聚醚酮酮及其低聚物晶体的晶型结构

利用ＷＡＸＤ研究ＰＥＫＫ的晶型，得到两种晶型，其点阵常数为：Ⅰ型ａ＝０．７７５ ｂ＝０．６０９，ｃ＝１．０１及Ⅱ型ａ＝０．４１８，ｂ＝１．１３，ｃ＝１．００７；表明多晶型不仅与结晶条件也与分子结构有关。     

聚醚酮酮/聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

以二苯醚,４,４‘－二苯氧基二苯甲酮,对－苯二甲酰氯和间－苯二甲酰氯为单体,在无水三氯化铝存在下,通过低温溶液缩聚合成了一系列聚醚酮酮／聚醚酮醚酮酮无规共聚物。经ＩＲ,ＷＡＸＤ,ＤＳＣ,ＴＧ及耐溶剂抗化学腐蚀试验等方法研究表明,共聚物的对数比浓粘度随４,４’－二苯氧基二苯甲酮含量的增加而增大;共聚物是半结晶性能聚合物,具有比聚醚酮酮更高的玻璃化学转变温度,而其热分解温度和耐溶剂抗化学腐性能则与聚醚     

主链型液晶共聚酯的WAXD研究

应用广角Ｘ射线衍射（ＷＡＸＤ）对２，２－以（４羟基苯基）丙烷，１，１０癸二醇与２－甲基－１，４－苯撑双（４氯甲酰）苯甲酸酯的一系列共聚酯进行了研究，发现组成不同时，共聚酯可形成３种不同的晶型，以此解释了其熔点变化的规律。对结晶度 粒尺寸变化的研究表明，晶粒尺寸与熔点的变化规律相一致，而结晶度与组分中刚性链段的增加有关。     

用X射线衍射法分析多晶型药物晶型一致性

通过X射线衍射法对多晶型药物的晶型进行分析,以确认不同批次样品与标准品的晶型一致性。采用X射线衍射分析方法,对药物样品和标准品的特征衍射峰进行了系统性的分析和比较,并对该方法精密度、专属性、耐用性进行了验证研究。不同批次样品与标准品的主要特征峰的2θ值相对标准偏差小于5%,同晶型样品与标准品的主要特征峰2θ值的偏差均小于0.2°。X射线衍射法能够准确、快速地对药物晶型进行一致性确认,并广泛应用于药物的多晶型分析中。     

可溶性含萘环结构聚醚酮酮醚酮酮的合成

以1-萘酚和1,4-二(4-氟苯羰基)苯为起始原料,经亲核取代反应,合成了一种新的含萘环结构芳醚单体1,4-[4-(1-萘氧基)苯羰基]苯(BNOBB)。以路易斯酸无水三氯化铝(AlCl₃)为催化剂,将该单体与对苯二甲酰氯(TPC)和间苯二甲酰氯(IPC)进行缩聚,合成了一种主链含萘环结构的无规共聚物聚醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK)。采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振、差示扫描量热仪、热重分析仪和广角X射线衍射等技术手段对PEKKEKK树脂的结构和性能进行测试。结果表明,该树脂为非晶态结构,具有较高的玻璃化转变温度(T_g>181℃)和热分解温度(T_5%>502℃);易溶解于氯仿、1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基乙酰胺等有机溶剂中,可涂膜获得透明薄膜;拉伸强度大于83 MPa,力学性能较好。     

聚醚砜醚酮酮树脂的结构与性能

用FT—IR、DSC、WAXD等方法研究了四种不同方法制备的聚醚砜醚酮酮(PESEKK)样品的结构与性能。研究表明,低温溶液缩聚得到的PESEKK为半结晶聚合物,其非晶部分较易溶于二氯乙烷等强极性有机溶剂;半结晶聚合物熔融冷却过程中很难再结晶;半结晶聚合物熔融淬冷,转变为无定型聚合物;熔融拉丝取向,也不能促使其结晶,但非晶链段被取向使IR分析4000cm^-1-1700cm^-1出现强烈倍频吸收峰;用DCE处理半结晶聚合物得到结晶度更高的聚合物样品。     

对苯/间苯结构比例对聚醚酮酮热力学性能的影响分析

聚醚酮酮(PEKK)机械强度高、耐高温性能优异,作为高性能热塑性复合材料的基体树脂获得了广泛关注。PEKK由二苯醚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯制备而成,合成过程中对苯和间苯原料比例的不同,使得其分子链构型产生差异,对PEKK的结晶状态和动力学性能造成影响,进而影响树脂基复合材料的力学性能。结合PEKK现有的制备、性能等方面的研究进行总结,分析了对苯/间苯比例对PEKK的结晶行为和热力学性能的影响。     

聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

在无水AlCl3和NMP存在下,通过对苯二甲酰氯(TPC)、二莘醚(DPE)和4,4’-双(α-萘氧基)二苯酮(DNBP)在1,2-二氯乙烷中的低温溶液共缩聚反应。合成了一系列聚醚酮酮／含萘环聚醚嗣醚酮酮无规共聚物。并用IR、DSC、TGA和WAXD等方法对其结构和性能进行了表征和测试。研究结果表明,随着共聚物中DNBP含量的增加,其玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高,而熔融温度(Tm)则逐渐降低。当共聚物中DNBP含量为10mol％～30mol％时,共聚物与PEKK相似为半结晶型聚合物,具有优异的耐热性能和抗溶剂对化学腐蚀性能。     

联苯型二氮杂萘酮聚醚酮酮的合成及性能

以自制的新型氯代双酮单体,与新型联苯型二氮杂萘酮类双酚单体经亲核取代反应,合成了一系列新型聚芳醚酮酮聚合物,对其聚合条件作了初步探讨,并利用核磁共振,红外光谱分析研究了双酮单体及聚合物的结构,利用DSC对聚合物的耐热性进行了分析,实验结果表明,该类双酮单体具有足够的活性与类双酚进行聚合反应,并且所得聚合物综合性能优异。     

半晶聚乙烯介观结构变化的X射线研究

使用Ｘ射线衍射、电子显微镜及光学－电视动态观察等手段研究了在介观尺度上塑性形变对半晶聚乙烯的结构和性能的影响,解释了半晶聚乙烯的形变与断裂机制。结果表明,随形变的增大,结晶相的含量和晶区取向度增高。半晶聚乙烯的结构特点使其从塑性形变一开始就形成介观结构,介观结构的运动与变化直接影响其形变乃至断裂。     

杂环取代联苯型聚醚酮的合成与表征

成功地合成了一种新的双酚单体－１－羟基－４－（４－羟基苯基）二氮杂萘，并通过ＩＲ、ＤＳＣ、＾１Ｈ－ＮＭＲ、＾１３Ｃ－ＮＭＲ和高效液相色谱对其结构和纯度进行了研究。用此双酚单体与４，４＇－二氟二苯酮反应，在适当的条件下可得到特性粘度为０．２５～０．８０的改性聚醚酮树脂，并用＾１Ｈ－ＮＭＲ和＾１３Ｃ－ＮＭＲ对其结构进行了检测。性能测定样品由浇膜和模压方法制得，经测定，改性聚醚酮具有很好的热稳定性和很高     

核磁法测定新型聚醚砜和聚醚酮的分子量

用烷基酚对新型杂环取代联苯聚醚砜和聚醚酮进行封端，采用＾１Ｈ－ＮＭＲ法测定了两种新型耐高温聚合物的分子量，结合特性粘度的测定求出了其Ｋ、α值。就分子量对性能的影响进行了讨论。     

纳米晶Ag－Cu合金的结构

用Ｘ－射线衍射、维氏显微硬度测量等方法研究了在惰性气体中蒸发Ａｇ－Ｃｕ母合金．然后原位加压成型得到的纳米晶Ａｇ－ＣＵ合金．实验结果表明，ｎ－Ａｇ（３７）Ｃｕ（６３）合金由富银．富铜固溶体组成．点阵参数随退火温度的变化表明，它们是快速冷却超粒子时产生的过饱和固溶体．样品的维氏显微硬度随晶粒的长大而减小，遵循Ｈａｌｌ－Ｐｅｔｃｈ关系．     

银钠米晶微结构的尺寸效应

对银纳米晶的系列样品进行了ＸＲＤ微结构实验研究和计算。结合所得到的晶粒度和微结构参数发现纳米银晶粒组元中存在着晶格畸变；随着晶粒尺寸的变化，银纳米晶的微结构呈现出明显的变化，其晶格畸变与晶粒度有着比较密切的关系。     

聚醚酮改性双马来酰亚胺树脂的研究

采用熔融预聚法制备了N,N′-4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI)/二烯丙基双酚A(DBA)/聚醚酮(PEK)(B/D/P)改性树脂体系。分析研究了改性树脂的固化反应特性、力学性能和热稳定性。探讨了PEK的含量对B/D/P树脂性能的影响。结果表明,适量PEK的加入可以明显提高树脂的韧性和强度(8%(质量分数)PEK的加入可使纯B/D树脂冲击强度增加61.8%,弯曲强度增加51.3%),对树脂的耐热性也有一定提高。     

付—克酰化缩聚合成含联苯的聚醚酮酮的研究

将联苯，二苯醚，对苯二甲酰氯，间苯二甲酰氯进行付－克酰化聚合，制得了含联苯的聚醚酮酮，用红外光谱，Ｘ射线衍射，差热分析，热失重和耐溶剂试验对共聚物进行了分析表征。含联苯的聚醚酮酮比聚醚酮酮具有更优异的性能。     

用X—射线和红外光谱研究聚酰胺6的α,γ晶型

聚酰胺6的晶体,由于其晶胞中相邻大分子间不同的氢键组合,产生了不同的晶形。不同晶型的形成,有赖于加工成型条件。我们用溶液法制备了聚酰胺6的α晶体标样,经I_2/KI处理制得γ晶体标样。本文用X-射线衍射法和红外光谱法测定了国产聚酰胺6综丝的α、γ晶型的百分含量。     

聚醚酮酮的合成与表征

研究了以１，２－二氯乙烷为溶剂，以无水三氯化铝／ＤＭＦ为复合催化剂体系，在温和条件下，以二苯醚和对苯二甲酰氯为原料合成高分子量聚醚酮酮（ＰＥＫＫ）的方法，该方法制备的ＰＥＫＫ其主要理化性能达到或超过了文献值，经济简便，污染小，是一个切实可行的制备方法。     

H-NMR法测定多苯基取代联苯型聚醚酮的分子量

以对叔丁基苯酚为封端剂,合成带烷端基的多苯基取代联苯型聚醚酮,测定其