荧光光度法测定鱼肉中的环丙沙星

采用荧光光度法测定了鲫鱼、鳗鱼、鲤鱼和罗非鱼肌肉组织中的环丙沙星药物残留量。样品用酸性乙腈提取,正己烷脱脂,水相在HAc-NaAc(pH4.5)缓冲溶液中,激发波长λex275nm,荧光测定波长λem450nm下用荧光光度法测定环丙沙星含量,环丙沙星的线性范围10￣150μg/L,相关系数r=0.9987,检出限为5μg/L。回收率为74.0%￣90.6%。变异系数为2.96%￣7.54%。     

HPLC法测定橙色红曲菌As3.4384及其诱变体发酵产物中的桔霉素

将橙色红曲菌As3.4384及其诱变菌株接种于大米,30℃静置培养14d,采用HPLC法测定了发酵后的大米中桔霉素含量,结果表明:以SymmetryC18(250×4.6mmI.D.,5μm)色谱柱,乙腈-水(磷酸调pH3.0)(77:23,V/V)为流动相,λex=331nm,λem=500nm为荧光检测波长能较好的对桔霉素进行检测,线性范围为0.01～12.5μg/ml,相关系数为0.999,检测限为0.001μg/ml,As3.4384及其诱变菌株在大米固态发酵物中的桔霉素产量分别为151.40mg/kg和0.218mg/kg。     

壳聚糖-活性红4缔合体系的荧光猝灭与共振瑞利散射光谱分析及其在壳聚糖定量分析中的应用

在弱酸性Britton-Robinson缓冲体系中,壳聚糖对活性红4存在荧光猝灭作用,在激发波长（λEx）/发射波长（λEm）=285 nm/341 nm处,在0.050～2.00 μg/mL质量浓度范围内,其荧光猝灭程度与壳聚糖质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为ΔF=68.78c＋2.648（c,μg/mL）,R2=0.999 2,检出限为0.039 μg/mL。在相同的介质环境中,壳聚糖-活性红4离子缔合体系于波长342 nm处产生强烈的共振瑞利散射特征峰,共振瑞利散射强度与壳聚糖质量浓度c呈良好线性关系,在0.050～6.00 μg/mL质量浓度范围内,线性方程为：ΔI=681.31c＋114.95（c,μg/mL）,R2=0.999 1,检测限为0.033 μg/mL。据此,建立以活性红4为探针定量分析壳聚糖的2 种新方法：荧光猝灭法和共振瑞利散射法。同时,将2 种方法就壳聚糖分子质量对测定结果准确性的影响进行研究。将2 种新方法应用于实际样品的定量检测,测定结果基本一致,且回收率结果令人满意。     

催化褪色动力学光度法测定食品中微量碘的研究

研究了在3.0mol/L的硫酸介质中,溴化钾催化碘酸钠氧化偶氮胂M褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了催化动力学褪色光度法测定痕量碘的新方法。I-浓度在0.010～2.00μg/25ml范围内与lg(Ao/A) 呈线性关系。其λmax=540nm,Sandell灵敏度为3.20μg/cm2,RSD%为1.70%～4.40%,CV%为98.20%～108.20%。该法用于环境样品、生物材料、食品等实际样品中I-的测定,多数常见离子无干扰,方法简快,选择性好,结果满意可靠。     

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

液相色谱法快速测定鸡肉中氧氟沙星手性对映体残留量

建立了鸡肉样品中氧氟沙星对映体液相色谱荧光检测(liquid chromatography fluorescence detector,LC-FLD)残留量快速分析方法。鸡肉样品经磷酸盐缓冲液提取后,用C18固相萃取小柱净化,洗脱液吹干后用流动相复溶即可进行液相色谱分析。分析时采用LeapsilTM C18色谱柱,以水相(含2 mmol/L硫酸铜和2.5 mmol/L异亮氨酸,pH3.5)和甲醇作为流动相进行梯度分析,荧光检测器检测,其中激发波长为297 nm,发射波长为487 nm,外标法定量。本方法在5.0、50、100μg/kg和150μg/kg 4个添加水平下,左氧氟沙星对映体平均添加回收率在75.5%～86.1%之间,批内变异系数在1.97%～4.42%之间,批间变异系数在3.02%～6.02%之间;右氧氟沙星对映体平均添加回收率在77.3%～84.9%之间,批内变异系数在2.15%～4.21%之间,批间变异系数在3.87%～5.84%之间。方法对两种对映体的检测限均为1.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg。     

高效液相色谱法测定黄酒中生物胺的含量

本文建立了测定酿造酒(黄酒)中生物胺含量的高效液相色谱法,优化的测定条件为:样品经0.4mol/L高氯酸提取后用丹磺酰氯柱前衍生,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱,流速为0.8ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为254nm。该方法检测限为:尸胺、组胺和亚精胺为0.05μg/ml,酪胺为0.1μg/ml,精胺为0.25μg/ml。线性范围为2.0～40.0μg/ml(R>0.99),回收率分别为尸胺96.6%、组胺101.94%、酪胺101.90%、亚精胺98.65%、精胺107.4%。首次采用该法测定了黄酒中的生物胺,结果表明黄酒中生物胺的种类及含量因酒的品种而异,5种生物胺平均总量为114.45μg/ml,变异范围为39.27～241.07μg/ml。     

基于低毒溶剂的MSPD/HPLC法同时测定鱼肉中8种磺胺类药物残留

本实验以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱(HPLC)为基础,采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂,建立了与环境友好的鱼肉组织中8 种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g 鱼肉与适量C18 填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩,用反相高效液相色谱测定。采用C18 柱,柱温30℃;50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30,V/V)为流动相,流速0.7ml/min;紫外检测(λ =270nm)。8 种磺胺被有效分离,在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999 以上;添加回收率为76.0%～115.0%,RSD < 6.4%(n=6); 仪器检测限均为0.010μg/ml;方法检测限为0.020μg/g。     

表面活性剂增敏光度法测定食盐中的碘

建立了碘酸根-荧光黄-表面活性剂体系下测定食盐中碘的方法。采用增敏光度法研究在醋酸介质中,表面活性剂存在下,溴化钾催化KIO3氧化荧光黄的褪色反应。结果表明：最大吸收波长为438.5 nm,KIO3质量浓度在0.40～3.00 μg/mL范围内遵守朗伯-比尔定律,ΔA与KIO3质量浓度之间呈线性关系;438.5 nm波长条件下该反应的相关系数为0.999 0,表观摩尔吸光系数为4.31×104 L/（mol·cm）。用于测定食盐中微量的碘,相对标准偏差为0.83%～1.47%,回收率为98.1%～98.4%,此方法准确度较高,操作简便、快捷,是测定加碘食盐中碘含量较好的方法之一。     

小米中VB2的提取方法研究及其含量的测定

通过单因素试验和正交试验分析研究不同提取液、提取方法和提取条件对小米中VB2 提取效果的影响。采用荧光分析法,在激发波长λex=471.0nm 和发射波长λem=528.0nm 时,测定小米中VB2 的含量。结果表明：选取H3PO4 溶液为提取液,用水浴回流法,提取液浓度0.1mol/L、提取时间45min、提取液pH5.0 时,提取效果最佳,且回收率可达到89.20%～100.32%,变异系数可控制在1.21% 内。实验精密度和准确度良好,可快速、准确的测定小米中VB2 含量。     

高效液相色谱法同时测定水产品中6 种喹诺酮药物的残留

建立用固相萃取- 反相高效液相色谱法同时检测水产品中6 种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18 固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究,确定采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99 以上,线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg,噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg;以10 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg;噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6 种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,实验结果满意,回收率在78.8%～92.9% 之间;相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。     

高效液相色谱法测定甜菜红色素

本文研究了高效液相色谱仪测定甜菜红色素含量的方法。采用Shim-packvp-ODS色谱柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为A:甲醇、B:2%冰醋酸缓冲液(A:B=20:80V/V),流速0.7ml/min,检测波长为535nm。甜菜红色素质量浓度在0.0641～3.206mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相对标准偏差为1.13%。,回收率为97.58%～102.10%。本方法操作简便、灵敏、可靠、适用于甜菜红色素的分析测定。     

高效液相色谱-荧光检测器测定水产品中孔雀石绿残留总量的研究

建立了水产品中孔雀石绿残留总量的液相色谱检测方法。样品中的孔雀石绿全部还原为无色孔雀石绿后,用乙腈-缓冲液提取,经净化、浓缩后,以Symmetry shieldTM RP18为固定相,以乙腈-水为流动相,使用荧光检测器检测无色孔雀石绿。无色孔雀石绿线性范围为1～160ng/ml;方法检出限为1.0μg/kg(以孔雀石绿总量计);回收率为82.6%～92.6%。     

薄层扫描法同时测定南、北五味子提取物中四种木脂素的含量

目的:建立同时测定南、北五味子提取物中四种主要木脂素含量的方法。方法:分别采用乙醇、超临界CO2提取南、北五味子中的木脂素,采用GF254板,展开剂为正己烷-醋酸乙酯(8:3),双波长薄层扫描(λS=220nm,λR=340nm)测定南、北五味子提取物中五味子醇甲、酯甲、甲素和乙素的含量。结果:五味子醇甲点样量于0.44～1.54μg,酯甲点样量于0.60～2.10μg,甲素点样量于0.52～1.82μg,乙素点样量于0.48～1.68μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数R分别为0.9986、0.9960、0.9997和0.9962,平均回收率分别为104.5%、95.0%、96.1%和102.1%,5次测定的RSD分别为4.0%、2.8%、2.6%和1.9%。超萃提取物中四种木脂素含量均高于醇提物。结论:本法简便、快速、精密度较好,可用于同时测定五味子提取物中四种主要木脂素含量。     

HPLC测定不同厂家发酵型茶叶中阿魏酸含量

采用高效液相色谱法测定不同厂家发酵型茶叶中阿魏酸的含量,色谱条件为Shimpack VP-ODS C18（150 mm×6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为0.2%冰醋酸-甲醇（28∶72）,检测波长314 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min。结果表明,阿魏酸在20～100 μg/mL范围内线性良好（相关系数R2=0.999 8）,平均加样回收率为98.73%,相对标准偏差（RSD）为1.71%。测得9个厂家不同发酵型茶叶中阿魏酸的含量在22.559～30.286 μg/g,其中湖南益阳的湘益茯砖茶阿魏酸含量最高,为30.286 μg/g。该方法简便快速,适用于发酵型茶叶中阿魏酸含量的测定。     

催化动力学光度法测定腐竹中的痕量甲醛

基于在硫酸介质中,甲醛对高碘酸钾氧化甲基红有较强的催化作用,建立测定腐竹中痕量甲醛的新方法。研究影响催化褪色反应速度的条件。在最优化条件下,甲醛浓度在2.25 × 10-4～1.35 × 10-2μg/ml 范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为4 × 10-5μg/ml。对浓度为0.0041μg/ml 的甲醛标准溶液进行11 次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为0.1%。该法具有灵敏度高、选择性好等特点。用于腐竹中痕量甲醛的测定,回收率为93%～106%,结果令人满意。