影响氯离子测定准确性的因素分析

GB175-2007《通用硅酸盐水泥》标准提出氯离子含量不超过0．06％的限制性要求,并规定测定方法按JC／T420《磷酸蒸馏-汞盐滴定法》进行。针对JC／T420标准,笔者进行了大量的试验工作,从中也摸索出影响氯离子含量测定准确性的因素和测定时需注意的问题。     

水泥中氯离子含量几种测定方法的比较

水泥中氯离子含量的测定方法有很多,本文对硫氰酸铵容量法、磷酸蒸馏-汞盐滴定法、电位滴定法、离子色谱法四种氯离子检测方法的原理、准确度、精密度、工作效率、适用范围等方面进行了分析研究,并对如何选择检测方法提出了建议。     

关于电位滴定法测定氯离子的探讨

正0前言GB/T176-2017《水泥化学分析方法》已于2018年11月1日正式实施,其中关于氯离子的测定,取消了磷酸蒸馏-汞盐滴定法,增加了(自动)电位滴定法。笔者在日常检测工作中发现电位滴定法针对氯离子含量较低的水泥等样品,检测操作方便且     

代用法测定水泥中氯离子含量测量不确定度评估

采用磷酸蒸馏-汞盐滴定法测定水泥中氯离子含量,对此方法进行不确定度评估。建立模型,量化分析了不确定度分量测量重复性、滴定和标定时滴加标准滴定液体积、试样质量等参数,计算合成扩展不确定度,并提出了控制不确定度的方法。     

硫氢酸盐容量法测定水泥中氯离子含量的改进

0引言：JC／T1073-2008《水泥中氯离子的化学分析方法》标准中规定硫氢酸盐容量法作为基准法,磷酸蒸馏-汞盐滴定法作为代用法。作为分析化学中经典的沉淀滴定法,基准法原理明确,称样量较大,操作简单,结果稳定可靠,准确度高,但分析速度慢。而代用法虽然速度较快,但影响因素较多,操作也较繁琐,因不同厂商设备的差异,往往出现负偏差,且使用剧毒药品硝酸汞。     

硫氰酸盐容量法测定水泥及矿渣中的氯离子含量

我公司多年来一直同时执行欧洲标准EN197和国家标准GB175。欧洲标准中很早就对水泥中的氯离子含量作出了限定（≤0．1％）,所以我们对水泥中氯离子含量的测定也积累了多年的经验。虽然GB175-2007规定用蒸馏分离-硝酸汞滴定法（以下简称蒸馏法）测定水泥中氯离子的含量,但是我们通过大量试验,将蒸馏法与欧洲标准中硫氰酸盐容量法进行对比,发现两种方法所得结果有很好的可比性。     

阴极溶出伏安法测定水泥中Cl~-的含量

<正>水泥中Cl-含量的测定方法有电位法[1]、蒸馏分离-汞盐滴定法[2]、X射线荧光分析法[3]、离子色谱法[4]、Cl-选择电极法[5]和硫氰酸盐容量法[6,7]等。汞膜电极阴极溶出伏安法测定水泥中Cl-含量尚未见报道。本方法直接取水泥蒸馏液进行测定,比传统的滴定方法操作简便,灵敏度高,结果稳定。     

矿物中氯离子的简易测定方法

在岩石矿物样品中加入过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气作为载体,蒸馏出样品中的氯离子,用稀硝酸作为吸收液,吸收后采用汞盐滴定法测定岩石矿物中的氯离子方量。本法能够有效的避免复杂机体的干扰,操作简便,成本较低,可行性高,适合批量样品的测定。     

电位滴定法测定混凝土化学外加剂中Cl-的含量

化学分析中，对常规Cl^-的测定常采用硫氰酸汞容量法，对微量Cl^-的测定有硫氰酸汞比色法(常用于水中Cl^-的测定)、离子选择性电极法、氯化银比浊法及蒸馏分离汞盐滴定法等。对于混凝土化学外加剂中的Cl^-含量的测定，在GB／T8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》中规定采用电位滴定法。     

蒸馏分离-硝酸汞配位滴定法测定水泥中氯离子方法研究

通过对蒸馏法分离氯离子工作参数和硝酸汞配位滴定法测定氯技术的理论计算与实验研究,提出了对氯离子蒸馏分离装置的技术参数与测定方法的操作步骤。加热温度及其梯度对氯离子回收的影响较大,载气流速和蒸馏时间的影响较小;提高加热温度和保温罩顶部温度有利于提高氯离子回收量。汞氯配合物平均配位数实测值明显大于其理论值,控制试料称取量,使试液中氯离子浓度与标定时相近,可减小滴定误差。     

硫氰酸铵容量法测定氯离子含量方法的改进

虽然GB/T176-2008《水泥化学分析方法》已发布多年,一些厂家还是习惯用氯离子测定仪（代用法）测定氯离子的含量,一方面是操作习惯的原因;另一方面是因为基准法（硫氰酸铵容量法）需要真空泵等抽滤设备,而且,由于普通的抽滤瓶瓶壁厚且带绿色,影响终点颜色的观察,导致试验结果产生误差。而笔者原工作单位东莞华润水泥厂有限公司因产品出口香港,早在2000年前就采用欧标BS EN196-2中的氯离子测定方法,也就是硫氰酸铵容量法检测水泥中氯离子含量。     

即将实施的碳酸氢铵系列新标准

1）GB／T6276-2—2010《工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分：氯化物含量电位滴定法》。规定了采用电位滴定法测定工业用碳酸氢铵中氯化物的含量,适用于下业用碳酸氧铵中氯化物含量的测定。与原标准GB/T 6276．2-1986相比,主要变化是：试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T 2843标准,测量电极选用氯离子选择电极,增加了平行测定结果允许差的规定。     

复混肥料中总氮含量测定不确定度评定（偏导数法）

1测定方法 依据GB／T8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》。将试样消化处理，各种形态的氮全部转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏出氨，吸收于过量硫酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝混合液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，计算出总氮的百分含量。     

密封垫片中可溶性氯离子含量检测方法

对密封垫片中的可溶性氯离子加以检测和控制是防止垫片导致密封件腐蚀的重要措施.评述了目前检测垫片中氯元素或可溶性氯离子含量的实验方法,如燃烧-硫氰酸汞分光光度法、汞盐滴定法、氯离子选择电极法.重点介绍了氯离子选择电极法和垫片中氯离子的溶出方法.     

草酸钙沉淀-高锰酸钾滴定法测定水泥及原材料中氧化钙的含量

O 引言 GB176-1996<水泥化学分析方法>中规定用EDTA直接滴定法测定氧化钙,此方法简单,快速,但是由于实验窜光线对滴定终点的判断影响比较大[1],给测定结果造成一定误差.同时为了避免由于单一方法造成的系统误差,我们参考美国材料与试验协会标准ASTM C114-07中氧化钙的测定方法,研究了草酸钙沉淀-高锰酸钾滴定法测定水泥及原材料中氧化钙含量的试验方法.     

水泥化学分析新方法的要点分析与研究

GB/T176-2008《水泥化学分析方法》同时保留了“代用法”和“基准法”两种方法,在两种方法存在冲突时,试验分析结果必须以“基准法”为准.为保证分析结果的合理性和科学性,新标准采用了重复性限和再现性限来衡量分析结果的误差,较GB/T 176-1996采用的不同试验室和同一试验室绝对误差的精确度更高.新标准保证了新旧标准方法的平稳过渡,也在个别相对重要的指标分析结果中,提出了更严格的取值要求,还新增加了氯离子、五氧化二磷和二氧化碳等成分的测定,并包括了X射线荧光分析方法测定结果的误差限值.新方法在与欧洲标准之间还是存在一定的差距.     

水泥中氧化镁含量测定基准法与代用法差异分析

水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一,是造成水泥安定性不良的原因之一、是判断水泥是否合格的重要依据。氧化镁含量不合格会使水泥强度降低,水泥石变形、开裂甚至渍散、严重影响工程质量。氧化镁的测定方法很多,GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氧化镁的测定方法(络合滴定法、火焰原子吸收光谱法)。本设计对两种测定方法进行大量的试验操作,对试验结果进行了对比分析,对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点,以提高测定的准确度。     

APT-1型氯离子电位滴定仪的使用方法和常见故障

水泥及原料中氯离子含量检测目前主要依据GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》,该标准中规定了三种检测方法：硫氰酸铵容量法、电位滴定法和离子色谱法。其中,硫氰酸铵容量法与国际标准ISO 29581—1：2009一致,但其检测效率低,无法满足生产上的快速检测;离子色谱法仪器及后期维护成本都很高,水泥行业采用较少;而电位滴定法因其检测速度快、操作简单、成本低、简单易行绿色环保等优点被广泛应用。     

中美硅酸盐水泥标准对比分析

对比GB标准与ASTM标准可以发现,两个标准对水泥品种的划分具有一定的相似性,同时也存在一些不同的地方,如ASTM标准考虑了引入加气剂的水泥品种。对于水泥强度的规定,ASTM标准仅规定了水泥的抗压强度,而GB标准则给出了水泥的抗压和抗折强度的要求,较ASTM标准详细。此外,GB标准和ASTM标准对于水泥物理性能的要求也基本相同,ASTM标准较GB标准多考虑了需水量、干缩和膨胀等指标,较为全面。而对于水泥化学性能的要求,GB标准较ASTM标准多考虑了氯离子的影响,其他性能指标的规定则大体上一致。总的来说,GB标准和ASTM标准存在一定的差异性,但是两国标准对于水泥基本成分及性能的规定和理解具有一定的相通性。     

采用GB/T1346-2011与GB/T1346-2001标准方法对水泥凝结时间测定值的影响

一、GB/T1346-2011的适用范围《水泥标准稠度用水量凝结时间安定性检验方法》(GB/T1346-2011)自2012年3月1日实施,同时GB/T1346-2001废止。该标准规定了水泥标准稠度用水量、凝结时间和由游离氧化钙造成的体积安定性检验方法的原理、仪器设备、材料、试验条件和测定方法。该标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、复合硅酸盐