顶空—气相色谱法测定水中氯苯

顶空—气相色谱法可测定水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、六氯苯。该技术不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,具有取样量少、灵敏度高、检出限低、重现性好、结果准确等优点。本方法最低检测质量浓度:1,2-二氯苯21μg/L、1,4-二氯苯15μg/L、1,2,3-三氯苯0.4μg/L、1,2,4-三氯苯0.6μg/L、1,3,5-三氯苯0.5μg/L、六氯苯0.2μg/L。平均加标回收率为97.3%～101.4%(n=7),RSD为0.6%～3.96%(n=7)。适用于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定。     

固相萃取-气相色谱质谱联用测定水中半挥发性有机物的研究

建立了固相萃取(SPE)与气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定水样中半挥发性有机物(SVOC)的方法。结果表明,用这项技术可以得到可靠的校正曲线,各半挥发性有机物在0.5μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,检出限分别在0.02μg/L～0.20μg/L之间,回收率在54%～124%之间,相对标准偏差在0.9%～10.0%之间。     

固相微萃取-气质联用法在水体嗅味物质测定中的应用

采用固相微萃取-气质联用法对水体中常见嗅味物质土臭素(GEO)和2-甲基异莰醇(2-MIB)进行分析测定。选取65μm PDMS/DVB纤维萃取头,经实验确定最佳萃取条件:Na Cl投加量为6 g;水浴温度为70℃;萃取时间为30 min。用内标法测定结果显示:GEO和2-MIB在5~900 ng/L范围内标准曲线线性良好,且该法检出限低,对GEO和2-MIB的检出限分别为0.5 ng/L和0.7 ng/L;精密度(RSD)分别为0.31%和0.94%;加标回收率分别为107%和103%,能够满足分析测试要求。     

化探样品中银和硒的电感耦合等离子体质谱法测定

用电感耦合等离子体质谱法测定了化探样品中银和硒,对实验条件进行优化,用混合酸(硝酸+氢氟酸+高氯酸)分解处理样品,用1μg/L115In作内标校正基体干扰和仪器漂移。Ag的线性范围为0～1.0μg/L,Se的线性范围为0～1.0μg/L,线性相关系数均为0.999以上。Ag,Se元素的检出限分别为0.005μg/L,0.006μg/L,测定结果的相对标准偏差(n=10)在7.0%～13.0%之间。用该方法测定了岩石、水系沉积物和土壤三种国家标准物质,测定结果均在化探样品分析规范要求误差内。更多还原     

吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定水中挥发性有机物的研究

建立了吹扫捕集(Purge-and-Trap)与气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定水样中挥发性有机物(VOC)的方法,探讨了该方法可能出现的问题,提出了一些简单的解决方案,并对GC/MS条件进行了优化。结果表明,用这项技术可以得到可靠的校正曲线,各挥发性有机物在0.4μg/L～60μg/L范围内有良好的线性关系,检出限分别在0.0021μg/L～0.20μg/L之间,回收率在95.6%～106.4%之间,相对标准偏差在2.2%～4.4%之间。     

自动顶空进样测定饮用水中挥发性卤代烃

在顶空技术的基础上,建立了操作方便、快速、准确的自动顶空技术来测定饮用水中的三卤甲烷类消毒副产物,采用毛细管气相色谱和电子捕获检测器及自动顶空联用,具有检测的灵敏度高、重复性好、回收率高等优点。三卤甲烷的回收率在88.9%～97.5%之间,线性相关系数在0.997～0.999之间。三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷的检出限分别为0.096μg/L,0.089μg/L,0.098μg/L,0.251μg/L。     

氢化物发生原子荧光法测定漳泽水库中的铅含量

以过硫酸铵为氧化刺将Pb氧化成亚稳四价态,与KBH4作用生成PbH4,应用氢化物发生原子荧光法测定漳泽水库中痕量Pb.文中考察了溶液的酸度、氧化掩蔽剂用量、反应时间以及共存元素对测定铅的影响.在优化条件下,该方法的检出限为0.69μg/L,线性范围为0.80～200μg/L,相对标准偏差RSD为4.04%(浓度为10μg/L).该法具有灵敏度高、简便、快速、重现性好等优点.应用于漳泽水库中铅的测定,回收率为90.25%～110.14%.结果满意.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1,2-二溴乙烯与五氯丙烷

建立了同时检测饮用水中顺式-1,2-二溴乙烯、反式-1,2-二溴乙烯和五氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。结果表明：该方法在0.02～1.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.0021μg/L、0.0012μg/L和0.0012μg/L。实际水样低（0.02μg/L）、中（0.2μg/L）、高（1.0μg/L）质量浓度加标7次平行测定相对标准偏差在1.51％～4.52％之间,加标回收率在92.3％～104.5％之间。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中氯苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定水中12种氯苯类化合物。方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:氯苯0.04mg/L,二氯苯0.1μg/L,三氯苯0.01μg/L,四氯苯0.01μg/L,五氯苯0.01μg/L、六氯苯0.01μg/L,加标回收率在83.8%~97.2%之间,RSD在1.2%~4.5%之间。     

吹扫捕集气相色谱法快速分析水中苯系物和氯苯类化合物

为了建立水中苯系物和氯代苯类化合物的吹扫捕集-气相色谱监测方法,确定了吹扫时间10min、解析温度230℃、解析时间2min等吹扫捕集条件,以及大口径、强极性毛细管色谱柱、程序升温和FID检测器等气相色谱条件。12种化合物色谱分离过程只需16min,1个样品分析时间小于30min,检测限小于0.08μg/L,加标回收率95%～104%,相对标准偏差1.3%～4.3%。该方法直接进样,操作快捷简便,无污染,适用于饮用水和水源水的调查监测和应急监测。     

高效液相色谱质谱法直接测定地下水中痕量克百威的研究

建立了利用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法直接进样快速测定水中克百威的分析方法。对质谱条件和液相色谱条件进行了优化。在多反应监测模式MRM下,以甲醇-水(0.1%甲酸)为流动相对克百威进行定性定量分析。结果显示:克百威在0.5~10.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数0.999,方法的检出限为0.05μg/L;在1.5、 5.0和10.0μg/L等3个添加水平下,方法的回收率为86.0%~94.7%,相对标准偏差RSD为1.4%~2.9%。该方法无需衍生化操作,无需样品前处理,灵敏度高,抗干扰能力强,分析成本低,可用于地下水中痕量克百威的测定。     

北京东南郊灌区土壤和农作物有机农药污染风险评估

为研究北京市东南灌区农作物和表层土壤有机氯农药含量水平,2015年利用气象色谱—质谱仪检测了该灌区土壤和作物样品中23种农药组分含量。结果显示灌区表层土壤农药含量为1.2～83.3μg/kg,均值为28.7μg/kg。土壤样品中六氯苯、莠去津、p,p′-DDE检出率均为100%, p,p′-DDT检出率为17%,其余组分检出率仅为0～11%。表层土壤农药各检测组分占总量比例最高的为莠去津和p,p′-DDE,分别占总量的49.9%和35.2%;其次为六氯苯和p,p′-DDT,分别占总量的5.0%和4.2%。土壤六氯苯、莠去津和DDTs含量分别为0.2～9.8μg/kg(均值为1.4μg/kg)、0.5～76.3μg/kg(均值14.3μg/kg)和0.5～54.4μg/kg(均值为11.4μg/kg),均未超过加拿大、越南和我国土壤标准的限值要求。灌区总体上近期没有DDTs输入。冬小麦籽粒、夏玉米籽粒、菜心和油菜农药含量分别为0.229～0.297,ND～1.29,0.5和0.4μg/kg;其余农作物23种农药含量均低于实验检出限。农作物仅六氯苯和莠去津能检测出,其含量分别为ND～1.39和ND～1.2μg/kg。夏玉米籽粒莠去津含量未超过GB 2763—2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》含量限值。     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水及水源水中的环氧氯丙烷

通过对环氧氯丙烷的气相色谱串联质谱、固相微萃取试验条件的摸索,建立了采集10mL的水样,对水中环氧氯丙烷含量进行检测的固相微萃取-气相色谱串联质谱方法。曲线范围0.1~5μg/L,线性相关系数可达0.999 8,方法检出限为0.002μg/L。对国标限量浓度点0.4μg/L的8次重复检测,相对偏差为3.04%;对苏州市某自来水公司的出厂水、水源水进行低、中、高3种浓度(0.4μg/L、2μg/L、4μg/L)加标回收试验,回收率在74.27%~105.2%,可以满足分析检测和对国标限量浓度的检测要求。     

沉积物中砷、汞测定新方法的实验条件分析与研究

本文对微波消解沉积物样品中砷、汞的条件进行了优化实验,并对海河流域漳卫南运河沿岸的25个沉积物样品进行了测定,结果令人满意。本次实验条件的优化为下一阶段的全国沉积物污染情况调查奠定了基础。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱测定砷和汞的检出限分别为0 01μg L和0 001μg L,线性范围分别为0～100μg L和0～50μg L,两元素的回收率在90%～104%之间,相对标准偏差分别为2 88%和5 71%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中8种微囊藻毒素

微囊藻毒素主要是由水中蓝绿藻凋亡后产生的一类常见的环肽肝脏毒素,对水生生物及人体健康具有非常大的危害性。建立准确、快速检测微囊藻毒素的方法对中国民众饮水安全非常重要。对固相萃取、色谱和质谱等条件进行优化,建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水中8种微囊藻毒素(LR、RR、YR、WR、LW、LA、LF、LY)的方法。该方法检出限为0.002～0.006μg/L,定量限为0.006～0.018μg/L,加标回收率为85.3%～107.5%,相对标准偏差小于11%。该方法可为地表水中微囊藻毒素的日常检测提供技术支持。     

连续流动注射法测定水中挥发酚

采用4-氨基安替吡啉分光光度法建立流动注射分析,测定水中挥发酚.在0～200.0μg/L浓度范围内,体系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系(相关系数＞0.999),检出限0.5μ g/L,实际样品加标回收率在95.9％～99.8％,与国家标准方法比较,无明显差异,可用于水中挥发酚的定量检测.该方法前处理简单,分析周期短,方法准确度、精密度好,自动化程度高,安全可靠,适用于大批量样品分析.     

吹扫--捕集气相色谱法测定废水中挥发性有机物

本文讨论了苯、甲苯等5种挥发性有机物的吹扫-捕集条件和气相色谱测定条件,并对淮河流域部分排污口的水样进行了测定,方法回收率在87.8%～111.5%,精密度在3.0%～12.5%,最低检出限为0.01ug/L.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定水中30种挥发性有机物

为满足地下水污染调查的要求,采用吹扫捕集—GCMS联用仪测定了水中30种挥发性有机物。实验中采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可以在14.12min内完成检测。采用短程选择离子扫描,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于0.2μg/L,回收率为77.33%～108.17%。     

北方某水厂原水和处理过程中邻苯二甲酸酯类的监测

采用SPE-GC-MS方法对北方某水厂原水和传统工艺各处理单元水样中的邻苯二甲酸酯类(PAE)浓度进行监测。结果表明,水样中的主要物质是DBP和DEHP,其原水中最高浓度分别为0.91μg/L,0.47μg/L,管网水中的浓度为0.57μg/L,0.44μg/L;邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)检出率为20%,其最高浓度出现在4月前氯采样点,为0.03μg/L;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)仅在4月检出,最高浓度出现在4月前氯采样点,为0.11μg/L;邻苯二甲酸二甲酯(DMP)低于检出限。由于传统工艺并不能将PAE去除,所以其出厂水浓度与进水浓度相似,甚至略高。将管网水的浓度与《生活饮用水卫生规范》比较,发现该水样中PAE的浓度符合规范要求,但与最终目标值仍有差距。     

顶空/气相色谱法测定水中苯系物的方法验证及结果分析

验证实验依据标准方法 HJ 1067-2019,使用顶空/气相色谱法对苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯开展方法验证,验证内容包括方法检出限、测定下限、精密度、准确度等。实验结果表明：苯系物标准曲线线性关系、检出限、测定下限、精密度、准确度均满足标准方法要求,该方法具有适用性和可操作性。