HPLC/ESI-MS分析淫羊藿黄酮苷类化合物

用HPLC/ESI-MS鉴定、分析淫羊藿黄酮苷类结构。80%乙醇提取,得到淫羊藿的有效成分,采用Sinochrom ODS-BP C18(4.6 mm×250 mm)分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为270 nm,质谱记录总离子流图(TIC)。从淫羊藿醇提取物中鉴定出朝藿定A、Hexandraside F、朝藿定B、淫羊藿苷、箭藿苷A、2-″O-鼠李糖基.大花淫羊藿苷Ⅱ和宝藿苷等7个淫羊藿黄酮苷类化合物。结果表明,HPLC/ESI-MS能快速、准确地鉴定出淫羊藿中黄酮类成分,证明了淫羊藿苷类的有效部位中所含的成分主要为8-异戊烯基取代的黄酮苷类化合物。     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

淫羊藿黄酮苷酶解产物分离纯化的研究

以得到淫羊藿黄酮苷酶解产物中的未知次生苷为目的,利用大孔吸附树脂SP207对淫羊藿黄酮苷酶解产物进行分离.结果表明,用70%的乙醇洗脱,可大量富集目标产物;目标产物经硅胶柱层析,最终得到目标产物单体0.161 g,经高效液相色谱测定,纯度达到99%.     

几种淫羊藿提取物中淫羊藿黄酮的分离

研究了从4种淫羊藿提取物中分离朝藿定A、B、C和淫羊藿苷单体的方法。原料淫羊藿提取物中朝藿定A、B、C及淫羊藿苷的质量比为5.95∶11.0∶24.6∶58.5。100g原料经D-280大孔树脂柱吸附结晶得到20.1g纯度90.0%以上淫羊藿苷;其母液浓缩得到29.8g的淫羊藿混合黄酮,其中朝藿定A、B、C及淫羊藿苷质量比为10.8∶18.8∶44.3∶26.2,无法用结晶法分离淫羊藿苷。结果表明,利用硅胶柱法分离淫羊藿苷和朝藿定A、B、C,其产物纯度分别为95.0%、91.0%、90.5%、93.0%。     

淫羊藿黄酮苷酶解产物分离纯化的研究

以得到淫羊藿黄酮苷酶解产物中的未知次生苷为目的,利用大孔吸附树脂SP207对淫羊藿黄酮苷酶解产物进行分离.结果表明,用70%的乙醇洗脱,可大量富集目标产物;目标产物经硅胶柱层析,最终得到目标产物单体0.161 g,经高效液相色谱测定,纯度达到99%.     

高产淫羊藿苷酶菌种的筛选

从泡菜汁中分离出了高产淫羊藿苷酶的乳酸菌，提酶后检验了酶水解淫羊藿苷的能力，从中筛出能够高产淫羊藿苷酶的菌株．其特征与植物乳杆菌极为相似．该菌产酶对淫羊藿总苷中多糖基淫羊藿苷具有很好的水解作用，可以得到60％～70％的淫羊藿苷酶解产物，是一种安全高效的新菌．     

水解淫羊藿苷糖基的土壤细菌筛选

从20种土壤细菌中筛选出了对淫羊藿苷水解能力高的菌株Rhodanobncter sp．GS3054．该菌株30℃下发酵3～4d的发酵液提酶后对淫羊藿苷水解能力最佳；水解淫养藿苷成低糖基苷的最适反应条件为：50℃、pH6．0、底物20mg／mL，反应时间24h．     

水解淫羊藿苷糖基的土壤细菌筛选

从20种土壤细菌中筛选出了对淫羊藿苷水解能力高的菌株Rhodanobactersp.GS3054.该菌株30℃下发酵3~4 d的发酵液提酶后对淫羊藿苷水解能力最佳;水解淫养藿苷成低糖基苷的最适反应条件为:50℃、pH 6.0、底物20 mg/mL,反应时间24 h.     

高产淫羊藿苷酶菌种的筛选

从泡菜汁中分离出了高产淫羊藿苷酶的乳酸菌,提酶后检验了酶水解淫羊藿苷的能力,从中筛出能够高产淫羊藿苷酶的菌株,其特征与植物乳杆菌极为相似.该菌产酶对淫羊藿总苷中多糖基淫羊藿苷具有很好的水解作用,可以得到60%~70%的淫羊藿苷酶解产物,是一种安全高效的新菌.     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

怀菊花中总黄酮的超声波提取工艺研究

以芦丁为对照品,通过正交设计优化怀菊花中总黄酮超声波提取条件,于505nm处采用紫外分光光度法测定怀菊花中总黄酮的含量．在总黄酮为0～50μg／mL范围内,吸光度与质量浓度呈良好的线性关系,超声波提取怀菊花总黄酮以A：B：C：组合为最佳提取条件,提取率为114．47mg／g．该方法操作简便,结果准确可靠且稳定性好,可为怀菊花的药理研究提供信息和依据．     

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法分析朝鲜淫羊藿挥发油成分

为探究朝鲜淫羊藿挥发油的化学成分,采用加速溶剂萃取法（ASE）提取朝鲜淫羊藿挥发油,气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析检测,在完全随机设计优化ASE的萃取条件下,萃取收率4.0%,通过NIST98谱图库检索,确认挥发油中包含91种化合物,并用峰面积归一化法,求得各化学成分在挥发油中的质量分数.结果表明：朝鲜淫羊藿挥发...     

百蕊草中总黄酮的提取工艺研究

用正交试验法优选百蕊草中总黄酮的提取工艺．以50g原药材的总黄酮提取量为评价指标,选择提取用水量（倍）、提取时间（h）、提取次数（次）、醇沉浓度（％）为考察因素,采用正交试验法L9（3^4）确定百蕊草中总黄酮的最佳提取工艺,采用分光光度法对干浸膏中总黄酮的含量进行了测定,检测波长274nm．最佳提取工艺条件为提取所用水量为15倍,提取次数为2次,回流提取时间为1h,醇沉浓度为75％,芦丁在2．06—12．22μg/Ll浓度范围之内呈良好的线性关系．平均回收率为99．57％,RSD为0．83％．总黄酮正交提取工艺的研究,结果比较可靠,含量测定方法简便、准确,可用于百蕊草干浸膏中总黄酮的含量测定．     

重齿鳞毛蕨中总黄酮的含量测定

黄酮类化合物具有抗癌、抗氧化、抗炎、保肝护肝、调节免疫等药理作用,一直受到国内外研究人员的高度重视。研究采用分光光度法测定了重齿鳞毛蕨（Dryopterisjuxtaposita）中总黄酮的含量,并研究了提取试剂种类、试剂浓度、料液比、提取时间对总黄酮提取率的影响。结果表明采用体积分数75％乙醇加热回流180min,料液比为1g：12mL时提取液中总黄酮提取率最高,其平均提取率为1．056％。由于此含量测定方法准确度高,操作简单,因此可作为一种高效便捷测定重齿鳞毛蕨中总黄酮含量的方法。     

长白红景天提取物抗氧化活性的研究

为研究长白红景天的抗氧化活性,采用正交方法确定了长白红景天的最佳提取条件,在最佳条件下提取物的总黄酮含量为3.74%.对提取物进行DPPH、超氧负离子和羟基自由基清除测试显示,长白红景天提取物对DPPH、超氧负离子和羟基自由基均有较好的清除能力,并且在一定浓度范围内其清除效果优于Vc、TBHQ 和BHT; 因此,长白红景天是一种天然的优良抗氧化植物.     

葛根黄酮的提取工艺及三波长—分光光度法测定其含量

采用乙醇回流提取法,考察乙醇浓度、提取时间、料液比、提取次数4个单因素对葛根黄酮提取率的影响,并采用L9(34)正交试验确定葛根黄酮的最佳提取工艺条件。文章以芦丁为标准品,采用三波长—分光光度法测定葛根黄酮的含量可以消除吸收峰不对称等影响。实验结果:回归方程为ΔA=0.011 7+0.012 6c,相关系数r=0.999 6,芦丁的浓度在0—30μg.mL-1范围内,分别在波长λ1=495 nm,λ2=412 nm,λ3=368 nm处测吸光度时,ΔA与浓度c之间呈良好的线性关系。影响葛根黄酮提取率的各因素主次顺序为:乙醇浓度>提取时间>料液比>提取次数。最佳提取工艺参数为:葛根原料过80目药典筛、提取温度70℃为前提条件,乙醇浓度为70%,料液比为1∶20,提取2次,每次2.5 h,在此条件下葛根黄酮提取率为0.145 2 mg/g。