铅锌烟尘中铅的物相分析

铅锌烟尘中铅主要以氧化铅、金属铅和砷酸铅的形式存在。实验以云南某铅厂生产的铅锌烟尘为实验原料,利用乙酸、硝酸铜、氢氧化钠、蔗糖和抗坏血酸等化学试剂,使用正交实验和单因素实验方法,设计在多种条件组合下浸出铅锌烟尘中各种成分铅的实验。通过火焰原子吸收光谱法检测浸出液中铅的含量从而得出浸出各组分铅的最佳条件。通过实验得出铅锌烟尘中砷酸铅的质量分数为21.25%,氧化铅质量分数为10.91%,铅的质量分数为2.01%。     

机械活化铅锌烟尘强化硫酸浸出的工艺研究

以含铅锌烟尘为原料, 采用机械活化-硫酸浸出的湿法冶炼工艺分离铅锌烟尘中的金属铅及锌。着重研究了机械活化前后不同的硫酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间等工艺条件对原料中Zn浸出率及Pb入渣率的影响。实验结果表明, 机械活化前, H₂SO₄直接浸出铅锌烟尘的最佳工艺参数为H₂SO₄浓度175 g/L、液固比7∶1、浸出温度60 ℃、浸出时间60 min。在最佳工艺条件下, Zn浸出率达92.47%, Pb入渣率为90.30%。原料机械活化30min后, 最佳工艺条件变为H₂SO₄溶液浓度150 g/L、液固比5∶1、浸出温度50 ℃、浸出时间40 min。此时Zn浸出率达91.52%及Pb入渣率为95.36%。机械活化后铅锌烟尘的Zn浸出率及Pb入渣率对 H2SO4溶液浓度、液固比、浸出温度、浸出时间的依赖性明显降低。     

湿法炼锌协同处置富氧顶吹炼铅烟尘分离回收镉的生产实践

针对富氧顶吹炼铅工艺铅烟尘中镉不断富集的难题,为充分发挥铅锌冶炼联合工艺流程的优势,利用湿法炼锌中的浸出工序实现烟尘中镉与铅的分离,再采用锌粉置换、净化,实现镉的分离和回收。结果表明：在初始硫酸浓度为20 g/L、液固比4∶1、浸出温度70℃、浸出时间3 h的优化条件下,铅烟尘硫酸浸出段镉浸出率为85.7%;烟尘中铅、银进入浸出渣,可返回铅系统实现铅的回收,浸出液可采用铜渣除,氯控制氯离子浓度小于200 mg/L;除氯后液并入锌冶炼湿法浸出、净化流程回收镉,实现镉的资源化利用,使铅烟尘中镉形成有效开路,整个工艺经济环保、可操作性强。     

利用铅冶炼烟尘制备超细氧化铅粉末

河南某底吹炉炼铅烟尘Pb含量达44.99%,可作为生产高质量超微细氧化铅粉末的重要资源。试验采用硫酸化焙烧预处理—NaCl浸出酸浸渣—氧化铅前驱体合成—氧化铅粉末生成工艺对超微细氧化铅粉末加工技术条件进行了研究。结果表明:试验确定条件下硫酸化焙烧预处理—水浸工艺的Pb、Cd、As去除率分别达2.67%、96.98%、100.00%,初步实现了铅与镉、砷等杂质元素的分离;NaCl浸出酸浸渣工艺的铅、镉作业浸出率为97.89%和98.12%;氧化铅前驱体合成工艺的铅转换率为97.88%;氧化铅粉末生成工艺彻底改变了晶体的形貌,生成物具有短棒状海绵疏松的微观形貌,长度小于2μm,氧化铅含量达98.31%,属优质超细氧化铅粉末。因此,该工艺为铅冶炼烟尘的回收和超细氧化铅粉末的制造提供了一种新的思路。     

用乙酸-乙酸钠浸出及亚硫酸钠沉淀分离回收卡尔多炉渣中的铅

采用乙酸-乙酸钠溶液浸出卡尔多炉渣中的铅,用无水亚硫酸钠沉淀分离浸出液中的铅,沉铅滤液脱硫(加氢氧化钡)后返回浸出工序,研究了相关工艺参数对铝直收率及亚硫酸铅纯度的影响。结果表明:在搅拌速度为300 r/min,浸出温度为室温(25℃),乙酸、乙酸钠浓度分别为1 mol/L和2 mol/L,液固比5∶1,浸出时间2 h时,铅的浸出率可达到99.1%,浸出液含铅78.3 g/L;在搅拌速度200 r/min,沉淀温度为室温(25℃),无水亚硫酸钠过量系数1.25,沉淀时间20 min时,沉铅滤液余铅含量可降至4×10-6,亚硫酸铅纯度达到97.4%,铅的直收率可达到98%以上;沉铅滤液除硫酸根后,补充乙酸、乙酸钠至摩尔浓度分别为1 mol/L和2 mol/L,返回浸出工序,按浸出的最优条件处理同样的卡尔多炉渣,铅的浸出率可以达到98.1%,实现了浸出剂的闭路循环。     

铅阳极泥H2SO4 NaCl选择性浸出研究

采用选择性脱铜—H2SO4+NaCl选择性浸锑、铋—硝酸脱铅—火法熔炼回收贵金属工艺综合回收铅阳极泥中的有价金属。重点介绍了该工艺中H2SO4+NaCl选择性浸锑、铋试验研究。确定了最佳浸出条件:初始硫酸浓度2.5～3 mol/L,NaCl浓度为75～100 g/L,浸出温度80℃,液固比L/S=8/1(mL/g),浸出时间2 h;在该条件下锑、铋、铜的平均浸出率均大于99%,铅的平均浸出率仅1.68%,金银不被浸出,锑、铋、铜得以有效选择性浸出,铅、金、银在渣中得到了有效富集,为后续工艺中硝酸脱铅和贵金属火法综合回收工艺创造了有利条件,解决了传统铅阳极泥湿法综合回收出现的金属分离不彻底,贵金属直收率不高等问题。     

铅阳极泥选择性脱铜试验研究

采用选择性脱铜—混酸浸锑、铋—硝酸脱铅—火法熔炼回收贵金属工艺综合回收铅阳极泥中的有价金属。重点介绍了该工艺中选择性脱铜的试验研究。确定了最佳脱铜条件:浸出温度28℃,初始酸度H2SO420 g/L,鼓空气浸出3 h,液固比L/S=5/1(mL/g),添加剂Fe3+浓度1 g/L;在该条件下,铜的平均脱除率为91.30%,锑的平均浸出率仅为2.11%,Bi,Pb,Au,Ag等不被浸出。该研究取得了较好的选择性脱铜效果,有效解决了铅阳极泥传统湿法处理工艺中存在的金属分离不彻底、产品质量不高等问题。     

高铜铅冰铜氧压浸出

为回收含铜44.7%的高铜铅冰铜中的有价金属, 进行了氧压酸浸实验研究。考察了初始硫酸浓度、氧压、时间、温度、液固比和木质素用量对浸出效果的影响, 结果表明, 氧压酸浸高铜铅冰铜的适宜工艺条件为: 浸出温度140 ℃、氧分压0.5 MPa、浸出时间4 h、液固比7∶1、初始硫酸浓度180 g/L, 该条件下Cu、As、Fe、Sb、Pb浸出率分别为99.57%、12.24%、86.33%、85.73%、38.10%, 实现了铜的高效浸出。浸出渣主要成分为PbSO₄, 实现了铅冰铜中铜与铅的分离。木质素用量对铅冰铜中有价金属的浸出效果影响较小。     

铅阳极泥碱性浸出锑、铋研究

以NaOH-甘油为浸出剂对铅阳极泥中Sb、Bi进行浸出实验研究。分别考查了甘油和氢氧化钠浓度、浸出温度、浸出时间、浸出液固比等因素对浸出效果的影响, 确定了用NaOH和甘油浸出铅阳极泥中Sb、Bi的最佳实验条件为: 氢氧化钠浓度250 g/L、甘油浓度250 g/L、浸出温度80 ℃、液固比5∶1、浸出时间2 h。此条件下Sb和Bi浸出率分别达82.5%和84.15%;贵金属Au、Ag的富集率分别高达139.8%和122.7%, 损失率低于1%。     

硫酸-氯盐法浸出高铟氧粉酸浸渣中铜锌铅的试验研究

通过分析高铟氧粉酸浸渣的成分和物相特征, 发现其主要物相为Cu₂FeS₂、ZnSO₄、ZnS和PbSO₄, 由于成分复杂, 单一方法无法有效回收铜、锌、铅, 因此设计了硫酸-氯盐二段浸出法, 分别提取酸浸渣中铜、锌和铅。一段浸出采用硫酸浸出, 在始酸浓度60 g/L, 液固比5∶1, 氧化剂高锰酸钾用量4%, 浸出温度60 ℃条件下, 浸出2 h, 铜和锌浸出率分别达到84.29%和92.02%; 二段浸出采用氯盐浸出, 在NaCl浓度300 g/L, 液固比10∶1, pH＝1.5~2.0, 浸出温度90 ℃条件下, 浸出60 min, 铅浸出率达到91.14%。该法对铜、锌和铅都有很好的浸出效果。     

含砷烟尘选择性浸出砷及其动力学

采用氢氧化钠-硫磺从含砷烟尘中选择性浸出砷,研究了浸出过程的工艺条件和动力学。结果表明: 在氢氧化钠浓度3.0 mol/L、硫磺用量0.075 g/g、液固比6∶1、浸出温度95 ℃、浸出时间2.0 h、搅拌速度400 r/min条件下,砷、锑、铅和锌浸出率分别为99.27%、1.83%、0.20%和0.15%,浸出渣中砷含量为0.08%; 砷的浸出过程主要受固膜内扩散控制,浸出反应表观活化能为7.62 kJ/mol。     

不同废镀锌板炼钢烟尘联合浸出实验研究

对两种废镀锌板炼钢烟尘进行了物相分析,发现其中的锌主要以氧化锌和铁酸锌的形式存在。氧化锌烟尘采用两段浸出工艺,中性浸出段始酸浓度为0g/L,酸性浸出段的始酸浓度为20g/L。铁酸锌烟尘采用一段高温浓酸浸出工艺,始酸浓度为180g/L时浸出终点酸浓度为86g/L。两种烟尘联合浸出,铁酸锌烟尘浸出液中的余酸满足4.3倍的氧化锌烟尘浸出,铁在氧化锌烟尘酸性浸出段水解进入浸出渣而除去。联合浸出锌的浸出率铁酸锌烟尘为80.73%,氧化锌烟尘为90.06%。浸出液中锌的含量为15.31g/L,含铁为0.83g/L。     

两段酸浸法浸出铜烟尘中的铜锌铟

以某铜烟尘为处理对象,采用常压酸浸回收铜锌、氧压酸浸回收铟的两段酸浸法浸出其中的铜、锌、铟。常压酸浸法浸出铜烟尘中锌和铜的最佳条件为:浸出温度95℃,硫酸浓度180 g/L,搅拌速率350 r/min,液固比4∶1,浸出时间120 min,此时铜、锌、铟浸出率分别为84.25%、95.35%和9.98%。采用氧压酸浸法浸出铜烟尘中的铟,最佳条件为:浸出温度220℃,搅拌速率650 r/min,釜内氧分压0.60 MPa,液固比4∶1,硫酸浓度180 g/L,浸出时间150 min,此时铜、锌、铟浸出率分别为93.12%、97.89%和99.50%。     

响应曲面法优化铅转炉灰的砷浸出过程

以硫酸为浸出介质，通过响应面方法和Box-Behnken设计（BBD）对浸出条件，包括酸浓度、液固比和温度进行优化。结果表明，酸浓度是最重要的因素，其次是温度和液固比。通过响应面优化，确定在酸浓度为116.77 g/L，液固比为8，温度为170℃的较佳工艺条件下，铜转炉灰中砷的提取率达到94.49%，说明响应面方法可以成功优化铅转炉砷灰的酸提取实验。      

高铋铅阳极泥脱砷预处理工艺研究

采用焙烧碱浸方法对高铋铅阳极泥进行了脱砷研究,重点考察了焙烧温度、液固比、碳酸钠用量、氧化剂用量及Na OH浓度对铅阳极泥脱砷效果的影响,优选出较佳的工艺条件。结果表明,在焙烧温度400℃、碳酸钠用量为铅阳极泥质量的40%、氧化剂用量为铅阳极泥质量的10%、Na OH浓度为120 g/L、液固比5∶1的试验条件下,砷的浸出率达到了95%以上。碱浸液经冷却过滤掉结晶沉淀后,采用Ca O进行沉砷处理,沉砷后液补加定量的氢氧化钠能够返回浸出过程,实现了碱浸液的循环利用并保证砷的有效脱除。     

两种废镀锌板炼钢烟尘的联合浸出

研究两种废镀锌板炼钢粉尘联合浸出过程。氧化锌烟尘采用两段浸出,中性浸出段始酸浓度为0,酸性浸出段的始酸浓度为20 g/L。铁酸锌烟尘采用一段高温浓酸浸出,始酸浓度为180 g/L时浸出终点酸浓度为86 g/L。两种烟尘联合浸出,铁酸锌烟尘浸出液中的余酸满足4.3倍的氧化锌烟尘浸出,铁在氧化锌烟尘酸性浸出段水解进入浸出渣而除去。联合浸出锌的浸出率铁酸锌烟尘为80.73%,氧化锌烟尘为90.06%。浸出液中锌含为15.31 g/L,铁含量为0.83 g/L。     

还原—浸出法分离回收铜冶炼脱硒渣浮选尾矿中铅的研究

铜冶炼系统中产生的脱硒渣浮选尾矿中含有Pb、Sb、Te、Bi等有价元素,针对此尾矿开展了还原—浸出法分离Pb,富集Sb、Te、Bi等有价金属的试验研究。探究了还原预处理对铅浸出效果的影响,考查了液固比、NaOH浓度、反应温度、反应时间等因素对铅浸出效果的影响。结果表明,经过还原预处理之后,尾矿中铅的浸出率明显提升。还原预处理最佳条件为:焙烧温度550℃、焙烧时间6h、碳粉与物料的比例为1∶20。浸出最佳条件为:液固比8∶1、NaOH浓度180g/L、浸出温度90℃、恒温浸出时间1h。在此条件下铅的浸出效果最好,最高浸出率为97.1%。铅的有效浸出使得尾矿中Sb、Te、Bi等元素得到富集,为后续有价元素的提取奠定了基础。     

铜冶炼烟尘的综合利用

以铜转炉烟尘为原料, 采用高压酸浸工艺回收有价金属和脱除砷。结果表明, 在硫酸浓度4 mol/L、浸出温度100 ℃、浸出时间2 h条件下, 烟尘中砷、铁和铜浸出率分别为94.14%、93.80%、91.80%, 浸出渣主要物相为硫酸铅(PbSO₄);通过氧压沉砷处理浸出液, 使溶液中铁和砷形成臭葱石(FeAsO₄·2H₂O)而固化;沉砷后液主要物质为Cu²⁺和SO₄^2-, 可用于电解回收铜。该工艺可以实现铜烟尘中有价金属的综合回收, 同时将砷以臭葱石形式固化, 减少对环境的污染。     

铜铅混合精矿浮选分离铜铅试验研究

铜铅锌多金属硫化矿通常先采用混合浮选得到铜铅混合精矿,再将混合精矿进行浮选分离铜和铅,而铜铅分离是该工艺的关键。针对云南某铜铅锌多金属矿铜铅混合浮选获得的混合精矿,进行了铜铅浮选 分离试验研究,考察了脱药预处理及浮选主要因素对铜铅分离的影响。结果表明：铜铅混合精矿使用活性炭脱药可取得较好的试验效果,合适的用量为200 g/t,脱药搅拌时间为10 min。使用组合抑制剂进行抑铅浮铜 ,合适的用量为800 g/t,搅拌时间为10 min,之后依次添加石灰400 g/t、硫酸锌400 g/t、亚硫酸钠300 g/t、丁基黄药+丁铵黑药（5+5）g/t、2号油10 g/t。在优化的试验条件下,最终可分别获得铜品位为24.15% 、铜回收率为80.57%的铜精矿及铅品位为31.63%、铅回收率为65.35%的铅精矿,铜铅分离效果较好,可为该矿石的高效利用提供重要的理论指导和技术支撑。     

铜铅混合精矿浮选分离铜铅试验研究

铜铅锌多金属硫化矿通常先采用混合浮选得到铜铅混合精矿,再将混合精矿进行浮选分离铜和铅,而铜铅分离是该工艺的关键。针对云南某铜铅锌多金属矿铜铅混合浮选获得的混合精矿,进行了铜铅浮选 分离试验研究,考察了脱药预处理及浮选主要因素对铜铅分离的影响。结果表明：铜铅混合精矿使用活性炭脱药可取得较好的试验效果,合适的用量为200 g/t,脱药搅拌时间为10 min。使用组合抑制剂进行抑铅浮铜 ,合适的用量为800 g/t,搅拌时间为10 min,之后依次添加石灰400 g/t、硫酸锌400 g/t、亚硫酸钠300 g/t、丁基黄药+丁铵黑药（5+5）g/t、2号油10 g/t。在优化的试验条件下,最终可分别获得铜品位为24.15% 、铜回收率为80.57%的铜精矿及铅品位为31.63%、铅回收率为65.35%的铅精矿,铜铅分离效果较好,可为该矿石的高效利用提供重要的理论指导和技术支撑。