水热合成法制备纳米级CuWO_4·2H_2O粉体及其合成机理(英文)

选用Cu(NO3)2·3H2O和Na2WO4·2H2O分析纯作为反应原材料,通过水热合成法制备了纳米级的Cu WO4·2H2O粉体。讨论了前驱体Cu2WO4(OH)2的生成过程,并且建立了在水热合成过程中前驱体Cu2WO4(OH)2向Cu WO4·2H2O转变的机理。利用HRTEM以及XRD分析了前驱体和水热反应产物的物相及微观结构和形貌。结果表明:水热反应产物Cu WO4·2H2O粉体呈球形,粒径分布范围为20~30 nm。Cu WO4·2H2O粉体的生成过程符合原位结晶机制。在长时间的高热高压的水热环境中,WO42-离子在前驱体Cu2WO4(OH)2表面吸附扩散,通过脱水和原子重排,Cu WO4·2H2O在Cu2WO4(OH)2表面异相形核。WO42-离子通过Cu WO4·2H2O层与Cu2WO4(OH)2发生反应,直到WO42-离子被耗尽。     

ALD沉积HfO_2薄膜生长行为及其调控

采用原子层沉积(ALD)的方法,选择四二乙基氨基铪(TDEAH)和水作为反应前驱体,在p型(100)单晶硅衬底上制备了HfO_2高介电质薄膜。系统研究了前驱体流量、反应气压、反应温度等工艺参数对HfO_2薄膜生长质量的影响。通过工艺调控,发现存在两种薄膜生长模式:类CVD(化学气相沉积)生长模式和ALD生长模式。发现薄膜的生长模式主要依赖于制备工艺参量:脉冲参量M和冲洗参量Q,通过优化工艺参数,可实现薄膜生长由类CVD生长模式向ALD生长模式的转变,并获得了0.1 nm/周次的最优薄膜生长速率。同时,薄膜微结构与表面形貌的表征结果表明:薄膜的非晶晶态转变受温度和膜厚两个因素共同控制。     

磁控溅射法制备HfO_2薄膜及电阻转变特性研究(英文)

采用磁控溅射法,以ITO/Glass为衬底,制备了具有电阻转变特性的HfO2薄膜。X射线光电子能谱(XPS)分析发现,薄膜中的Hf、O元素不成化学计量比,薄膜中可能存在大量氧空位。电学测试结果表明,HfO2薄膜表现出明显的双极电阻转变特性,并且表现出良好的可靠性(室温下可重复测试102次以上)和稳定的保持性能(0.5 V偏压下保持104 s以上),高低阻态比值达到104。基于XPS以及电学分析,薄膜的导电过程可用与氧空位相关的空间电荷限制电流模型解释。     

二氧化铪(HfO_2)薄膜的自组装制备

以Hf(SO_4)_2·4H_2O和HCl配制HfO_2前驱液,利用自组装单层膜技术,在OTS自组装单层膜的功能性基团表面制备晶态二氧化铪薄膜.研究了HfO_2前驱液的浓度,退火温度和有机硅烷单分子层等对HfO_2薄膜制备的影响.通过接触角测量仪,XRD和SEM等表征手段,对薄膜表面形貌、微观结构、物相组成进行分析.结果表明:基板在OTS溶液中浸泡为20 min时,有机层表面接触角最大为(110±2)°.利用自组装单层法成功制备出HfO_2晶态薄膜,HfO_2呈立方型,无其他杂相.膜层表面致密均一,生长良好.     

水热法合成磷酸锌微晶薄膜

水热条件下，金属锌片与不同的酸式磷酸盐反应，在金属锌片上沉积磷酸锌微晶薄膜，用粉末X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等技术分别对所得磷酸锌微晶薄膜的结构和形貌进行表征。结果表明，表面活性剂的类型对磷酸锌微晶的形貌有很大影响，酸式磷酸盐反应物不同，得到的磷酸锌微晶的形貌和物相也不同。     

二氧化铪(HfO_2)晶态薄膜的液相自组装制备与表征

以硫酸铪和盐酸为原料,采用液相自组装技术,以十八烷基三氯硅烷(OTS)为模板制各了二氧化铪晶态薄膜.通过表面接触角测试仪观察有机层表面接触角变化,探讨了前驱液pH值.薄膜沉积温度和煅烧温度对HfO2薄膜的影响.通过XRD、SEM等测试手段对HfO2薄膜的物相组成、显微结构和表面形貌进行了表征,结果表明:利用自组装技术在500℃热处理后成功制备出了立方相HfO2晶态薄膜,当沉积温度为70～80℃,HCl浓度为0.3 mol/L时,HfO2薄膜表面均匀致密,生长良好.     

水热法合成磷酸锌微晶薄膜

水热条件下,金属锌片与不同的酸式磷酸盐反应,在金属锌片上沉积磷酸锌微晶薄膜,用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等技术分别对所得磷酸锌微晶薄膜的结构和形貌进行表征.结果表明,表面活性剂的类型对磷酸锌微晶的形貌有很大影响,酸式磷酸盐反应物不同,得到的磷酸锌微晶的形貌和物相也不同.     

溶胶-凝胶技术制备高折射率复合材料(英文)

有机无机复合材料因具有优良的物理化学性质引起许多人的关注。采用钛酸丁酯,二苯基二甲氧基硅烷以及 KH560通过溶胶凝胶技术制备一种透明的高折射率有机无机复合材料。复合材料折射率可通过调节钛酸丁酯含量进行调节。采用红外光谱,扫描电镜,紫外可见分光光度计以及同步热分析仪进行表征。     

阳极氧化-电化学沉积-水热合成法制备Ti/TiO2/HA

采用阳极氧化-电化学沉积-水热合成法制备Ti/TiO2/Ca10(PO4)6(OH)2生物陶瓷复合涂层.利用D/Max-rB型X射线衍射仪(XRD)分析涂层的组织结构,用Sirion200型扫描电镜(SEM)观察涂层的表面形貌.结果表明:钛合金(Ti-6Al-4V)板经以10%的硫酸为电解液和电压为120V条件下的阳极氧化,形成孔径大约为100～200nm的多孔氧化膜,再经电化学沉积,得到尺寸大小约200～400nm的针状CaHPO4,最后经盛有浓度为0.1mol/L的NaOH水溶液、温度为200℃的高压釜中水热合成10h,针状的CaHPO4(转变为片状的Ca10(PO4)6(OH)2.     

水热LSS法制备SnO2纳米晶工艺研究

采用LSS法成功地制备出具有规则形状的SnO2纳米晶，并系统研究了水热反应温度、[Sn^4＋]离子浓度、水热反应釜填充比等工艺因素对SnO2纳米晶的晶粒尺寸及相组成的影响。采用X-射线衍射仪、纳米粒度分析仪和场发射扫描电子显微镜对所制备的SnO2纳米晶进行表征。结果表明：所制备的SnO2由直径约为9～11nm的具有规则形状的SnO2纳米晶组成，SnO2纳米晶存在明显的团聚，团聚体的平均颗粒为300nm随着水热反应温度的升高和[Sn^4＋]离子浓度的增加，SnO2纳米晶的晶粒尺寸增大；在50％～70％范围内，水热反应釜填充比对SnO2纳米晶的影响不大。     

V2O5熔化成膜法制备VO2薄膜

发展了一种新的VO2薄膜制备方法—V2O5熔化成膜法，其基本步骤为：基片预处理—涂粉—熔化成膜—真空退火—VO2薄膜。采用XRD和XPS等手段，对所得薄膜的物相组成与价态进行了分析，同时对薄膜进行了电阻随温度变化的测试。结果表明：通过该方法获得的薄膜，其主要成分是VO2，电阻突变达到4个数量级，相变温度为67．5℃。     

Hydrothermal Synthesis and UV Irradiation Shielding Per- formances of Nanometer Cerium (IV) Oxide Thin Films

以硝酸铈和尿素为原料,采用水热合成法在玻璃基底上制备了具有高反射率和良好抗紫外性能的Ce O2薄膜,并采用SEM、XRD、FT-IR、椭圆偏振仪和UV-vis对薄膜和同时制备的粉体进行了表征,研究了Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量对薄膜的影响。结果表明,当Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量较小时,薄膜光滑且沉积颗粒较小,沉积颗粒是Ce O2和Ce(CO3)2O·H2O晶体,且玻璃基底中的Si参与了水热反应。薄膜致密度和化学组成影响其反射率,随着Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量增加,由于薄膜厚度和半导体复合的影响,其吸光度和吸收边波长增大,最佳的Ce(Ⅲ)浓度是0.008 mol/L,尿素加入量是0.06 g。     

溶胶-凝胶制备二氧化钒薄膜的价态研究

采用无机溶胶-凝胶法制备了VO2热致变色薄膜，利用XPS系统地研究了烘干温度、真空热处理温度以及溶胶浓度对VO2薄膜中钒价态的影响。结果表明，保持其它工艺参数不变，薄膜中V^5 被还原的程度随烘干温度和真空热处理温度升高而增大。当烘干温度、烘干时间和真空热处理时间以及真空气压相同时，随溶胶浓度减小，VO2薄膜中V^5 被还原程度存在真空热处理温度临界点，当溶胶浓度配比为1：4～1：3时，临界温度为480℃；溶胶浓度配比为1：3～1：2时，临界温度为400℃。制备高纯VO2薄膜的优化工艺参数组合为溶胶浓度配比1：3，250℃干燥2h后于450℃氢气还原3h(保持真空度为0．5Pa)。     

工艺参数对磁控溅射制备 TiO2 薄膜结晶性的影响

目的探究TiO2薄膜结晶性与工艺参数之间的规律。方法采用直流反应磁控溅射法,改变工艺条件(样品位置、溅射功率、氧气分压、是否开转架、沉积温度以及是否退火),在普通载玻片基底上制备TiO2薄膜,并利用XRD和SEM对不同工艺参数下获得的TiO2薄膜进行分析。结果在靶基距固定的情况下,仅改变样品悬挂的上下位置时,薄膜的结晶性差别不大。随着溅射功率在一定范围内增大,薄膜的结晶性越来越好(趋于锐钛矿晶型)。与氧气分压为5%时相比,10%时的薄膜结晶性更优;与开转架时相比,不开转架时薄膜的结晶性更优。沉积温度在300,350℃两者之间变化时,对薄膜的结晶性影响不大。退火后薄膜的结晶性优于未退火薄膜。结论样品位置、沉积温度对于TiO2薄膜的结晶性影响不大;氧气分压、是否开转架对TiO2薄膜的结晶性有一定影响;溅射功率、退火与否对TiO2薄膜的结晶性影响较大,并且退火后出现金红石相。     

室温下反应磁控溅射沉积氧化钛薄膜光学性能和力学性能研究

目的通过对比不同溅射功率和氧气分压下氧化钛薄膜性能的变化规律,分析其力学性能和光学性能的关系。方法在室温条件下,采用直流反应磁控溅射技术在K9玻璃基底上沉积TiO_2薄膜,通过紫外可见红外分光光度计和椭偏仪对薄膜的光学特性进行分析,通过微纳米压痕技术对薄膜的力学性能进行表征。结果在给定工艺参数范围内,薄膜的光学折射率与纳米硬度和弹性模量正相关,随着溅射靶功率的增大,所制备薄膜的折射率、纳米硬度和弹性模量随之增大,而薄膜的光学带隙则随着溅射功率的增大而下降。同时,O_2流量对薄膜的光学性能和力学性能的影响更明显,在较低O_2流量条件下(Q(Ar)/Q(O_2)=10/1),所制备薄膜的折射率减小而光学带隙变大,随着O_2流量进一步减少(Q(Ar)/Q(O2)=20/1),薄膜的折射率增大而光学带隙减小,但薄膜的纳米硬度和弹性模量随O_2流量的减少而下降。结论磁控溅射沉积TiO_2薄膜的折射率与其光学带隙反向相关,而仅在适量氧气条件下所制备的薄膜的力学性能与光学特性有相关性。     

TiO2薄膜在玻璃材料上的亲水性研究

用真空蒸镀法在玻璃基片上制备TiO2薄膜,分别在300、400、500、600℃下退火.用紫外-可见吸收光谱、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、接触角测定等分析方法研究蒸镀时间、退火温度和退火时间对薄膜亲水性的影响,找出真空蒸镀法制备亲水性TiO2薄膜的最佳工艺条件.结果表明:经紫外光照射1h后,所有TiO2薄膜都能被水润湿,在蒸镀时间为45s,退火温度为500℃,退火时间为2h条件下制得的薄膜样品亲水性能最佳.     

低温等离子体技术制备有机薄膜的研究进展

概述了利用低温等离子体技术制备有机薄膜的主要方法、特性、应用及研究现状,简要讨论了等离子体工艺条件对薄膜结构和性质的影响,介绍了现代分析技术对有机薄膜结构的表征,阐述了近年来对低温等离子体有机薄膜物理和化学性质,包括表面性质,渗透性,电学和光学性质等方面的研究新进展,并描述了其在工业生产上的一些应用.