作简单，灵敏度较高，线性范围宽，不失为一种较好的测定方法。     

毛细管色谱法测定甲苯中烃类杂质

采用毛细管色谱法，以FFAB毛细管色谱柱为分离柱，代替甲苯中烃类杂质的气相色谱测定法GB／T3144－82中的填充柱，本方法测得的杂质含量与GB／T3144－82的测定值一致，且操作简便，分离效果好，大大缩短了分析前的仪器稳定时间和分析时间。     

2,3,4—三氟硝基苯及其杂质的气相色谱分析

三氟硝基苯是重要的医药中间体，由于合成工艺复杂，步骤多，其产品含有多种杂质，为使各组分分离，通过实验选用了１０％甲基硅橡胶／ＧａｓＣｌｒｏｍＱ，２ｍ×φ２ｍｍ（ｓ０色谱柱，于１２０℃，１００ｍｌ／ｍｉｎＨ２载气下进行分离，结果良好，线 为通过原点的直线，各杂质的最小检出限量皆小于２×１０＾－７ｇ；定量标准偏差和变异系数为０．７％和１％。本方法不仅适于产品分析也适于中控分析，原料和中间体分析。     

2，3，4－三氟硝基苯及其杂质的气相色谱分析

三氟硝基苯是重要的医药中间体，由于合成工艺复杂，步骤多，其产品含有多种杂质，为使各组分分离，通过实验选用了１０％甲基硅橡胶／ＧａｓＣｌｒｏｍＱ，２ｍ×φ２ｍｍ（ｓ）色谱柱，于１２０℃，１００ｍｌ／ｍｉｎＨ２载气下进行分离，结果良好。线性关系为通过原点的直线，各杂质的最小检出限量皆小于２×１０（－７）ｇ；定量标准偏差和变异系数分别为０．７％和１％。本方法不仅适于产品分析也适于中控分析，原料和中间体分析。     

气相色谱法测定药物中间体噻吩

建立了在质量分数10％ PEG／Chromosorb-W-AW气相色谱柱上分离和测定药物中间体噻吩的方法。在选定的色谱条件下,噻吩与内标物环己烷及杂质之间具有较好的分离效果。方法的相对标准偏差为0．174％,回收率为99．4％～100．6％。     

离子色谱法快速测定盐水中氯酸根和硫酸根含量

采用高容量阴离子交换柱IonPacAS22分离,抑制型电导检测精盐水中的氯酸根和硫酸根。这2种阴离子具有较宽的线性范围,检出限（25μL进样,S／N=3）分别为8和6μg／L,实际样品测定的相对标准偏差均小于1％,回收率为94．5％-98．5％。该方法简便快捷、分离效果好、灵敏度高。     

气相色谱法测定有机磷杀虫剂噁唑磷

采用气相色谱法在５％ＯＶ－１０１／ＣｈｒｏｍｏｓｒｂＷ－ＡＷＤＭＣＳ色谱柱上分离和测定有机磷杀虫剂恶唑磷含量。该方法操作简便、快速、准确可靠。对同一试样的５次平行独立测定的标准偏差为０．１５，变异系数为０．５５％；并且，标准加入法回收率达９８．２０％～１０２．４％。     

高效液相色谱法测定杀虫环含量的研究

【目的】建立了反相高效液相色谱法测定杀虫环含量的方法。【方法】采用反相C18烷基柱，以甲醇一磷酸水溶液（体积比40：60）为流动相，柱温为30℃，流速为1．0mL／min，采用UVW紫外检测器在260m处进行检测，外标法定量。[结果]方法峰面积与质量浓度的线性关系良好，平均回收率100．10％，标准偏差为0．15％。[结论]该方法简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好。     

热脱附-气相色谱法测定环境空气中的微量乙酸

以Chromosorb106吸附管吸附环境空气中的微量乙酸，样品经自动热脱附仪解吸，用HP-20M色谱柱分离，氢火焰离子器检测，方法最低检出浓度为0．10mg／m^3，相对标准差为5％以下，加标回收率在86～105％之间。方法操作简便、快逮，适用于环境空气中微量乙酸的监测。     

硫磷酯高效液相色谱分析

采用Kromasil C18反相柱为色谱柱,乙睛：水=65：35（v／v）为流动相,紫外检测器在210nm对农药乐果中间体-硫磷酯进行高效液相色谱分离和测定。其线性相关系数为0．9999,变异系数为0．1％,回收率为99．4％～100．4％。