萃取分光光度法测定湿法磷酸中铝钛铁氧化物

本文提出了两次连续萃取测定湿法磷酸(氟化物高达0.5％)中Fe_2O_3、Al_2O_3和TiO_2的分光光度法。首先,在pH3—4时,用氯仿萃取TiO~(2+)-H_2O_2-Ox和Fe~(3+)-Ox络合物(Ox=8-羟基喹啉),将Ti和Fe同时分离出;然后,在pH5时,从同种溶液中,以Al~(3+)-Ox络合物形式萃取Al。在波     

脂肪酸盐形式的阳离子萃取 Ⅱ.在铁及铝中用分析法及层析法分离铍

为了选取自Be分离Fe~(3+)和Al~(3+)的适宜条件,研究了使用CHCl_3、CH_3COOC_2H_5、CCl_4和C_6H_6,在丁酸的存在下,从水溶液中萃取Fe和Al。实验的进行方法和定量地萃取Be的条件,前已述及(参看前节文摘)。Fe和Al几乎可以完全被CHCl_3和CH_3COOC_2H_5萃出,全部工作都用CHCl_3来进行,因为它萃取Be最为完全。本文指出,当pH>3.90时,CHCl_3从丁酸水溶液将Fe定量地萃出;Al则在pH>3.40时     

溶剂萃取法分离锌锰金属离子的实验研究

以软锰矿和锌精矿同槽酸浸取得到硫酸锌、硫酸锰混合液,研究了从混合溶液中萃取分离锌离子、锰离子的萃取剂的选择以及适宜的萃取条件.实验结果表明,磷酸二(2-乙基己基)酯(P204)萃取锌的能力优于磷酸三丁酯(TBP),在室温、相比A/O=2∶ 1、萃取时间10 min、萃取级数5级、溶液pH为4.0,P204的体积分数为40%时,萃取率达到95%,萃取相锌质量浓度为27.15 g/L.反萃液为0.8 mol/L的稀硫酸,4级反萃,反萃液锌质量浓度可达到89.9 g/L,在此基础上提出了从软锰矿和锌精矿同槽酸浸取液中用P204萃取锌的工艺.     

硫酸中汞含量的测定

一、测定原理用硝酸氧化硫酸样品中汞,在pH5～6的溶液中用EDTA掩蔽铜、铅、锌、镉、钴等离子,并加入硫氰酸盐将银掩蔽,以双 (?)腙四氯化碳标准液定量萃取进行滴定比色。     

微量钾纳快速容量测定法

灼烧含钾及钠的样品除去NH_4~ ,并使KHSO_4及NaHSO_4分解。使所得残渣溶于少量水中,加水稀释至10到20毫升。为了测定钾钠的总含量,可使一部份溶液流经阳离子交换剂KS,再用水洗涤4—5次。将流出的溶液(50或100毫升)加热至沸,然后用0.01N NaOH滴定,应用甲基红加甲基蓝配成的混合指示剂。在另一份溶液中加入1%的CH_3COOH溶液,至溶液的pH值等于4,再加入2—3毫升NH_4Cl溶液,加热至70℃,用过量1倍或2倍的3%的Na[(C_6H_5)_4B]溶液沉淀K~ 及NH_4~ ,冷却后滤出沉淀,用水洗涤沉淀2次,每次用水0.5毫升,然后用K[(C_6     

基于ASOG-VISCO模型的醚类混合溶液黏度预测

基于44种二元含醚类物质混合溶液的运动黏度实验数据,采用ASOG-VISCO黏度模型回归得到了新的基团对O-CH₂,O-CyCH,O-ArCH,O-OH,O-COO,O-CCl₃,O-CCl₄的交互作用参数,所研究溶液体系为醚类与正烷烃、异烷烃、环烷烃、芳香族、醇类、氯仿、四氯化碳和酯类的混合物,黏度计算值与实验值的绝对平均偏差为3.31%。同时,为了验证回归得到的新交互作用参数对醚类混合溶液黏度预测的通用性,对11种其他醚类混合溶液的黏度进行了推算,计算值与实验值的绝对平均偏差为5.95%,可以满足实际工程需要。     

电镀废水中微量锌的比色测定

为了避免使用氰化钾而带来的毒性问题,本文采用硫代硫酸钠、柠檬酸钾和酒石酸钾钠组成综合掩蔽剂代替氰化钾,用双硫腙四氮化碳溶液萃取锌,用Na_2S溶液洗除过剩的双硫腙,以水为空白,在530nm波长处对锌进行比色测定。文内对废水中常见的重金属离子的干扰情况,以及洗除过量双硫腙最适宜的pH值作了探讨。试验表明,电镀废水中常见离子如Ni~(2+)、Cu~(2+)、Ag~(2+)、Cd~(2+)、Cr~(3+)、Cr~(6+)、Fe~(2+)、Fe~(3+)等≤100mg/L时,对锌的测定没有明显干扰;洗涤最佳的pH值为≤11。最后,还介绍了萃取溶剂四氯化碳的回收工艺,并用实验证实了回收的四氯化碳可以重新回用于化学分析中。     

矿石中铜、钴、镍、铅、锌、镉的方波极谱测定

矿石中铜、钴、镍、铅、锌、镉以二硫腙的氯仿溶液,pH～10的情况下萃取至有机相,再以0.3N 盐酸反萃,铅、镉、锌进入水相,铜、钴、镍仍留在有机相,分别用硫酸—硝酸除去有机物。水相在pH 2.5～3.5之间,1M 氯化钾底液连测铅、镉、锌;有机相在 pH2.0～3.0之间,0.2M 氯化钾底液中测定铜,再加入吡啶以0.2M 氯化钾—0.2M 吡啶为支持电解质测定镍和钴。方法可测矿石中铡铅镉锌0.00x%的含量。     

蒽醌法生产高纯H_2O_2水溶液新工艺

<正> 蒽醌法工艺中以一种有机溶剂蒸气在减压下对氧化液中 H_2O_2进行气提。冷凝气提剂中的 H_2O_2以足够量水萃取,可以安全、简便地得到几乎任何浓度的 H_2O_2水溶液。传统的蒽醌法工艺中,如工作液与水密度差太小,则不能以水直接从氧化液中萃取H_2O_2。广义的蒽醌法工艺利用一定的有机溶剂作气提剂,在工作液密度为1甚至更高的情况下,均不妨碍其便利应用。适合作气提剂的有机溶剂可以是酯类、醚类和酮类。如醋酸乙酯、醋酸丁酯、特戊酸乙酯、异丙醚、异丁醚、甲乙酮、异丙酮     

季铵盐(Aliquat 336)萃取对氨基苯磺酸的特性研究

利用季铵盐(Aliquat 336)为反应剂,在较宽的pH值条件下,研究了对氨基苯磺酸稀溶液的萃取相平衡特性;测定了反应剂浓度、稀释剂种类、盐的存在以及溶液pH值对反应萃取平衡分配系数的影响;提出了反应剂与对氨基苯磺酸负离子的阴离子交换反应机理,建立了平衡分配系数D值的表达式。结果表明,极性稀释剂不利于对氨基苯磺酸的萃取,惰性稀释剂能提供较大的萃取平衡分配系数,其顺序为:苯>四氯化碳>氯仿>正辛醇;盐的存在会降低Aliquat 336的萃取效率;与三烷基胺(Alamine 336)相比,Aliquat 336具有更宽的pH值适用范围。     

二次萃取蒸馏法提取废次烟叶中烟碱的研究

采用二次萃取蒸馏法,提取废次烟叶中的烟碱。废次烟叶经过浸提、萃取、硫酸反萃、二次萃取和减压蒸馏等处理以提取烟碱,用紫外分光光度法分析了烟碱含量。结果表明,较佳的工艺条件为:以4.5 g/L的NaOH溶液浸泡粉碎后的烟叶,置于60℃水浴中振荡3.5 h,过滤得浸提液;滤渣再次浸提,并将两次浸提液合并。调节浸提液pH≥13,用正己烷按照体积比1∶2萃取浸提液3次。有机相用20%硫酸溶液反萃,调节pH≥13后,用正己烷二次萃取,合并有机相,减压蒸馏,以回收有机溶剂,残液即为含量40%的烟碱产品,提取率达75%。     

N,N’——二羧甲基联苯胺对贵金属反相纸层析的研究

分别以 N,N’——二羧甲基联苯胺的乙醇——苯溶液和氯仿溶液为固定相 ,以不同浓度的盐酸和高氯酸为展开剂 ,用反相纸层析法研究了 N,N’——二羧甲基联苯胺对8种贵金属的萃取行为。结果表明 :在乙醇——苯混合溶剂中固定相对贵金属的萃取能力比在氯仿溶剂中强。在高氯酸展开剂中对 Au3 、Ru3 、Rh3 的萃取能力较强 ;在盐酸展开剂中对Pd2 、Pt4 、Os4 、Ir4 、Ag 的萃取能力较强。     

用氯仿萃取4-硝基吡啶的工艺条件研究

合成并用氯仿作萃取溶剂来萃取分离4-硝基吡啶.考察了原料液酸碱度、萃取温度、萃取时间等因素对氯仿萃取4-硝基吡啶过程的影响,结果表明该萃取过程分配比随pH的升高而增大,在pH=9～10时分配比最大,再升高pH分配比又开始减小,萃取过程为一快速过程;水相中亚磷酸铵和氯化铵对萃取过程有盐析效应,使分配比增大;该萃取过程受温度影响不大,热效应为5.410 kJ·mol-1.同时确定了pH=9～10时4-硝基吡啶在有机相与水相中分配平衡关系,当有机相和水相间体积比为3时,5级错流萃取的回收率为95%以上;当体积比为5时,7级逆流萃取4-硝基吡啶的回收率也可达96%以上.     

P_(538)的纯化

P_(538),即单烷基膦酸(MTDPA),是一种螯合能力较强的金属萃取剂,可在较高的酸度条件下发生萃取。在研究萃取性能及萃取机理时,往往要求其纯度较高,但纯化方法未见报道,为此,本文提出了P_(538)的纯化方法。该法主要包括皂化、醚洗、铜盐结晶和酸化等步骤。具体过程如下: 1.皂化:取50克工业P_(538)(上海有机所实验厂产品,含量为92.5％)于1000毫升分液漏斗中,加50毫升乙醚(C.P.),令其溶解,再加100毫升0.05M酒石酸钾钠溶液。     

矽酸鹽中鹼金屬的微量测定

茲对鹼金屬的微量测定提出一种分離有害陽離子的方法,在此法中同時使用8-羟基喹啉(8-oxyquinoline)(Ⅰ)和草酸銨(Ⅱ)。將10—20毫克物質首先用4毫升40%HF溶液和20毫升濃硫酸处理,蒸發至乾,然後再用1毫升HF处理並蒸發至乾。殘渣溶入10毫升水內,添加0.5毫升40%溶液Ⅱ和3—4毫升溶液Ⅰ(4克Ⅰ溶於8毫升冰醋酸和88毫升水內)在加熱到60°之後,將50%的醋酸銨(Ⅲ)溶液滴到出現不變的渾濁为     

置换液液分散微萃取测定水样中的痕量镉

首次采用置换液液分散微萃取法分离富集环境水样中痕量镉.在实验中,分别对萃取剂、分散剂、被置换剂的种类、配合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)的浓度、水-分散剂-有机萃取剂三者的体积比,以及溶液的酸度进行了优化.得到的最佳实验条件为:在pH 6左右时,四氯化碳、丙酮、ZH2分别为萃取剂、分散剂和被置换剂,DDTC配合浓度为0.003％,水相、丙酮和四氯化碳的体积分别为5.00、0.50 mL和90μL.在上述确定的实验条件下,成功测定了复杂水样中痕量镉,方法的检出限为0.005 μg/L,回收率为92.5％ ～ 109％.     

用P_(204)萃取脱除硫酸钴溶液中的微量元素

研究了用P_(204)萃取脱除硫酸钴溶液中微量金属元素萃取工艺,试验结果表明,在P_(204)有机相组成为25%P_(204)+75%航空煤油,4级逆流萃取,30%NaOH皂化,皂化率75%,萃前液pH值3.5,萃取温度25~35℃,萃取相比O/A=1.5~2/1,混合萃取5min的条件下,P_(204)萃取除杂后硫酸钴溶液中Co/Zn、Co/Mg、Co/Cd、Co/Mn、Co/Fe、Co/Ca的浓度比分别为87516/1、31918/1、79794/1、82212/1、64595/1、67825/1萃取除杂效果均比较好,均可满足生产精制CoSO_4·7H_2O和电钴的要求,且钴直收率可达96.17%。     

分散液液微萃取-分光光度法测定微量镍

为快速、准确地测定溶液中的微量镍,以2-(5-嗅-2-吡啶偶氮)-5-(二乙氨基)苯酚为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,乙醇为分散剂,应用分散液液微萃取分离富集微量镍,并对影响萃取效果的各因素进行分析,确定了最佳萃取条件,富集倍数为18。分散液液微萃取-分光光度法有效提高了分析仪器的检测能力,是痕量元素的检测新方法,将其应用于溶液中微量镍的测定,结果令人满意。     

二酰异羟肟酸萃取法从粉煤灰中提取锗

利用二酰异羟肟酸 (DHYA)的磺化煤油溶液从低酸度粉煤灰浸取液中提取锗。采用相比 1 3～ 1 4 ,水相pH值为1 0 0～ 1 2 5,在室温下进行三级逆流萃取 ,使用NH4 F溶液反萃取 ,最后锗收率可达 99% ,产品纯度在 99 8%以上。     

含三嗪环的双冠醚（Ⅲ）

测定的七种三嗪环桥联的双冠醚氯仿溶液对苦味酸碱金属盐(钾、铷)水溶液的萃取平衡常数表明,在三嗪环上带有脂溶性较大的取代基的双冠醚具有较高的萃取能力。还报道了两个新双冠醚的合成。