1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成

采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物([Bmim]Br),行用FTIR和~1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下,以碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、焦性没食子酸(PA)为原料合成了连1,2,3-三甲氧基苯(TMB),并通过正交实验考察了反应温度、反应时间、原料配比及[Bmim]Br用量等因素对合成反应的影响。实验结果表明,合成TMB的适宜反应条件为:反应温度160℃、n(PA):n(DMC)=1:6、反应时间7h、n([Bmim]Br):n(PA)=1:1。在此条件下,PA转化率为100.0%,TMB收率为92.60%。用GC-MS和~1H NMR方法对产物进行了分析和表征。     

离子液体中间体溴化N-丁基-N-甲基吗啉的合成及表征

在无溶剂的条件下，以N-甲基吗啉和溴代正丁烷为原料合成出溴化N-丁基-N-甲基吗啉（[Nbmm]Br），研究了主要工艺条件对[Nbmm]Br产率的影响，用傅立叶变换红外光谱（FT—IR）表征了产物的结构，测定了合成产物的吸水性、溶解性和热稳定性。结果表明，反应产物的结构与目标产物相符；在反应温度为108cc，反应时间为5h，n（N-甲基吗啉）／n（溴代正丁烷）为1的最佳工艺条件下，[Nbmm]Br产率为75．8％；反应产物的吸水性较强，易溶于极性较强的溶剂，热分解温度约为240℃。     

[Bmim]Br-AlCl_3离子液体催化合成二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮

以自制1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-三氯化铝([Bmim]Br-AlCl3)离子液体为催化剂及反应溶剂,催化邻二甲氧基苯与草酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,合成二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮。研究了几种不同Lew-is酸离子液体、离子液体用量、原料配比、反应温度和反应时间对酰化反应收率的影响。确定了较优的工艺条件:n([Bmim]Br-AlCl3)∶n(邻二甲氧基苯)=1∶1,n(邻二甲氧基苯)∶n(草酰氯)=1∶3,反应温度为15℃,反应时间为8h,在此条件下收率为55.76%。中间体[Bmim]Br及产物二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮的结构经IR、1 H NMR确证。     

离子液体催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯

在温和的条件下,制备了一系列以溴代1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)为阳离子、不同金属氯化物为阴离子的离子液体,并考察了它们催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯(DMC)的性能;同时考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对催化效果的影响,并探讨了可能的反应机理。实验结果表明,以[Bmim]Br-ZnCl2为催化剂,在反应温度170℃、反应时间8h、氨基甲酸甲酯7.5g、甲醇64g、催化剂用量2.0g的条件下,DMC的选择性和收率分别达到89.4%和24.4%。由于离子液体中阴阳离子间的极性和电子作用力比单纯的ZnCl2中阴阳离子的极性和电子作用力大很多,在催化过程中形成的中间体更稳定,所以与ZnCl2催化剂相比,[Bmim]Br-ZnCl2催化剂对于该反应具有更高的选择性。     

离子液体中间体的合成及表征

用直接合成法通过季铵化反应合成了N-甲基-N′-乙基眯唑溴盐([emim]Br)、N-甲基-N′-丙基咪唑溴盐([pmim]Br)、N-甲基-N′-丁基咪唑溴盐([bmim]Br)、N-(2-羟乙基)-N′-甲基咪唑氯盐([C_2OHmim]Cl)、N-戊基吡啶溴盐([C_5py]Br)等5种阴离子为卤离子的咪唑类和吡啶类离子液体中间体。用~1H NMR和~(13)C NMR对产物进行了表征,证明了该合成方法的可靠性。     

碱性离子液体催化合成N-烷基芳胺化合物

合成了5种以N-甲基咪唑为基体的碱性离子液体,以其作为催化剂,在无溶剂条件下,成功催化合成N-烷基化芳胺化合物.考察了离子液体种类、反应时间、卤代烃的种类等因素对反应的影响.实验结果表明,以碱性离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐([Bmim]OH)为催化剂,反应温度30℃,反应时间4h条件下,不同取代基苯胺N-烷基...     

[EMIM]Br中H-Beta沸石催化蔗糖脱水制5-羟甲基糠醛

采用N,N-二甲基乙酰胺（DMA）与溴化1-乙基-3-甲基咪唑（[EMIM]Br）为混合溶剂,考察了H-Beta分子筛催化蔗糖转化制5-羟甲基糠醛（HMF）反应的性能;以H-Beta分子筛为母体,离子交换法制得Cr-Beta催化剂,并采用XRD、FT-IR和UV-Vis对催化剂进行了表征,同时进行了反应性能的评价。结果表明,在DMA与[EMIM]Br混合溶剂中,当反应温度130℃、反应时间90min、m(DMA)：m([EMIM]Br)：m(Sucrose)：m(Cr/Beta)=100:12:10:9时,HMF的收率可达68.3%;Cr/Beta催化剂在优化的反应条件下具有良好的重复使用性能。     

[Bmim]Br—多元醇低共熔溶剂萃取脱除苯并噻吩

1-丁基-3-甲基咪唑溴（[Bmim]Br）与多元醇如乙二醇、丙二醇、丙三醇按摩尔比1:2合成低共熔溶剂[Bmim]Br—多元醇。采用FT-IR红外和 氢核磁对低共熔溶剂[Bmim]B-2丙二醇（[Bmim]Br-2PG）进行表征。本文首次对[Bmim]Br-2PG的脱硫性能进行了研究。结果表明在温度30℃、萃取时间30min、剂油质量比1：1的条件下,该溶剂的单次萃取脱硫率为54.1%,5次萃取后,脱硫率高达98.2%,模型油中的硫含量降低到10μg/g以下。而且该溶剂重复使用4次后,脱硫率仍可达到50.5%,具有较好的重复使用性能。     

响应面分析法优化微波辐射合成长链咪唑型离子液体

以溴代十四烷、N-甲基咪唑等为原料微波辐射合成了溴代十四烷基咪唑型离子液体,采用响应面分析方法对其工艺条件进行优选,得出合成溴代十四烷基咪唑离子液体的工艺条件:反应物物质的量比为1.04,微波功率为380.33 W,微波反应时间为427.74 s;此条件下合成产品收率为94.14%。响应面分析得出各因素的主效应关系为:反应物物质的量比微波反应时间微波反应功率。     

[Bmim]Cl/CoCl2催化合成苯甲酸苄酯

在氯化1-丁基-3-甲基咪唑/二氯化钴([Bmim]Cl/CoCl2)离子液体催化下,以苯甲酸钠和氯化苄为原料合成苯甲酸苄酯。研究了不同的反应条件对反应收率的影响,其最佳的反应条件为:n(苯甲酸钠):n(氯化苄)=1.0:1.4,反应温度(100±5)℃,反应时间3．0 h,催化剂用量5%(摩尔分数);收率为96．8%。     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的工艺优化及热分解动力学研究

以甲基咪唑为原料,采用一步硝化法合成1 -甲基-4,5-二硝基咪唑,并通过元素分析、红外光谱以及核磁共振光谱、质谱对其结构进行了表征.通过正交试验考察了反应温度、反应时间及反应物物质的量比对产率的影响,得出最佳工艺条件为:反应温度80～85℃,反应时间2h,发烟硝酸与发烟硫酸的物质的量比1:2.在此条件下产品收率为74...     

水杨酸甲酯的合成新方法

以水杨酸和甲醇为原料催化合成水杨酸甲酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳酰亚胺（DCC）、4-二甲氨基毗啶（DMAP）等在反应中的催化活性。结果表明,DCC／DMAP的催化活性高,是较好的酯化反应催化剂,适用于催化合成水杨酸甲酯。还考察了醇酸摩尔比、反应时间和反应温度等条件对合成水杨酸甲酯产率的影响。以DCC／DMAP为催化剂,甲醇与水杨酸摩尔比为1．2：1,在20℃下反应4h,水杨酸甲酯的收率可达到80．2％。     

N-（4-氯苯基）-N’-（3，4-二氯苯基）脲合成工艺

以邻二氯苯为溶剂,对氯苯基异氰酸酯与3,4-二氯苯胺反应,制备了N-（4-氯苯基）-N＇-（3,4-二氯苯基）脲。考察了邻二氯苯用量、反应时间、反应温度和反应物配比等因素对反应结果的影响。在溶剂邻二氯苯为25mL、反应时间1h、反应温度150℃、对氯苯基异氰酸酯与3,4-二氯苯胺物质的量为1：1的较佳工艺条件下,产物收率达99．0％,质量分数为99．6％,且残留在产物中的3,4-二氯苯胺仅为86×10^-6。     

2，6-二氯苯苄醚的合成

以2，6-二氯苯酚和氯化苄为原料，氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系，合成2，6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2，6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明，在2，6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1：1．1、2，6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1：1．2、甲醇的用量为60mL（以0．1mol 2，6-二氯苯酚计）、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下，2，6-二氯苯基苄基醚产品收率达83．55％，产品熔点44℃，纯度达98．5％。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙醛1，2-丙二醇缩醛

采用强酸性阳离子交换树脂作催化剂，以苯乙醛、1，2-丙二醇为原料合成了苯乙醛1，2-丙二醇缩醛。研究了带水剂种类和用量、催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对产物收率的影响，得到了合成苯乙醛1，2-丙二醇缩醛最适宜的条件：苯乙醛与1，2-丙二醇摩尔比1：1．3、带水剂环己烷用量（苯乙醛为0．10mol的情况下）40mL、催化剂用量为总物料质量的2．7％、反应时间4h、反应温度105℃。在此条件下，苯乙醛1，2-丙二醇缩醛的收率为95．16％，产物纯度高达99．0％。该催化剂重复使用性能良好。     

苯氨基甲酸丙二醇酯的合成研究

介绍了碳酸酯法合成苯氨基甲酸丙二醇酯（PPC）产品的方法。考察了催化剂品种、催化剂用量、原料碳酸丙烯酯与苯胺的摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。结果表明,选择硝酸铅为催化剂,在催化剂用量占反应物总量2％,原料碳酸丙烯酯与苯胺摩尔比6：1,反应温度140℃及反应时间6h条件下,产品收率达45．6％。采用红外光谱和核磁共振波谱对合成产品进行了结构表征,结果表明,产品结构与理论结构相符。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成异丁醛乙二醇缩醛的研究

运用条件实验法,以异丁醛、乙二醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成了异丁醛乙二醇缩醛产品。考察了带水剂品种及用量、反应时间、原料异丁醛与乙二醇摩尔比、催化剂用量等反应条件对产品收率的影响。结果表明,在反应温度95℃,反应时间4h,异丁醛与乙二醇摩尔比1：1．5,带水剂苯用量为25mL,催化剂强酸性阳离子交换树脂用量为2．5g（相对0．2mol异丁醛）的催化反应条件下,异丁醛乙二醇缩醛产品收率达到88．16％,产品纯度达到99．5％以上。     

防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的合成

以对甲氧基肉桂酸甲酯和异辛醇为原料,甲苯为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,常压下通过酯交换反应合成对甲氧基肉桂酸异辛酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等诸因素对反应的影响,得到较佳工艺条件：对甲氧基肉桂酸甲酯用量0．025mol,n（对甲氧基肉桂酸甲酯）：n（异辛醇）=1：5,反应温度110℃,对甲苯磺酸用量为对甲氧基肉桂酸甲酯质量的12％,反应6h。在此条件下对甲氧基肉桂酸甲酯的转化率达99．7％,对甲氧基肉桂酸异辛酯的选择性达98．4％,产品纯度99．0％。用红外光谱和气相色谱一质谱联用仪对产品进行了表征。     

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成研究

N，N-二甲氨基乙醇（DMAE）与丙烯酸甲酯（MA）为原料，二月桂酸二丁基锡催化剂品种及用量、反应时间对原料DMAE转化率及产品收率的影响。结果表明，在原料DMAE与MA摩尔比1：3，二月桂酸二丁基锡为催化剂，采用酯交换工艺，对N，N-二甲基氨基丙烯酸乙酯（DMAEA）的合成进行了研究。主要考察了原料摩尔比、催化剂用量占反应物总量3．6％，反应时间6h，反应温度80—120℃反应条件下，原料DMAE转化率99％以上，产品DMAEA收率大于94％，产品纯度大于99％。