高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定牙膏中糖醇类物质

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法同时检测牙膏中木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇3种甜味剂的方法。牙膏样品经超纯水提取后,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,经高效液相色谱的氨基柱分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,3种甜味剂在0.05~5 mg·L-1的范围内,具有良好的线性关系;在3个添加水平下,样品的平均回收率为98.67%~102.00%,相对标准偏差为0.3%~2.0%;3种甜味剂的检出限(S/N=3)均为0.01 mg·L-1。     

顶空-气相色谱法测定水中的丙烯腈和吡啶

采用顶空-气相色谱法对水中丙烯腈和吡啶进行分析测定,并对实验的色谱条件、顶空条件进行了优化,实验结果表明该方法在丙烯腈0.01~1.0mg·L-1以及吡啶0.05~5.00mg·L-1范围内,线性相关系数在0.9995以上,相对标准偏差为1.9%。对4种水样中,加标质量浓度分别为0.05mg·L-1的丙烯腈和0.2mg·L-1的吡啶,以及质量浓度分别为0.2mg·L-1的丙烯腈和1.0mg·L-1的吡啶测定7次,其回收率为89.6%~100%。测试结果表明该方法操作简单,灵敏度较高,适用于水中丙烯腈和吡啶的测定。     

离子色谱法测定洗涤剂中多聚磷酸盐的研究

采用离子色谱法对洗涤剂中4种磷酸盐进行了测定。洗涤剂样品用水溶解后进样,以氢氧化钠水溶液进行梯度洗脱,AS11-HC分析柱(250 mm×4 mm)分离,电导检测器进行定量。结果表明,该方法线性范围为5.0~100.0 mg·L-1,磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的最低检出限分别为0.2,0.5,0.5和0.1 g·kg-1,回收率为96.20%~103.40%,RSD为1.98%~3.81%。     

顶空气相色谱法测定水中乙腈、丙烯腈研究

文章建立了水中微量乙腈、丙烯腈的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。经顶空提取进样,用DBWAXETR毛细管色谱柱程序升温分离,经FID检测器分析,以保留时间定性,外标法定量。水中的乙腈、丙烯腈检出浓度分别为0.02和0.01 mg·L-1。样品加标回收率乙腈为91.2%~96.4%,丙烯腈为96.0%~99.2%,7次平行测定结果的相对偏差小于5.8%。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水的检测。     

吡虫啉在小麦和土壤中的残留及消解动态研究

本文研究了小麦和土壤中吡虫啉残留的高效液相色谱分析方法,并在天津、山东和吉林三地开展了吡虫啉在小麦和土壤中残留消解动态和最终残留田间试验研究。结果表明,在0.005、0.05和0.5 mg·kg-1的加标水平下,小麦粉和土壤中吡虫啉的加标回收率分别为82.03%~103.30%和82.03%~97.13%,变异系数分别为2.88%~10.6%和2.22%~8.98%;在0.01、0.1和1mg·kg-1的加标水平下,小麦植株中吡虫啉的加标回收率为78.93%~89.44%,变异系数分别为0.38%~12.5%。吡虫啉在小麦籽粒和土壤中的最低检出浓度均为0.005 mg·kg-1,在植株中的最低检出浓度为0.01 mg·kg-1。田间试验结果表明:按照1.5倍推荐剂量在小麦苗期手动喷施600 g·L-1吡虫啉悬浮剂1次,吡虫啉在小麦植株和土壤中残留消解半衰期分别为4.4~8.7d和6.6~10.0 d。按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量在小麦蚜虫发生初期手动喷施600 g·L-1吡虫啉悬浮剂1~2次,2次施药间隔期为7 d。试验结果表明,距最后一次施药14 d时,小麦籽粒中吡虫啉的残留量均低于我国规定的吡虫啉在小麦中的最大残留限量值0.05 mg·kg-1。     

离子色谱法测定牙膏中的亚硫酸盐含量

建立了离子色谱法检测牙膏中亚硫酸盐含量的方法。以甲醛溶液为SO2-3稳定剂,样品采用10 mmol·L-1NaOH水溶液提取后,以Metrosep Supp 5-250为色谱柱,淋洗液为V(3.2 mmol·L-1Na2CO3+1.0 mmol·L-1NaHCO3)∶V(丙酮)=88∶12的混合溶液,流速0.5 mL·min-1,进样体积20μL。结果表明,亚硫酸盐在0.10~10 mg·L-1内线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品基质加标的回收率为84.7%~90.1%,相对标准偏差为1.06%~3.18%,样品中亚硫酸盐的检出限为5 mg·kg-1。     

超高效液相色谱法测定染发剂中的非那西丁

建立了一种测定染发剂中非那西丁的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。染发剂样品经体积分数为70%的甲醇水溶液提取,再用正己烷进行反萃取后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。实验结果表明:非那西丁质量浓度在0.5~50.0 mg·L-1内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999 3;方法检出限(S/N=3)为3.0 mg·kg-1;加标量为10,20和50 mg·kg-1时,平均回收率为85.6%~97.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~5.3%。     

高效液相色谱法测定化妆品中8种美白成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中维生素C磷酸酯镁、维生素C、β-熊果苷、曲酸、氢醌、烟酰胺、4-甲氧基水杨酸钾和苯酚8种美白成分的方法。样品用甲醇提取,采用ODS-2 HYPERSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱。结果表明,8种美白成分在2~500 mg·L-1内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.998,方法检出限为0.3~1.0 ng,回收率为91.1%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.12%~3.20%。     

高效毛细管电泳-电堆积柱上富集法分离与测定5种药品中布洛芬的含量

建立高效毛细管电泳-电堆积柱上富集法分离与测定5种药品中布洛芬含量的方法。在220nm波长处以间苯二酚为内标物,分离电压为20kV,分离温度为25℃,用10mmol·L-1硼砂缓冲液(pH=9.2)作毛细管电泳的运行液,被测组分与内标物得到快速分离。布洛芬的进样浓度在10～400mg·L-1范围内与电泳峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率100.9%,最低定量浓度为0.35mg·L-1。该方法简捷、快速、重现性好,可用于布洛芬药物的质量控制。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01~10 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 1),重现性良好。V6在1~30 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 3),重现性良好。在0.01~10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%~94.2%,相对标准偏差3.8%~4.3%。在1~30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%~95.7%,相对标准偏差4.8%~6.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

离子色谱法测定偏钒酸铵中Cl~-、SO_4~(2-)

本文采用甲基磺酸溶液调整pH值,以水合肼溶液还原、沉淀去除钒离子,经onguardⅡH柱过滤后进离子色谱仪测定其中Cl-、SO42-的准确含量,并实验得出检出限,Cl-为0.012mg·L-1、SO42-为0.021mg·L-1,Cl-重现性1.66%,SO42-的重现性0.90%,加标回收率Cl-为98%~105%,SO42-为101%~103%。前处理方法及检测方法是可行的。     

离子色谱法测定甘氨酸

本文建立了采用离子色谱快速测定酸化液中甘氨酸的含量的分析方法。选用metrosep C4-250阳离子色谱柱,保护柱为metrosep C4 Guard/4.0;淋洗液为3.0mmol.L-1HNO3＋1.0mmol.L-1吡啶二羧酸超纯水溶液,流速0.90mL.min-1;检测器：非抑制电导检测器。结果表明,该方法的相关性良好,相关系数为0.9998;样品的加标回收率范围为98.86%～100.83%;样品的测定的RSD平均值为0.80%;检出限为0.2mg.L-1;定量限为0.6mg.L-1。该方法线性范围广,精密度及准确度好,操作简便,用于实际样品测定结果准确。     

烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测

采用高效液相色谱法测定烟酰胺和3-氰基吡啶的含量.色谱条件为:STR-ODSⅡ柱(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇∶水=1 ∶ 3,流速1.000 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.该方法的烟酰胺和3-氰基吡啶检测范围均为1.0～40.0 mg·L-1,烟酰胺的检测限为0.25 mg·L-1...     

井冈霉素在大米及稻壳中的残留研究

研究并建立了井冈霉素A在大米和稻壳中的残留分析方法。样品经溶剂提取,C18固相萃取小柱净化后,用液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。井冈霉素A标准曲线的线性范围为0.8～80 mg/L,线性相关系数为0.999 9。井冈霉素A在上述样品中的平均添加回收率(0.2～2 mg/kg)在80.08%～87.66%之间,变异系数最大为13.58%。     

二氧化氯氧化降解三元采出液技术研究

三元复合驱采出液由于聚合物、碱、表面活性剂的存在,使采出液的粘度增加,乳化严重,油水分离困难,传统的应用于水驱、聚驱采出液的处理技术不能满足三元复合驱采出液的处理要求。本文研究了ClO2氧化降解三元采出液的效果,并且找出了ClO2的最优反应条件,结果表明,反应温度为45℃,采出液中ClO2浓度40mg·L-1,加酸量为0.5%,反应2h以上,采出液粘度可由16.65mPa·s下降到2.9mPa·s,阴离子表面活性剂浓度可由0.16mg·L-1下降到0.10mg·L-1。处理后的三元采出液的腐蚀率在腐蚀三级标准的范围内。     

聚合物驱稠油采出液处理剂研究

针对渤海油田聚合物驱稠油采出液,研究了聚合物对其稳定性影响;合成了不同结构原油破乳剂和絮凝剂,讨论了药剂结构对处理效果的影响;研制出了一种原油破乳剂和一种絮凝剂。结果表明:(1)随着聚合物浓度的升高,原油乳状液中水珠直径与污水中油珠直径都逐渐变小,同时污水中油珠的Zeta电位逐渐升高;(2)具有分支结构的原油破乳剂脱水率比具有线性结构的原油破乳剂脱水率高,具有星形结构的原油破乳剂脱水率比具有梳状结构的原油破乳剂脱水率高;(3)针对该污水体系,絮凝剂的最佳合成条件为单体质量浓度为1%、阳离子度为40%、反应温度为5℃,引发剂浓度为0.15mmol·L-1;(4)破乳剂FA01在脱水温度为70℃,用量为200mg·L-1,脱水时间为60min条件下,脱水率达到86%;(5)絮凝剂WS05在温度为60℃,用量为50mg·L-1,时间为30min条件下,能将含聚污水中含油率降到50mg·L-1以下。     

飞机除冰/防冰液及除冰技术

本文主要介绍了飞机除冰/防冰液的四种类型及主要技术要求,包括材料组成与理化性能、稳定性、使用性能、对飞机材料及机场跑道材料的影响、对生态环境的影响等,并简述了飞机液体防冰技术、机械除冰技术和热力防冰技术等几大类除冰技术的发展情况。     

比浊法测定葵二酸中微量氯离子

建立氯化银比浊法测定有机样品葵二酸中微量氯离子含量的方法并对方法进行了优化。该方法具有很好的重现性和线性关系,在0.1～5 mg.L-1浓度范围内,相关系数均达到0.997以上,加标回收率为97.2%～102.5%,相对标准偏差小于1.5%。该方法简便,快速。     

复合二氧化氯的制备及其用于城市污水回用消毒

在酸性环境中通过NaCl电解协同NaClO2化学氧化方法制备的复合二氧化氯溶液中ClO2和自由氯浓度分别达到70%和20%左右,系统地研究了电流密度(A)、NaClO2与NaCl质量比(B)、电解时间(C)对复合溶液中组分浓度和质量百分数的影响,并将复合溶液用于城市污水二级处理出水的消毒。结果表明,复合溶液中自由氯的浓度主要受因素C和A的影响,ClO2的浓度主要受因素C和B的影响,而A对副产物ClO2-和ClO3-的影响最大。总大肠菌群数在105~108个.L-1的城市污水二级处理出水采用复合溶液消毒时,当其中ClO2投加量为4 mg/.L-1,自由氯含量不低于1.20mg.L-1,经30min接触后出水生物学指标满足GB/ T18920-2002 的要求。既降低了消毒剂的使用量,又减少了消毒副产物ClO2-的生成。     

GC-ECD法检测水中2，4-D异辛酯残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器检测水中2,4-D异辛酯的分析方法。采用CHCl3提取水中2,4-D异辛酯,以HP-5分离柱分离,借助ECD检测。方法在0．010～5mg·L^-1范围内良好线性、检出限为0．0001mg·L^-1、回收率为82．0％～93．2％、精密度为3．85％～4．25％。该方法操作简单,测定水中2,4-D异辛酯残留灵敏度高、效果好。