硝基苯间接电还原制备对氨基苯酚

以发泡铜为阴极材料,ZnSO4为反应媒质,硫酸溶液为导电介质,对硝基苯阴极间接电还原制备对氨基苯酚进行了研究,并考察了温度、酸度、媒质浓度、电解电压等实验条件对反应产率的影响。结果表明,硝基苯阴极间接电还原制备对氨基苯酚的最佳条件为:温度65℃,20%硫酸溶液,电解电压2.0 V,通电量为85%理论通电量,硝基苯浓度2.0 mol/L,媒质浓度0.1 mol/L,最高产率能达到94.4%,具有工业化应用前景。     

碳基固体酸在硝基苯加氢制备对氨基苯酚中的应用

考察了以马铃薯淀粉为碳源制备的碳基固体酸催化剂和质量分数3%的Pt/C为加氢催化剂作用下硝基苯加氢制备对氨基苯酚的反应条件，在以酸度为2.316mmol/g的固体酸为酸性催化剂时，优化的反应条件下硝基苯的转化率100%，对氨基苯酚的选择性67.6%。总结了硝基苯加氢制备对氨基苯酚的反应机理：(1)硝基苯在Pt/C催化剂上发生加氢反应生成中间产物苯基羟胺；(2)苯基羟胺在固体酸催化剂上发生Bamberger重排反应生成对氨基苯酚；(3)主要的副反应包括：苯基羟胺进一步加氢生成苯胺，苯基羟胺歧化反应生成苯胺和亚硝基苯，苯基羟胺与亚硝基苯发生缩合反应生成副产物氧化偶氮苯。通过机理分析和实验验证，提出要提高对氨基苯酚的收率，需综合考虑硝基苯加氢过程和Bamberger重排反应过程。     

硝基苯加氢制对氨基苯酚催化剂的制备及表征

制备了以Pt为活性组分、HZSM-5为载体的加氢催化剂,采用XRD、NH₃-TPD、FT-IR、N₂吸脱附试验、SEM、H₂-TPR等方法对不同条件下制备的催化剂进行了表征。考察了不同条件下催化剂的制备工艺,得出催化剂的最优制备工艺条件为：硫酸浸渍摩尔浓度为0.3 mol/L,焙烧温度为600℃,添加Ni为助剂。在CO₂/H₂O体系中,利用制备的Ni-Pt/HZSM-5催化剂用于硝基苯加氢制对氨基苯酚,其中硝基苯的转化率为69.5%,对氨基苯酚的选择性为83.7%。     

硝基苯催化加氢制对氨基苯酚工艺研究

介绍了硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的工艺路线 ,并对其影响因素进行了探讨 ,得出最佳制备工艺 ,即在 85℃、硫酸含量 1 7%、体积比 6 .6、氢压 0 .2MPa、反应时间 2h等条件下 ,硝基苯转化率为81 .9% ,对氨基苯酚选择性 98.9%。     

Pt-Cr-SO42-/ZrO2的制备及其催化硝基苯加氢制备对氨基苯酚的研究

采用等体积浸渍法,以 ZrO₂为载体制备了 Pt-Cr-SO₄^2-/ZrO₂催化剂。考察了硫酸浸渍浓度、焙烧温度及助剂对 Pt-Cr-SO₄^2-/ZrO₂催化硝基苯加氢制备对氨基苯酚的影响。对催化剂进行了 BET、XRD、TG 和 IR 表征,试验结果表明 ：(w)Pt 为 3%、硫酸浸渍浓度 0.5 mol/L、焙烧温度 600 ℃、Cr 为助剂是 Pt-Cr-SO₄^2-/ZrO₂制备的最优条件。在反应温度 150 ℃、压力 0.5 MPa、催化剂用量 0.08 g 和反应时间 8 h 的工艺条件下加氢效果最好,硝基苯的转化率为 85.81%,对氨基苯酚的选择性为 60.93%。     

硝基苯电还原制备对氨基苯酚工艺过程

采用固定床电解槽还原硝基苯制备对氨基苯酚,并对其工艺条件进行了优化。以铜网组成固定床电解槽阴极,镀铱钛网(DSA)作为阳极,在电流密度为1000 A·m^-2,阴极电解槽内流速为4.28 cm·s^-1,铜网厚度为10 mm,温度为85℃条件下,硝基苯还原的电流效率接近100%,对氨基苯酚的选择性可达到83%。电解液可循环套用5次,硫酸和氨水的消耗量降至原来的25%,硫酸铵和废水的排放量也减少了75%。采用扩散渗析法回收废弃电解液中的硫酸,以APS为阴离子交换膜,模拟液的流量为0.01 ml·min^-1、温度为20℃时,酸回收率达到61%,且对氨基苯酚和苯胺的透过率分别仅为1.4%和1.6%。     

以二硫化钼为催化剂硝基苯催化加氢制取对氨基苯酚

研究了硝基苯加氢制取对氨基苯酚所用催化剂制备方法和操作条件。以二硫化钼为催化剂（ＭｏＳ２／Ｃ），在１３５℃，２．０ＭＰａ的条件下，硝基苯催化加氢制取对氨基苯酚，其产率达６４．３％。     

硝基苯加氢还原制对氨基苯酚的工艺探讨

本文介绍了当前国内外生产对氨基苯酚三种主要工艺路线,并叙述了硝基苯加氢还原制对氨基苯酚工艺的调研情况,认为中国专利85103667A提出的从硝基苯高选择性地催化氢化制备对氨基苯酚的工艺有探索价值。     

硝基苯加氢制备对氨基苯酚的工艺要素研究

在稀硫酸介质中,Pt/C催化,硝基苯加氢还原、转位得到目标化合物对氨基苯酚。工艺要素研究表明:硝基苯20mL,氢气压力为1kPa的水封压力,温度85～90℃,十六烷基三甲基溴化铵用量为0.1g,2%Pt/C催化剂0.5g,反应时间为5h时,所得产品质量达到并优于日本JISK4144 1986标准要求。     

硝基苯电解还原制备对氨基苯酚

用旋转圆柱电极反应器和固定床反应器电解还原硝基苯制备对氨基苯酚(PAP)。在温度约85℃、槽电压约2.0伏、硫酸浓度约为20％的条件下,对氨基苯酚的摩尔收率为80％,电流效率大于75％。电解液经萃取及重结晶,得到纯度大于99％的PAP白色晶体,熔点为189℃。文章还讨论了该工艺工业化的若干问题。     

硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚工艺研究

采用Pt/C作为催化剂对硝基苯选择加氢合成对氨基苯酚进行了研究,考察了温度、酸度、反应时间、压力、催化剂等因素对反应的影响,确定了反应的优化条件。在反应温度75℃、压力2.45kPa、硫酸浓度13%、反应时间4h的条件下,用2%Pt/C催化加氢还原硝基苯可获得较高质量的产物对氨基苯酚。     

硝基苯加氢合成对氨基苯酚的催化剂研究进展

对氨基苯酚是一种重要的医药、农药、染料中间体。以硝基苯为原料直接一步催化加氢合成对氨基苯酚具有成本低、收率高、三废排放少等优点,是一条绿色的合成路线。详细综述了硝基苯加氢生成羟基苯胺及羟基苯胺Bamberger重排生成对氨基苯酚的反应机理,加氢及重排催化剂研究等方面的研究进展,介绍了表面活性剂助剂对对氨基苯酚选择性及收率的影响。     

铸铁屑与过氧化氢联合降解硝基苯废水的研究

采用铸铁屑与过氧化氢联合降解硝基苯废水,研究了初始溶液的pH值、H2O2用量、铸铁屑用量、初始硝基苯浓度等因素对硝基苯降解进程的影响。结果表明,常温下用铸铁屑和过氧化氢降解硝基苯废水的优化条件是:针对500 mL的80 mg/L的硝基苯废水的降解,初始硝基苯废水调节pH值为2.5时,30%的H2O2用量为15 mL,铸铁屑用量为1 g时,反应时间120 m in,硝基苯的降解率可达93%以上。     

对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的工艺研究

以Pd/C作为催化剂,对对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚进行了研究,考察了溶剂的种类、催化剂Pd的含量、反应温度、反应压力、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,反应的最适宜条件为:对硝基苯酚40 g,无水乙醇240 mL,反应压力为0.55 MPa,反应温度为95℃,3%Pd/C催化剂1.5 g,反应时间5 h,对氨基苯酚产率在87%左右,质量分数大于99%。     

HY分子筛催化合成对乙酰氨基酚的工艺研究

研究了以HY分子筛为催化剂合成对乙酰氨基酚的工艺,对反应物的物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件进行了优化,实验确定最佳反应条件：对氨基苯酚与冰乙酸物质的量比为1∶10,反应温度为120℃,催化剂用量为1.5%,反应时间为5h。最佳条件下对乙酰氨基酚的收率可达92.05%,且实验证明HY分子筛催化活性具有良好的稳定性。     

硝基苯加氢生成对氨基苯酚工艺探讨

介绍了硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的工艺概况,提出了一种新的工艺路线,该路线具有更好的工业前景.     

对氨基苯酚合成用酸性季鳞盐离子液体催化剂的制备及性能

合成了新型的酸性季鳞盐型离子液体(IL)取代传统的硫酸催化剂,并与Pt/C催化剂构成双催化剂体系用于硝基苯催化加氢一步合成对氨基苯酚(PAP)的反应.在4种酸性季鳞盐离子液体中,三苯基膦季鳞硫酸氢盐[HSO3(CH2)4P(Ph)3]HSO4的催化性能要优于三苯基膦季鏻三氟甲磺酸盐[HSO3(CH2)4P(Ph)3]C...     

锌粉直接还原硝基苯生产对氨基苯酚新工艺

利用锌粉在氯化铵体系中直接还原硝基苯，制得苯胲中间体，在硫酸介质中选择性重排生产对氨基基苯酚，试验表明该工艺简单，成本低，节省能耗，产品质量合格，三废污染小，具有一定社会与经济效益。