高纯纳米TiO_2新型制备技术研究

以钛精矿为原料,采用盐酸—硫酸法制备出高纯纳米TiO_2的新技术。主要研究内容包括:盐酸浸出制备富钛料、富钛料的硫酸酸解和水浸、稀钛液的浓缩、Fe~(3+)萃取、硫酸氧钛的水解、偏钛酸的煅烧等方面的工艺。过程研究结果表明:对TiO_2含量为46.18%钛精矿采用盐酸法浸取,可得到TiO_2含量为94.03%富钛料,杂质去除效果明显;对富钛料采用硫酸法制备出高纯纳米TiO_2,粒度分布为50nm左右,纯度达到99.95%,且一次回收率达94%以上;采用该方法,不仅制备出高纯纳米TiO_2,而且制备过程优化简洁,清洁环保。     

云南复杂含钪多金属矿的综合利用试验研究

云南复杂含钪多金属矿原矿含Fe 26.65%,TiO_2 8.68%,Sc2O388.60 g·t~(-1)。矿石中有价矿物主要为磁铁矿、钛铁矿、金红石,钪主要分布于钛辉石和辉石中。采用螺旋溜槽重选工艺预选抛尾得到铁-钛-钪混合粗精矿;采用弱磁选—摇床重选分选工艺进一步分离混合精矿中的铁、钛、钪。试验结表明,在一段磨矿细度为0.154 mm占98%、混合粗精矿二段磨矿细度为0.038 mm占98%、弱磁选磁场强度H=0.10 T的综合条件下,得到了Fe品位为56.21%%,铁回收率为20.10%的铁精矿;TiO_2品位为48.68%,钛回收率为3.81%的钛精矿;Sc_2O_3品位为226.20 g·t~(-1),钪回收率为87.67%的钪精矿。实现了矿石中有价金属铁、钛、钪的综合利用,且钪精矿可作为后续工艺进一步提纯钪的原料。     

密地选钛厂粗粒强磁选别工艺优化研究

针对密地选钛厂全浮选成本高、产品粒度偏细的问题,对TiO_2品位16.94%的粗粒一段强磁精矿开展了强磁选别工艺优化研究。试验结果表明:采用0.125 mm筛子进行分级,筛上物采用"螺旋+电选"流程、螺旋中矿和电选中矿以及粗渣经过强磁选别后与筛下物混合浮选的流程,可获得TiO_2品位47.67%、回收率34.25%的电选钛精矿与TiO_2品位47.18%、回收率34.83%的浮选钛精矿,即TiO_2品位47.42%、回收率69.08%的混合钛精矿。通过工艺优化,不仅降低了磨矿量,而且优化了最终产品粒级,为工业化生产提供了理论支撑。     

攀西超细粒级钒钛磁铁矿磁选富集方法

攀钢集团矿业公司作为全国最大的钛精矿供应基地,虽然通过科技攻关解决了钛回收技术难题,但是-0.038 mm以下的钛铁矿回收率极低,导致选钛尾矿中-0.038 mm TiO_2含量较高,为提高钒钛磁铁矿的回收率,探索新型ZQS高梯度磁选机对该钛铁矿的磁选富集效果,当新型ZQS高梯度磁选机的给矿TiO_2品位11.47%,-0.038 mm含量达到88.89%时,经一次磁选得到的精矿TiO_2品位可达到20.19%,TiO_2回收率83.56%,其中-0.038 mm的粒级回收率达到84.05%,试验证明新型ZQS高梯度磁选机回收超细粒级钛铁矿非常有效,不但精矿品位高而且精矿回收率也高,此磁选技术工艺简单,具有良好的工业应用前景。     

中钛型磁铁精矿对烧结性能影响的试验

攀枝花高钛型精矿(w(TiO_2)12.5%)烧结技术经济指标差,一种w(TFe)=55%、w(TiO_2)=9%、粒度小于0.074 mm粒级质量分数达到80%以上的中钛型精矿,按一定比例配入高钛型精矿烧结,能强化制粒、降低熔点、增加液相量而改善烧结矿性能指标,最突出的价值在于节约高价富矿粉的用量,降低烧结矿成本。该精矿化学成分、矿物组成与粒度分布、制粒性能、烧结性能与高钛型精矿有较大的差异,在实验室与烧结机上进行了系统的试验研究。结果表明,采用中钛型精矿替代部分高钛型精矿,混合料粒度组成改善,烧结速度加快,增产效果明显,每增加10%中钛型精矿,增产幅度达到5.35%,可弥补高钛型精矿烧结利用系数低的缺陷。采用中钛型精矿替代部分高钛型精矿,烧结矿矿物组成改善,铁酸钙体积分数呈增加趋势且高于基准期,钙钛矿呈减少趋势,硅酸盐也呈增加趋势,冶金性能变化不大。工业试验结果表明,采用25%中钛型精矿替代高钛型精矿,利用系数比基准期上升0.023 t/(m~2·h),转鼓指数上升0.16%,固体燃耗下降,烧结总体效果优于高钛型精矿烧结。     

水平磁系高梯度磁选机回收攀西钛铁矿试验研究

攀西某选厂采用"强磁—强磁—浮选"作为钛铁矿选别原则流程,强磁工序精矿作业回收率是影响钛铁矿总回收率的关键。试验研究以选铁尾矿经浓缩分级后的粗粒物料为原料,分别采用水平磁系高梯度磁选机和垂直磁系高梯度磁选机对其中钛铁矿进行回收。结果表明,在最优条件参数下,采用两种磁选机获得的精矿TiO_2回收率接近,水平磁系高梯度磁选机获得的精矿TiO_2品位更高。背景磁场强度为430 mT时,对选铁尾矿粗粒级物料经一次粗选,可获得含TiO_2 16.21%、TiO_2回收率90.49%的钛精矿。     

捕收剂YS-1对攀西地区不同钛铁矿浮选适应性研究

根据攀枝花三个不同矿区选钛厂磁选精矿工艺矿物学研究结果,采用YS-1作选钛捕收剂,硫酸作调整剂,柴油辅助捕收,均在实验室闭路试验中获得了含Ti O247.0%以上、回收率86.0%以上的钛精矿。     

细粒级钛精矿烧结试验研究

针对钛精矿粒度细,电炉冶炼损耗高的问题,着重对细粒级钛精矿烧结造块工艺进行了试验探索与研究。细粒级钛精矿烧结存在制粒效果差,燃耗高,生产效率低的问题。通过理化检测及物相分析,确定了钛精矿烧结的固结机理、烧结基本规律及制粒效果差的原因。优化制粒试验表明,通过添加熔剂,优化燃料配比及水分,并对钛精矿进行磨制处理后,钛精矿烧结混合料制粒效果得到改善。通过降低烧结料层,对磨制后的钛精矿造球并采用在料面分加燃料的方式进行烧结,烧结技术经济指标得到显著改善,钛精矿烧结+1 mm比例由50.3%提高至89.4%,利用系数由0.177 t/(m~2·h)提高至0.712 t/(m~2·h)。从烧结试验结果看,采用该方法进行钛精矿烧结,烧结过程钛精矿硫脱除率在40%左右,影响TiO_2品位约3～4个百分点。     

含钛渣中黑钛石相的重选分离试验研究

主要通过螺旋溜槽重力选矿的方法来分离含钛渣中的黑钛石相,由此实现钛组分的选择性分离,为钛资源的综合利用奠定基础。将含钛渣磨细至不同的粒度上限,并测定渣中黑钛石相的单体解离度,根据统计结果可知,当含钛渣的磨矿粒度上限为74μm和50μm时,黑钛石相单体解离较为充分,其单体解离度分别为77.76%和82.18%。通过重选试验获得了一组最优的重选参数,即当控制精矿截取位置为距离溜槽内侧边缘3cm,溜选圈数为5圈,给矿浓度为35%时,重选所获得的精矿TiO_2品位为67.19%,TiO_2的回收率为61.62%,黑钛石相的回收率为68.74%。     

云南某钛铁矿选矿试验研究

以云南某低品位钛铁矿为研究对象,原矿含钛(TiO_2)仅为5.67%,大部分单独存在于钛铁矿中,占矿石中TiO_2总量的83.56%,其余部分以类质同象的形式存在于磁铁矿和辉石中,占16.44%,脉石矿物主要包括石英、绿泥石等。针对该钛铁矿开展选矿试验,目的是通过选矿试验研究,寻求合理的工艺流程,对该资源的开发提供理论依据,可以使钛矿资源得到充分利用。首先查明了该矿石的化学组分、矿物组成,其次进行了磨矿细度、弱磁磁场强度、强磁磁场强度等工艺参数条件研究。在此基础上通过"磨矿-弱磁-强磁-强磁-分级摇床重选-中矿再磨再选"联合工艺流程,最终可获得TiO_2品位为45.06%的钛精矿,回收率(对原矿)为53.73%;指标较好,实现了对目的矿物的有效回收。     

钪富集物除钛试验研究

采用(硫酸+双氧水)溶解—二次萃取工艺,利用钛在硫酸—双氧水溶液中与双氧水络合而不被萃入有机相的特性,实现钪富集物中钪与有害杂质钛的充分分离。试验表明,在双氧水∶浓硫酸∶水的体积比为1∶3.5∶20、P204浓度20%、相比A/O=10/1、萃取温度为室温(25℃)、萃取时间5min的最优条件下,钪的二次萃取率达99.85%,大于99.9%的TiO_2未进入有机相,达到了去除钪富集物中杂质TiO_2的目的。     

以转底炉技术利用钛资源的基础研究

提出了一种以转底炉煤基直接还原技术利用钛资源的新工艺及两个不同的方案。该工艺以攀枝花钒钛磁铁精矿或钛精矿粉、煤粉和少量添加剂组成的复合球团为原料,在高温加热条件下将含钛矿中的氧化铁还原为铁,经渣铁分离后获得生铁和富集了的钛渣。第一方案以钒钛磁铁精矿配20%钛精矿为原料,还原后渣铁自然分离,得到块铁和品位为50%左右的钛渣;第二方案以钛精矿为原料,还原后经破碎磁选分离得到粒铁和TiO2富集率为～75%的钛渣。对这两种方案均进行了初步试验,确定了合理的工艺条件。     

白马粗渣钛回收试验研究

白马粗渣年产量130万t,TiO_2平均品位约3.09%,目前直接排入尾矿库,造成资源浪费。在实验室采用ZCLA进行预先抛尾,抛尾精矿采用"磨矿除铁—强磁—螺旋—磨矿除铁—强磁—浮选"流程进行钛回收试验,获得了产率0.47%、TiO_2品位46.06%、TiO_2回收率7.18%的钛精矿,为白马粗渣钛回收提供了技术依据。     

人造金红石的生产工艺

钛铁矿储量十分丰富,但精矿品位仅含TiO_250%左右,需经富集才能达到金红石的品位(含TiO_295%以上).因此,富集钛铁矿的研究已成为近十年来钛工业研究中最广泛的课题之一.本文就当前的生产方法及科研动向进行介绍. 一、生产方法人造金红石的生产方法有多种,已知国内外工业方法有下述几种.     

攀钢烧结矿的固结机理及钛在烧结过程中的行为

本文借助于光学显微镜、电子扫描显微镜等研究方法及烧结杯解剖等试验手段,研究了攀钢烧结矿的固结机理及钛在烧结过程中的行为。研究表明,攀枝花含钛铁精矿在烧结过程中首先生成铁酸钙,之后随温度升高铁酸钙和硅质物料反应生成硅酸盐熔体。最后成品矿由玻璃相,铁酸钙固结,钛赤铁矿的连晶也起一定的固结作用。烧结前92.42%的 TiO_2固溶于钛磁铁矿中,烧结后 TiO_2则赋存于钙钛矿,钛磁铁矿和钛赤铁矿中。随着烧结矿中 TiO_2含量增加,钙钛矿增加,铁酸钙减少。人工合成了块状钙钛矿,它的抗压强度只有83.3N/mm~2。烧结过程中,钙钛矿主要在1200℃以上从熔体中析出。在现有原料条件下,减少钙钛矿的有效措施是采用低温氧化气氛烧结。     

烧结钛精矿气基还原动力学研究

为揭示烧结钛精矿气基还原机理,在CO和N_2体积分数分别为30%和70%的还原气氛条件下,开展了烧结钛精矿等温气基还原试验研究,还原温度分别为800、900、1 000℃,对气基还原动力学进行了分析。结果表明:烧结钛精矿中铁氧化物还原度随还原温度和时间增加而增加,整体还原度偏低,还原度接近70%。烧结钛精矿在800～1 000℃气基还原大部分时间内(140 min)受界面化学反应控制,反应活化能为46.97 kJ/mol;反应后期(140 min)受扩散控制,反应活化能为99.27 kJ/mol。烧结钛精矿碳热还原过程物相转变历程为:Fe_2TiO_5→Fe_2TiO_4→FeTiO_3。相同还原时间,烧结钛精矿还原样品中金属铁粒尺寸随温度升高从4.46μm增至30.13μm。     

钛精矿酸解液中高含量钛的快速测定

钛精矿经高浓度盐酸分解后,酸解液中(TiO_2) 含量高达100克/升—130克/升以上。钛在高温下极不稳定,很容易水解,生成偏钛酸沉淀,致使整个酸解过程失败。对于酸解液中高含量钛的测定,一般常见的分析方法均采用经典的铝片还原,硫     

提升钛精矿品级的研究

利用氧化热处理和酸浸工艺提升钛精矿的质量等级,研究了氧化处理对钛精矿球磨前后晶体结构的影响及酸浸工艺提高钛精矿品级的效果。结果表明,经750~800℃氧化退火,钛精矿中物相转变较充分,生成假金红石(Fe2Ti3O9)、Fe2O3和金红石型Ti O2相,钛精矿球磨后颗粒细化,物相转变从更低的温度开始,同样温度条件下物相的转变也更充分;对球磨后的钛精矿进行800℃退火和105℃酸浸后,Ca O和Mg O的含量分别降低到0.089%和0.888%,除去率为88.7%和51.8%,而Ti O2含量从44.12%提高到53.64%,能够显著提高钛精矿的质量等级。     

某选钛尾矿综合再回收钛的工艺试验研究

针对某选钛尾矿储量大、且其中含钛4.58%的现状,通过三种工艺方案试验研究对比,最终采用"高梯度强磁粗选—磨矿—高梯度强磁精选—摇床"的选矿工艺,得到含钛品位45.39%、回收率39.39%的钛精矿。     

冷固结钛精矿高炉护炉球团制备研究

含钛量高的优质氧化球团矿可作为高炉护炉原料。采用冷压成型低温固结工艺,对TiO_2质量分数约为36%的3种钛精矿进行球团制备,并将球团炉外冷却试验与焖炉试验结果进行对比分析。结果表明:在1~#矿∶2~#矿∶3~#矿的配比为34.4∶27.5∶38.1时,添加剂、黏结剂和水分的质量分数分别为3.0%、5.0%和7.4%,在热处理总时间为93 min的焖炉冷却条件下可获得优质的高炉护炉球团矿,其TFe和TiO_2质量分数分别为25.82%和34.10%,还原粉化指数(-3.15 mm)为4.13%,常温抗压强度为2 776 N/P,热抗压强度为1 882 N/P。该制备工艺降低了黏结剂消耗量,缩短了球团干燥、热处理时间,提高了成品球的机械强度。