埃索美拉唑钠含量的RP-HPLC法测定

采用高效液相色谱法测定了埃索美拉唑钠的含量。色谱柱为Agilent 5μm C18100A柱(150 mm×4.60 mm,5 micron),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.4)-硫酸氢四丁基铵溶液(26:69:5),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果发现埃索美拉唑钠浓度为0.06mg/mL～0.14mg/mL时进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为A=29386c+38.087(r=0.9999),平均回收率为98.8%。实验结果表明所建立的方法简便、灵敏、准确可靠、专属性强,可用于埃索美拉唑钠含量的测定。     

注射用埃索美拉唑钠中杂质的检查及控制

目的:建立注射用埃索美拉唑钠中杂质的检查方法,并确定杂质的结构及有关物质方法学研究。方法:采用高效液相色谱法对注射用埃索美拉唑钠的杂质的系统适应性、限度检查及方法学验证;采用Agilent 1260高效液相谱仪(G1315D检测器);色谱柱:Zorbax EXTEND-C18(250mm×4.6mm,5μm);洗脱方式:梯度洗脱;检测波长280nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min;采用核磁共振及质谱进行结构确认。结果:供试品经强制破坏后各杂质峰与主峰均达到有效分离,分离度均符合规定;改变流动相比例、改变柱温、流速、不同色普柱型号及生产厂家,杂质的分离度均符合要求。结论:确证了各杂质的结构,建立了杂质的检查方法及限度,此方法操作简单,耐用性好,专属性强、灵敏度高,适用于注射用埃索美拉唑钠的有关物质检测及控制。     

埃索美拉唑缓解胃溃疡出血的疗效观察

选择某医院2014年11月至2015年10月收治的胃溃疡出血患者47例,将患者随机分为研究组和对照组,研究组25例,对照组22例。研究组予以注射用埃索美拉唑40mg/d。对照组给予法莫替丁2次/d,20mg/次,疗程为4周。探讨了埃索美拉唑治疗胃溃疡出血的临床护理效果。研究组总有效率为为92.00%(23/25),对照组总有效率为72.73%(16/22),两组比较差异有统计学意义(P0.05)。表明埃索美拉唑对治疗胃溃疡出血具有显著的疗效。     

埃索美拉唑杂质B的合成

为了控制埃索美拉唑的纯度和质量,合成了埃索美拉唑杂质B。以2,3,5-三甲基吡啶为原料,经m-CPBA氧化后,在乙酸酐作用下重排,而后水解得2-羟甲基-3,5-二甲基吡啶,再经氯代得到2-氯甲基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐,再与2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑经亲核取代合成了5-甲氧基-2-[(3,5-二甲基-2-吡啶基)甲硫基]-1H-苯并咪唑,后经m-CPBA氧化得到埃索美拉唑杂质B。目标化合物的结构经IR、MS和1H NMR确证。该合成方法未见文献报道,具有原料易得、操作简单、反应温和、收率较高等优点。     

伏立康唑的波谱学特征和结构确证

目的:确定伏立康唑的化学结构。方法:通过红外光谱（IR）、高分辨质谱（HRMS）、核磁共振谱（NMR）、热重分析仪/差示扫描量热仪（TGA/DSC）、X-射线粉末衍射（PXRD）对伏立康唑进行结构表征。结果:对IR、HRMS、NMR检测结果进行解析和归属,确定了样品的分子结构;通过TGA/DSC和PXRD的检测结果分析,确定了样品为B晶型。结论:综合运用多种谱学方法确证了伏立康唑的结构,为其质量研究提供参考依据。     

米格列奈钙的波谱学数据与结构确证

目的:建立利用分析仪器确证米格列奈钙化学结构的方法。方法:通过元素分析、紫外光谱,红外光谱,核磁共振,质谱,热重分析,X-射线粉末衍射对米格列奈钙的结构进行结构分析。结果:通过解析证实米格列奈钙的结构为(+)-双[(2S,3a,7a-顺式)-α-苄基-γ-氧杂-2-异二氢吲哚丁酸]单钙二水合物。结论:该方法准确可行,可为米格列奈钙的结构鉴定提供依据。     

利奈唑胺的波谱学特征和结构确证

目的:确定利奈唑胺的化学结构.方法:通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振谱、热分析(TGA/DSC)、粉末X-射线(PXRD)对利奈唑胺进行结构表征.结果:对UV、HRMS、NMR检测结果进行解析和归属,确定了样品的分子结构;通过IR、TGA/DSC和PXRD的检测结果分析,确定了样...     

埃索美拉唑联合胸腺蛋白口服液治疗消化性溃疡疗效观察

目的探索埃索美拉唑联合胸腺蛋白口服液对消化腺溃疡的疗效。方法将102例患者随机分为治疗组与对照组,对照组服用埃索美拉唑,治疗组加用胸腺蛋白口服液,疗效均4周。结果 2组治疗后总愈合率及总有效率均显著高于对照组(P<0.05)。结论与单纯服用埃索美拉唑相比,两者联合治疗疗效确切,复发率低,愈合质量提高。     

埃索美拉唑、阿莫西林、克拉霉素三联疗法治疗消化性溃疡的疗效观察

目的分析埃索美拉唑、阿莫西林、克拉霉素三联疗法治疗消化性溃疡的疗效。方法 80例消化性溃疡患者随机分成治疗组和对照组2组各40例。治疗组口服克拉霉素、埃索美拉唑、和阿莫西林胶囊,对照组口服甲硝唑、洛赛克和阿莫西林胶囊,4周后观察疗效。结果治疗组有效率为95.0%,对照组有效率为75.0%,2组总有效率比较有显著性差异(P<0.05)。治疗组的Hp根除率也明显高于对照组(P<0.05)。2组治疗后查肝肾功能、血尿常规无明显异常变化。结论埃索美拉唑、阿莫西林、克拉霉素三联疗法治疗消化性溃疡疗效确切,不良反应少,安全性好,值得临床推广应用。     

埃索美拉唑与奥美拉唑治疗Hp阳性十二指肠球溃疡临床对比研究

目的比较埃索美拉唑与奥美拉唑治疗幽门螺杆菌(H.pylori,Hp)阳性十二指肠球溃疡临床疗效。方法将我院2004年9月至2007年12月92例经内镜证实的Hp阳性的十二指肠球溃疡患者随机分为两组。埃索美拉唑组(46例):给予埃索美拉唑20mg,每日1次,共4周,阿莫西林1000mg,呋喃唑酮100mg,两种抗生素均为每日2次,共7d。奥美拉唑(46例)组:给予奥美拉唑20mg,每天1次,共4周,阿莫西林1000mg,呋喃唑酮100mg,每天2次,共7d。分别观察两组患者服药后第1天24h胃内PH,服药后第1天腹痛缓解率,疗程结束4周后复查胃镜并检测Hp,观察Hp根除率,溃疡愈合率及用药后的不良反应等。结果按治疗方案用药后,埃索美拉唑组第1天平均24h胃内pH高于奥美拉唑组(P<0.01),两组间差异有统计学意义。埃索美拉唑组第1天腹痛缓解率(63.04%)高于奥美拉唑组(30.43%),P<0.01,两组间差异有统计学意义。埃索美拉唑组和奥美拉唑组Hp根除率分别为91.30%和86.96%(P>0.05),溃疡愈合率分别为100%和95.65%(P>0.05),差异无统计学意义。两组用药后的不良反应均少,有较好的安全性。结论本组临床资料显示,在抑制胃酸分泌的速度和强度以及缓解临床症状速度方面,埃索美拉唑优于奥美拉唑,在溃疡愈合率和抗Hp活性方面效果相当。     

一种新型拉唑类化合物吡美拉唑的合成

以2,3-二甲基-4-氯-N-氧代吡啶(1)为起始原料,与3-甲氧基丙醇缩合反应得中间体2,中间体2再与醋酐反应得中间体3,经水解、氯化后得中间体4,中间体4与5缩合反应得硫醚6,最后经氧化得吡美拉唑(7),总收率16%。吡美拉唑结构通过1HNMR、MS方法进行了确认。     

吡贝地尔的波谱学分析与结构确证

通过波谱学分析对吡贝地尔的化学结构进行确证。测定了吡贝地尔的高分辨质谱(HRMS)、核磁共振波谱(包括1 HNMR、13 CNMR、DEPT-135和HSQC)、质谱(MS)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)等,并且对样品进行了差热分析(DSC)和热重分析(TGA)。对该化合物所有的1 HNMR和13 CNMR谱信号进行了归属,讨论了红外和紫外特征吸收峰所对应官能团的振动形式。对吡贝地尔的质量控制具有重要的参考价值。     

埃索美拉唑联合云南白药治疗急性非静脉曲张性上消化道出血疗效观察

目的探讨埃索美拉唑联合云南白药治疗急性非静脉曲张性上消化道出血的疗效。方法回顾分析我院2007年至2010年收治58例急性非静脉曲张性上消化道出血患者的临床资料,随机分成治疗组、对照组各29例。治疗组用埃索美拉唑联合云南白药;对照组用西咪替丁联合冰冻去甲肾上腺素溶液,比较2组止血效果。结果治疗组止血有效率96.5%明显高于对照组72.4%,2组有效率差异有统计学意义(P<0.05)。结论埃索美拉唑联合云南白药治疗急性非静脉曲张性上消化道出血效果显著,值得推行。     

辅酶Q10的波谱学特征和结构确证

对辅酶Q10的红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、氢氢相关谱(1H-1HCOSY)、碳谱(13CNMR,DEPT)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)予以解析并进行了报道,对所有的1HNMR和13CNMR谱信号进行了归属;讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.     

三氯卡班的波谱学数据与结构确证

建立了一种仪器分析技术确证三氯卡班化学结构的方法。采用紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振、热重分析、差示扫描量热法和单晶X-射线衍射法对三氯卡班进行结构表征。通过对紫外和红外光谱的特征峰解析、~1HNMR和~(13)CNMR谱信号的详细归属、热分析(TGA/DSC)结果解析以及X-射线衍射技术证明,最终确证了三氯卡班的分子结构。     

磷酸肌酸钠的核磁共振谱和红外光谱分析

本文利用核磁共振波谱，红外光谱仪，对某药厂新合成的磷酸肌酸钠的结构进行分析，结果表明该合成物为目的产物。     

头孢美唑钠合成工艺的改进

以7-MAC为起始原料,在氯甲酸乙酯和三乙胺的作用下和氰甲巯基乙酸钾缩合得化合物1;化合物1在三氯化铝和苯甲醚作用下脱去羧基保护,经多次转相、结晶得头孢美唑酸;头孢美唑酸和碳酸氢钠成盐、冻干得头孢美唑钠。改进后的头孢美唑钠合成路线不使用五氯化磷、DMAC、吡啶,操作简单,原料价格便宜,质量提高,对环境污染小,是一种适合工业化生产的合成方法。     

头孢唑啉中间体TDA的波谱特征及结构确证研究

TDA是合成一代头孢菌素头孢唑啉钠及头孢西酮钠的重要中间体。本文采用紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)以及质谱(MS)等波谱分析方法对待测样品进行化学结构确证,通过实验数据和图谱解析证实样品结构与TDA结构一致。     

高支化度酯类增塑剂的结构鉴定

利用AV50 0核磁共振波谱仪鉴定了一种从聚氨酯材料中分离出的增塑剂。这是一种新型的性能优良的耐迁移性脂肪族增塑剂。使用的手段有红外光谱 ,1 H NMR ,1 3C NMR ,1 3C 1 HCOSY ,1 H 1 HCOSY以及DEPT等技术。