过氧化尿素的制备工艺研究

以工业级尿素和双氧水为原料,先探讨了不同稳定剂对产品稳定性的影响,选择磷酸二氢钾为稳定剂,再采用正交实验合成过氧化尿素(UP),研究了反应温度、反应时间、原料摩尔比、结晶温度、干燥温度对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响.结果表明,合成过氧化尿素的最优工艺条件为:反应温度45℃;反应时间50 min;摩尔比n(双氧水)...     

过氧化尿素的合成研究

利用高浓度双氧水与尿素反应合成过氧化尿素 ,考察了过氧化氢与尿素的摩尔比 ,反应温度 ,反应时间 ,稳定剂品种对产品性能的影响 ,得出最佳的反应条件为 :反应温度 30°C,反应时间40 min,磷酸二氢钠作稳定剂 ,稳定剂用量为 1 g,过氧化氢和尿素的摩尔比为 1 .4∶ 1 ,此时产品过氧化尿素的收率可达到 77%以上 ,产品中过氧化氢含量可达 35 %以上 ,60°C储存 2 4 h后产品的稳定率可达 95 .5 %。     

高收率高稳定性过碳酸钠的制备

以碳酸钠和双氧水为原料制备过碳酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比、后处理工艺等因素对过碳酸钠产品收率和稳定性的影响。适宜工艺条件：反应温度为15 ℃、反应时间为30 min、复合稳定剂（聚丙烯酸钠-硅酸钠-硫酸镁）加入量为碳酸钠质量的1%、碳酸钠与双氧水物质的量比为1∶（1.5~1.6）。在此条件下,制得过碳酸钠产品活性氧含量较高。结晶后,利用双氧水溶液对晶粒进行洗涤,于50 ℃下干燥3 h,过碳酸钠产品收率可达到88%,活性氧质量分数可达到14.75%。过碳酸钠产品存储35 d后,活性氧质量分数仍可达到13.90%,稳定性较好。     

过氧化尿素工艺条件优化

双氧水与尿素反应合成过氧化尿素。结合正交实验,通过单因素优选考察了过氧化氢与尿素的摩尔配比,反应温度和结晶温度对产品活性氧含量及其收率的影响,得出最佳工艺条件为：反应时间45min,烘干温度30℃,摩尔配比1.3,反应温度30℃,结晶温度0℃。最佳工艺条件下产品的活性氧含量可达到16.8％以上,收率可达到54％。     

微波辐射快速合成过氧化尿素

在微波辐射条件下,利用双氧水与尿素反应合成过氧化尿素,考察了过氧化氢与尿素的摩尔比,微波辐射时间,微波功率,稳定剂品种对产品性能的影响,得出最佳的反应条件为:过氧化氢与尿素的摩尔比为1.3∶1,反应时间为150 s,微波功率为324 W,磷酸二氢钠作稳定剂,稳定剂的用量为1.0 g,此时产品过氧化尿素的收率可达85%以上,产品中过氧化氢含量在33%以上。     

2,2-二羟甲基丁酸合成工艺研究

以正丁醛、甲醛和双氧水为主要原料,经羟醛缩合、氧化反应制备2,2-二羟甲基丁酸,考察了缩合、氧化反应条件。结果表明,最佳缩合反应条件为:正丁醛∶甲醛∶双氧水=1∶2.4∶1.4(摩尔比),缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6 h;氧化反应条件为:温度80℃左右,反应时间6 h。反应液采用离子交换→真空浓缩→溶剂结晶→重结晶工艺处理,2,2-二羟甲基丁酸产品总收率大于40%。     

低含量双氧水制备过一硫酸氢钾复合盐的研究

针对目前双氧水氧化法制备过一硫酸氢钾复合盐工艺中所用到的双氧水浓度过高问题,探究出以30%的低质量分数双氧水为原料,对双氧水氧化法制备过一硫酸氢钾复合盐的工艺进行了改进。研究通过单因素实验考察了不同双氧水稳定剂、过氧化反应和中和反应温度、静置结晶时间和原料配比对制备过一硫酸氢钾复合盐的影响,并确定了适宜工艺路线。采用XRD对产品进行表征分析。实验得到适宜工艺条件:采用HEDP为双氧水稳定剂、过氧化反应温度5℃、中和反应温度7℃、静置结晶时间为3 h、n(双氧水)∶n(发烟硫酸)∶n(氢氧化钾)=1∶1.3∶1。在此工艺条件下,制得的过一硫酸氢钾复合盐活性氧质量分数达4.78%,收率达53.5%,稳定性达97.2%。     

过碳酸钠生产的最佳工艺条件研究

以碳酸钠和双氧水为原料制备过碳酸钠,考察了双氧水浓度、反应温度、反应时间、物料配比等因素对产品收率的影响。结果表明,当反应温度为15℃,双氧水浓度为30%,反应时间0.5 h,反应物碳酸钠和双氧水的摩尔比为1∶1.5~1∶1.6,稳定剂为硅酸钠,用量为0.5%,过碳酸钠的收率大于85%。     

常温结晶法过碳酸钠制备工艺研究

确定了常温结晶法过碳酸钠制备工艺,筛选了稳定剂并确定了其用量,考察了反应温度、原料配比、双氧水加料时间、反应时间及结晶时间对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响等     

微波法制备过氧化尿素

以工业级尿素和双氧水为原料,在微波辐射条件下合成过氧化尿素,考察了过氧化氢与尿素的物质的量比、微波辐射时间、微波功率、稳定剂品种以及稳定剂的用量对产品含氧量、收率和稳定性的影响,得出了最佳的反应条件。实验结果表明,当微波功率200W、过氧化氢与尿素的物质的量比1．4：1、反应时间120s、用0．3％NaH2PO4作稳定剂时,产品过氧化尿素的收率可达56．84％,产品中过氧化氢尿素的活性氧物质的量分数达16．93％。     

过氧化尿素的合成及分析方法的研究

以30%H2O2和尿素为原料制备过氧化尿素,考查了H2O2与尿素的摩尔比、反应温度、反应时间、结晶时间、干燥温度与时间等因素对产物H2O2含量的影响。结果表明,合成过氧化尿素的适宜条件为:H2O2与尿素的摩尔比为1∶1.1,反应温度为30℃、反应时间为30 m in,在-5℃结晶30 m in,52~55℃干燥2 h,其H2O2的含量可达35%以上。对过氧化尿素的分析方法进行了探讨,通过对高锰酸钾法和碘量法的精密度以及准确度比较,得出高锰酸钾法更为准确。50℃储存24 h,其分解率仅为0.17%,说明过氧化尿素比较稳定。     

反-9,10-二羟基硬脂酸的合成

研究了一种无催化剂条件下,以低浓度过氧化氢氧化油酸制备反-9,10-二羟基硬脂酸的方法。考察了不同载氧剂、反应时间、物料质量比、过氧化氢的滴加温度、反应温度、分离纯化条件等因素对收率的影响。较佳的工艺条件为:以甲酸为载氧剂,反应时间5 h,m(油酸)∶m(过氧化氢)∶m(甲酸)=8∶7∶5,过氧化氢的滴加温度为30~35℃,反应温度为60~65℃,将混合产物与乙酸乙酯按体积比1∶4进行分离纯化。在该条件下,该工艺顺利完成了500 L反应釜中试。结果显示,反-9,10-二羟基硬脂酸的收率可达92%。用IR及GC-MS对产品结构进行了表征,其质量分数可达95%以上。     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

过氧化氢环氧化β-蒎烯合成2,10-环氧蒎烷

以β-蒎烯为原料,乙腈-水为溶剂,酮为催化剂,过氧化氢为氧化剂,通过环氧化反应合成了2,10-环氧蒎烷。考察了酮催化剂、溶剂、过氧化氢与β-蒎烯摩尔比、pH、反应温度和时间对2,10-环氧蒎烷收率的影响。结果表明,丙酮为较佳的催化剂,n(过氧化氢)∶n(β-蒎烯)=5∶1,pH=10.0,反应温度30℃,反应时间8 h,在该条件下2,10-环氧蒎烷的收率可达79.6%,色谱纯度为94.6%。用气相色谱仪、气-质联用仪、红外光谱仪以及核磁共振波谱仪对2,10-环氧蒎烷的色谱纯度和结构进行了分析。     

湿法磷酸制备磷酸脲的工艺优化研究

采用正交实验方法,研究了湿法磷酸制备磷酸脲的工艺条件.方差分析证明磷酸质量分数对产率影响高度显著;极差分析结果表明,各因素影响程度从大到小依次为磷酸质量分数、反应温度、结晶时间、反应时间、磷酸与尿素摩尔比.优化得到的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60 min、磷酸质量分数70％、磷酸与尿素摩尔比1∶1、结晶时间8h,此条件下磷酸脲产率可达80.70％.该工艺条件可以很好地用于磷酸脲的生产,具有一定的理论和实用价值.