端羟基聚环氧氯丙烷的合成与表征

比较了用于合成端羟基聚环氧氯丙烷的3种催化体系:四氯化锡、四氯化锡/三氯乙酸共催化体系、四氯化锡/三氟乙酸共催化体系,结果表明共催化剂三氟乙酸能够有效减少环状齐聚物的生成,提高产物官能度。并提出了四氯化锡/强羧酸共催化体系催化环氧氯丙烷阳离子开环聚合的机理。     

聚环氧氯丙烷的合成

以乙二醇为起始剂,分别以六氟化磷三乙基氧盐、三氟化硼乙醚络合物和三氟化硼四氢呋喃络合物（THF·BF3）为催化剂,进行环氧氯丙烷阳离子开环聚合,合成端羟基环氧氯丙烷聚醚（PECH）。所得PECH分子量在800～2000之间,收率为60％～75％。实验结果表明,THF·BF3催化体系制备的PECH,相对分子质量1500～2000,平均官能度接近于2。     

端羟基聚环氧氯丙烷的合成与表征

比较了用于合成端羟基聚环氧氯丙烷的3种催化体系:四氯化锡、四氯化锡/三氯乙酸共催化体系、四氯化锡/三氟乙酸共催化体系,结果表明四氯化锡/三氟乙酸共催化剂能够有效减少环状齐聚物的生成,提高产物官能度。通过IR1、H-NMR和13C-NMR对产物进行了表征,并讨论了三氟乙酸在催化体系中的作用。     

聚环氧丙烷醚/端羟基聚环氧氯丙烷醚聚氨酯的阻尼性能

以聚环氧丙烷醚(PPG)和端羟基聚环氧氯丙烷醚(PECH)为聚醚多元醇,合成了多嵌段聚醚型聚氨酯弹性体(PU)。用动态力学分析法研究了不同扩链剂[乙二醇、1,2-丙二醇(PG)和1,4-丁二醇]、二异氰酸酯[甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)]、PPG/PECH(质量比,下同)以及端羟基丁腈橡胶(HTBN)对PU阻尼性能的影响。结果表明,以TDI为二异氰酸酯,PG为扩链剂。当PPG/PECH为60/40,TDI/聚醚多元醇(摩尔比)为5/1时,试样的最大阻尼损耗因子为0．41。弹性模量为18．35MPa,阻尼温域为-18～15℃,阻尼性能较其他试样好。在此条件下加入摩尔分数为20％的HTBN,可提高PU的适用阻尼温域(18～38℃),改善阻尼性能。     

端羟基聚环氧氯丙烷羟值测定

端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)的羟值是影响其性质的重要指标。分别利用醋酐-吡啶电位滴定法和核磁共振法对PECH羟值进行测定,将2种方法与GB12008.3—89方法所测结果加以比较,并进行了讨论,结果表明核磁分析法简单、准确快捷,重现性好。     

端羟基聚环氧氯丙烷研究进展

归纳和总结了制备环氧氯丙烷均聚醚及共聚醚的各种阳离子催化体系及除去产物中环状齐聚物的各种方法。介绍了一些新颖的合成方法,如采用阳离子-自由基相结合制备环氧氯丙烷/苯乙烯嵌段共聚物的方法,制备全同立构聚环氧氯丙烷的方法等,其可用于制备热塑性GAP。     

端羟基聚环氧氯丙烷制备进展

介绍了环氧类单体阳离子开环聚合的反应机理,活性单体机理与活性链端机理相结合可解释反应过程中环状齐聚物的生成过程。归纳了合成端羟基聚环氧氯丙烷的各种催化体系,并对产物的后处理方法进行了总结。     

合成聚羟基醚砜的反应动力学

本文以聚乙二醇为催化剂，通过双酚－Ｓ和环氧氯丙烷反应合成了聚羟基醚砜。通过测定加入反应体系中碱的消耗研究了此聚合物生成反应的动力学。实验证明酚基与环氧氯丙烷反应的表观反应级数为二级，与链末端环氧基的反应也为二级。测定了该反应的速率常数和反应活化能     

端羟基聚环氧氯丙烷研究进展(续)

C．Sue Kim采用分段加料的方法,让ECH在BDT的引发下(ECH与BDT摩尔比为10／1),在25℃聚合24h,然后再加入THF,制备出THF-ECH-THF三嵌段共聚醚,Mw可达13000。     

端羟基聚甲基苯基硅氧烷低聚物的合成与表征

以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,在盐酸催化下,在过量水中进行水解缩聚反应,得到端羟基聚甲基苯基硅氧烷。采用红外光谱、核磁共振谱和飞行时间质谱对产物进行了表征,并探讨了水解缩聚机理。结果表明,产物是以四聚体为主的端羟基聚甲基苯基硅氧烷,平均相对分子质量为862。     

新型共引发剂引发环氧氯丙烷聚合

采用共引发剂BF3·(CH3)2O/CF3 COOH合成无色透明且相对分子质量较高的端羟基聚环氧氯丙烷,并利用IR、1H-NMR以及13C-NMR对聚合物的结构进行表征,研究表明BF3·(CH3)2O在6‰(摩尔比),三氟乙酸在5‰(摩尔比)以及起始剂乙二醇在8‰～10‰时产品的黏均相对分子质量较高,合成的端羟基聚环氧氯丙烷主链化学结构中以头尾连接为主,头头以及尾尾连接为辅,且末端基团不含有三氟甲基乙酸酯端基.     

聚醚羟值测定的新方法

介绍了一种新的测定聚醚多元醇羟值的方法，以咪唑作催化剂，苯酐－吡啶为酰化剂，酰化反应时间由１￣２ｈ缩短至２０￣２５ｍｉｎ，测定结果准确可靠。     

聚醚多元醇羟值测定方法探讨

对测定聚醚多元醇羟值的酰化方法进行探讨,提出了操作简便,快速适用的咪唑催化的乙酸酐-丙酮体系催化酰化法。该催化酰化反应水浴加热至（50±1）℃,反应30 min。与国标法相比,该催化酰化法避免使用有毒的吡啶试剂,且完成一次测定耗时可从国标方法的2 h缩短至30 min。改进后的方法具有简单、快速、准确等优点。     

相转移催化聚环氧氯丙烷与亚硫酸盐磺化反应

用相转移催化聚环氧氯丙烷与亚硫酸盐反应合成磺酸聚醚。研究了溶剂、催化剂、磺化剂的种类及用量、反应条件对磺化率的影响。结果表明溶剂的极性、磺化剂的种类对磺化率有较大的影响 ,溶剂与水总用量一定时 ,溶剂用量越少 ,催化剂及磺化剂用量越大 ,反应温度越高 ,反应时间越长 ,磺化率越高。     

端羟基乳酸预聚物的合成

聚乳酸是一种性能优良的完全生物降解高分子材料,近年来被广泛应用于生物材料。实验以L 乳酸作为原料,采用直接熔融缩合聚合法制备扩链反应的端羟基乳酸预聚物。研究探讨二醇或聚乙二醇和催化剂种类及其用量等聚合条件对预聚物分子量的影响,并采用IR,GPC和1HNMR等测试手段对预聚物进行了表征。     

端羟基聚环氧氯丙烷的合成与表征

以3–三氟氧硼–1–氯–2–丙氧基三苯基磷为引发剂,四氢呋喃为溶剂,三氟化硼为催化剂,进行环氧氯丙烷阳离子开环聚合,合成了黏均相对分子质量较高的端羟基聚环氧氯丙烷(PECH),探讨了起始剂和催化剂的比例、聚合反应温度和时间对产物的影响。结果表明,引发剂、催化剂与单体的摩尔比为1∶1∶200,在0℃下反应23 h,PECH收率大于90%。