蒲葵根中脂肪油的GC-MS联用分析

采用GC—MS联用技术首次分析了蒲葵根中脂肪油的组成，共分离出36个峰，并鉴定出其中的23种化合物。该脂肪油的主要成分为月桂酸乙酯、十六烷酸乙酯、亚麻酸、亚油酸乙酯、9—十八碳烯酸乙酯等。为蒲葵根资源的开发利用提供了科学依据。     

N-苄基甘氨酸乙酯合成及应用研究进展

叙述了国内外N-苄基甘氨酸乙酯的几种化学制备方法,即分别以卤代乙酸乙酯、甘氨酸乙酯、叠氮乙酸乙酯和乙醛酸乙酯乙基半缩醛为起始原料的合成工艺.并介绍了N-苄基甘氨酸乙酯在农业、医药、化工等行业中合成有机中间体方面的应用情况.     

N-苄基甘氨酸乙酯合成及应用研究进展

叙述了国内外N 苄基甘氨酸乙酯的几种化学制备方法,即分别以卤代乙酸乙酯、甘氨酸乙酯、叠氮乙酸乙酯和乙醛酸乙酯乙基半缩醛为起始原料的合成工艺。并介绍了N 苄基甘氨酸乙酯在农业、医药、化工等行业中合成有机中间体方面的应用情况。     

N-苄基甘氨酸乙酯合成及应用研究进展

叙述了国内外N-苄基甘氨酸乙酯的几种化学制备方法,即分别以卤代乙酸乙酯、甘氨酸乙酯、叠氮乙酸乙酯和乙醛酸乙酯乙基半缩醛为起始原料的合成工艺.并介绍了N-苄基甘氨酸乙酯在农业、医药、化工等行业中合成有机中间体方面的应用情况.     

沙棘果渣生物炭对尼泊金乙酯的吸附特性研究

为促进沙棘果渣的资源化利用,以沙棘果渣为材料,采用慢速热解技术于300、400、500℃条件下制备生物炭吸附剂(BC300、BC400、BC500),检测其去除废水中尼泊金乙酯的效果。吸附试验结果表明,生物炭的制备温度显著影响其对尼泊金乙酯的吸附效果,3种温度制备的生物炭对尼泊金乙酯的吸附能力表现为BC500BC400BC300。此外,废水中尼泊金乙酯的初始浓度、吸附温度和时间等因素均能影响吸附效果。45℃下尼泊金乙酯初始浓度为20 mg/L时,BC500对尼泊金乙酯的去除率最高,达91%,生物炭对尼泊金乙酯的等温吸附线符合Langmuir模式和Freundlich模式。研究结果探明了沙棘果渣制备生物炭吸附剂去除尼泊金乙酯的最适条件,以期为沙棘果渣应用于尼泊金乙酯等有机污染物的去除提供理论依据。     

气相色谱法分析顺丁烯二酸二乙酯

二乙酯的分析一般采用皂化法,但该法将产品中的甲乙酯、单乙酯等杂质均作为含量来计算,分析结果不能正确反映二乙酯真实含量。色谱分析比较理想,有人采用氢火焰鉴定器,我们采用热导池检测器,在一根色谱柱上,五分钟内同时测定二乙酯及其同系物和水份、乙醇、苯、顺酐等各组份的含量。对二乙酯的准确度为±0.73%,精密度±0.08%;对水份的准确度为±0.012%,精密度为±0.013%。     

阳离子交换树脂催化水解法制备丙二酸工艺的研究

用732型阳离子交换树脂催化水解丙二酸二乙酯制取丙二酸,考察了反应温度、反应时间、水与丙二酸二乙酯的质量比、丙二酸二乙酯与树脂质量比等工艺条件对收率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度90℃,反应时间11 h,水与丙二酸二乙酯的质量比为1∶1,丙二酸二乙酯与树脂的质量比为10∶3。在此条件下,丙二酸的收率为89.8%。     

罗望子提取物挥发性成分分析及其应用

以二氯甲烷和水为溶剂,经涡旋离心提取罗望子提取物的挥发性成分,进行气相色谱-质谱分析。结果表明:从罗望子提取物中共鉴定出38种挥发性成分,其中主要成分(质量分数)为酒石酸二乙酯(35.20%)、5-羟甲基糠醛(23.09%)、苹果酸二乙酯(17.89%)、糠醛(3.27%)、甲基苯甲醇(2.29%)、乙酰丙酸乙酯(1.93%)、2,5-二甲酰基呋喃(1.82%)和乳酸乙酯(1.39%)。酒石酸二乙酯、5-羟甲基糠醛、苹果酸二乙酯、糠醛、乙酰丙酸乙酯等大多数挥发性成分构成了罗望子提取物酒香、果香、焦甜香等气息,能改善卷烟的吸食品质,赋予卷烟独特的香气特征。     

乳酸乙酯型硅烷交联剂的合成及应用研究

以甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷和四氯化硅为原料,分别与乳酸乙酯反应合成了无色透明的环保型甲基三乳酸乙酯基硅烷、乙烯基三乳酸乙酯基硅烷、四乳酸乙酯基硅烷等交联剂。利用气相色谱(GC)、红外光谱(FTIR)以及核磁共振波谱(NMR)对产品含量及分子结构进行了详细地分析与表征,并就乳酸乙酯型硅烷交联剂的应用进行了简要介绍。FTIR和NMR结果表明,成功合成了目标产物,且三种乳酸乙酯型硅烷交联剂的游离氯含量≤7×10~(-6),纯度为94%~95.2%,产物收率95.1%~96%。乳酸乙酯型交联剂能够胜任电子行业多方面的应用,并优于其它类型交联剂。     

阻燃剂三嗪三苯基次膦酸乙酯的合成及应用

以苯基次膦酸二乙酯和三聚氯氰为原料,合成了新型阻燃剂三嗪三苯基次膦酸乙酯,即2,4,6-三(乙氧基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。探讨了反应时间、反应温度、苯基次膦酸二乙酯滴加速度、原料配比等对产率的影响。结果表明:三聚氯氰与苯基次膦酸二乙酯物质的量比为1:3.2、分3次滴加苯基次膦酸二乙酯、80℃下反应4 h,收率为96.3%;通过FTIR、1H-NMR、差热分析及极限氧指数等表征了产物的结构及性能。性能测试结果表明:该化合物阻燃效能高,与聚酯等高分子材料具有很好的相容性,不会降低材料的力学性能,应用开发前景广阔。     

有机碱催化下乳酸乙酯乙酸酯的合成

在1-甲基咪唑等有机碱催化下,乳酸乙酯与乙酸酐经乙酰化反应高效合成乳酸乙酯乙酸酯。单因素优化法得到适宜的反应条件为：1-甲基咪唑为催化剂,催化剂用量为乳酸乙酯物质的量的5.00%,n(乳酸乙酯)∶n(乙酸酐)=1∶1.2,回流反应2 h,目标产物乳酸乙酯乙酸酯收率为98.5%。该方法反应时间短,产物收率高,操作简便,具有工业化应用前景。     

三氯蔗糖-6-乙酯的制备及结构表征

以蔗糖为原料,原乙酸三乙酯为酯化剂,经C-6乙酰化,生成蔗糖-6-乙酯,再用氯化亚砜和DMF制备的Vilsmeier试剂与蔗糖-6-乙酯进行氯化反应,得到三氯蔗糖-6-乙酯.考察了反应物的投料比对酯化反应的影响;反应温度、反应物的投料比和反应时间等因素对氯化反应的影响.结果表明:最佳反应条件为酯化反应温度为0℃,反应时...     

溴代丙酮酸乙酯合成方法的改进

溴代丙酮酸乙酯是一种重要的化学试剂及中间体。用途较为广泛,可用于染料、杀菌防腐剂等的合成。溴代丙酮酸乙酯的合成方法有3种:1)三步法:以酒石酸为原料,总收率为55%;2)两步法,以乳酸乙酯为原料,总收率为51%;3)一步法,使乳酸乙酯直接与溴化剂溴代丁二酰亚胺反应制取,收率达63.5%。     

咖啡酰氨基酸乙酯的合成及其抗氧化活性

以L-氨基酸乙酯盐酸盐和咖啡酸为原料,1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)及1-羟基苯并三唑(HOBt)为催化剂,合成咖啡酰缬氨酸乙酯、咖啡酰亮氨酸乙酯、咖啡酰蛋氨酸乙酯、咖啡酰酪氨酸乙酯4种产物。利用~1HNMR、质谱及红外对产物进行了表征;通过清除DPPH自由基、羟基自由基及红细胞溶血等实验分别对咖啡酰氨基酸乙酯类物质的体外抗氧化活性及刺激性进行了初步评价。结果表明,以该法合成4种咖啡酰氨基酸乙酯,收率在75%～82%。咖啡酸与氨基酸结合后,4种产物均呈现较好的抑制DPPH自由基、羟基自由基活性的效果;咖啡酰缬氨酸乙酯(Ⅲa)清除DPPH自由基能力最强,其IC_(50)为(11.23±0.24)μmol/L;咖啡酰蛋氨酸乙酯(Ⅲc)清除羟基自由基能力最强,其IC_(50)为(0.24±0.002)mmol/L;3种咖啡酰氨基酸乙酯相对于咖啡酸单体对于红细胞膜具有更弱的刺激性。咖啡酰氨基酸乙酯类物质抗氧化活性明显强于L-抗坏血酸(VC),可作为潜在的抗氧化剂。     

胸腺嘧啶合成改进

以丙酸乙酯、甲酸乙酯、硫脲、双氧水等为原料,经缩合、环合、氧化及中和4步反应,合成胸腺嘧啶产品。反应总收率达64．5％（以丙酸乙酯计,n／n）,经红外鉴定结构。该工艺原料易得,操作简单,适于工业化生产。     

左旋酒石酸十二酰胺的合成

以左旋酒石酸、无水乙醇为原料,氯化亚砜为催化剂,合成左旋酒石酸二乙酯,左旋酒石酸二乙酯与十二胺反应生成目标产物左旋酒石酸十二酰胺。酒石酸二乙酯的合成工艺为:无水乙醇的体积与酒石酸的质量比为10 m L/g,氯化亚砜与酒石酸的摩尔比为2.2,79℃左右回流12 h,产物为无色粘稠液体,收率最高为89.6%。以无水乙醇为溶剂,左旋酒石酸二乙酯与十二胺通过酯交换反应合成左旋酒石酸十二酰胺。研究了溶剂用量、酯胺摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响,优化反应条件为:n(左旋酒石酸二乙酯)∶n(十二胺)=1∶2.1,无水乙醇体积和酒石酸二乙酯的质量比为3.3 m L/g,80℃左右回流8 h,收率最高为81.4%,反应重现性较好,产物为白色针状晶体。     

左旋酒石酸十二酰胺的合成

以左旋酒石酸、无水乙醇为原料,氯化亚砜为催化剂,合成左旋酒石酸二乙酯,左旋酒石酸二乙酯与十二胺反应生成目标产物左旋酒石酸十二酰胺。酒石酸二乙酯的合成工艺为:无水乙醇的体积与酒石酸的质量比为10 m L/g,氯化亚砜与酒石酸的摩尔比为2.2,79℃左右回流12 h,产物为无色粘稠液体,收率最高为89.6%。以无水乙醇为溶剂,左旋酒石酸二乙酯与十二胺通过酯交换反应合成左旋酒石酸十二酰胺。研究了溶剂用量、酯胺摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响,优化反应条件为:n(左旋酒石酸二乙酯)∶n(十二胺)=1∶2.1,无水乙醇体积和酒石酸二乙酯的质量比为3.3 m L/g,80℃左右回流8 h,收率最高为81.4%,反应重现性较好,产物为白色针状晶体。     

葫芦巴浸膏挥发性成分分析

采用同时蒸馏法萃取葫芦巴浸膏中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定,鉴定出46种化学成分,应用峰面积归一化法确定了各成分的相对质量分数。葫芦巴浸膏挥发性香气成分主要包括棕榈酸乙酯(30.34%)、亚油酸乙酯(21.53%)、油酸乙酯(12.96%)、正己酸乙酯(4.96%)、肉豆蔻酸乙酯(2.23%)、辛酸乙酯(1.89%)、十五酸乙酯(1.28%)等。     

利用荧光增白剂CBW母液残渣中磷酸二乙酯钠制备其酯的实验研究

利用荧光增白剂CBW母液残渣中磷酸二乙酯钠制备磷酸二乙酯,考察了酸化反应物料比、反应时间、反应温度等对收率的影响。结果表明,制备磷酸二乙酯最佳条件为:n(磷酸二乙酯钠)∶n(浓盐酸)=1∶1.3,反应温度40~50℃,反应时间3~4 h。产品收率80%以上,纯度98%以上。     

N-苄基甘氨酸乙酯合成及应用研究进展

叙述了国内外N-苄基甘氨酸乙酯的，乙种化学制备方法．即分别以卤代乙酸乙酯、甘氨酸乙蹬、苎氨予酸乙磊和乙醛酸乙酯乙基半缩醛为起始原料的合成工艺。并介绍了N-苄基甘氨酸乙酯在农业、医药、化工等行业中合成有机中间体方面的应用情况。