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1.
为制备高纯度高收率的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP),我们以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料,采用发烟硝酸为硝化试剂,使其在发烟硝酸和浓硫酸的作用下先生成硝酰氨基吡啶,再通过硝酰氨基在发烟硫酸条件下重排,最后用冰水在较低温度下萃取,制备出了高纯度高收率的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP),并对主要反应影响因素进行了研究讨论。产品经傅立叶变换红外光谱(FTIR)、氢核磁(1H—NMR)、碳核磁(13C—NMR)和高效液相色谱(HPLC)等方法进行了表征分析,结果表明是目的产物,纯度达99%以上。 相似文献
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以对苯二酚(HQ)、新型类双酚单体4-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DM-DHPZ)和4.4'-二氟二苯酮(DFBP)为原料,经溶液亲核取代反应制备了一系列具有较高摩尔质量的新型聚芳醚酮共聚物,并对其进行了表征。结果表明,共聚物为部分结晶态,具有优异的耐热性和溶解性,其玻璃化转变温度(Tg)为229~275℃,质量损失率为5%时的温度为485~538℃。室温下易溶于N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、硝基苯(NB)、三氯甲烷(CHCl3)等极性非质子溶剂,部分溶解于N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。随着共聚物中DM-DH-PZ含量的增加,溶解性明显改善,Tg也逐渐升高。 相似文献
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通过设计正交试验,以1,4-二乙氧基苯为原材料,碘为催化剂,二氯甲烷、冰醋酸为溶剂,制备得到1,4-二溴-2,5-二乙氧基苯并优化试验条件。以1,4-二乙氧基苯1.66 g(0.01 mol),二氯甲烷15 m L为不变量,得到最佳试验条件:反应时间10 h,V(CH3COOH)∶V(CH2Cl2)=1∶3,0.7 m L溴,0.03 g碘。并通过红外、核磁共振氢谱和碳谱进行表征。 相似文献
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以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)及聚己内酯二元醇(PCL1000)为主要原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,制得一系列水性聚氨酯预聚体。利用4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DSD酸)作为扩链剂进行改性,得到荧光水性聚氨酯(SWPU)。采用FTIR、DLS、XRD、UV-vis、荧光光谱、力学性能、热重分析等手段对聚氨酯进行了结构表征与性能测试。FT-IR、DLS分析表明,4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DSD酸)已引入到聚氨酯分子链中,随着DSD酸质量分数的增加,乳液粒径先减小后增大,当w(DSD酸)%=2%时,SWPU乳液的平均粒径适中(72.80 nm)。XRD、UV-vis、荧光光谱结果表明,SWPU具有明显结晶性;SWPU具有一定的紫外吸收且发生了红移;SWPU发出较强的蓝色荧光且发生浓度猝灭。与WPU相比,SWPU的力学性能及热稳定性明显提高,当w(DSD酸)%=3%时,最大拉伸强度为48.43 Mpa,断裂伸长率为366.42%;最大分解温度由301.48 ℃提高到328.05 ℃。 相似文献
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以4,4’-二(2,6-二甲基苯氧基)三苯二酮(o-M2DPOTPK)、1,4-二苯氧基苯(DPB)为单体,以1,2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,无水三氯化铝和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为复合催化溶剂体系,与对苯二甲酰氯(TPC)低温缩聚,合成了一系列高摩尔质量含双邻位甲基取代结构的聚芳醚酮酮醚酮酮(M-PEKKEKK)/聚芳醚醚酮酮(PEEKK)三元无规共聚物,并对聚合物进行了表征。 相似文献
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以2,5-二苯甲酰基-1,4-苯二胺为原料,分别经过2次无水体系中的重氮化、碘代反应,合成得到2,5-二苯甲酰基-1,4-二碘苯.通过熔点测定、元素分析、磁共振(NMR)及X线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明该晶体属于正交晶系,Pbca空间群,a=10.980(2)nm,b=15.866(3)nm,c=21.110(4)nm,Dx=1.944 g/cm3,Z=8,F(000)=2 032,μ=3.43 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.062 4,wR=0.172 8. 相似文献
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以6-甲基-2,4-二羟基嘧啶(6-MU)在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,合成了5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。考察了影响反应收率的各种因素,确定了优化的反应条件,即:n(6-MU):n(二乙胺):n(CH2O)=1.0:2.0:2.0,反应溶剂无水乙醇,6-MU的投料量为0.02mol的情况下,溶剂量60mL,反应时间3h,产物收率34.9%。质谱和。HNMR对产品进行了结构鉴定,确定所得产品为目标物。 相似文献
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1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯无溶剂合成及其芳构化研究 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍一种常规加热条件下无溶剂反应,短时间内一步合成了1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯的绿色工艺。分析了氮源、时间、温度对反应的影响,实验结果表明用醋酸铵为氮源,57℃左右无溶剂反应30min,顺利制得目标物,产率达88.15%。该文还发现,在少量丙酮和水的存在下,过硫酸铵室温(27%)下能迅速将1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯芳构化,n(二氢吡啶):n([o])=1:1,反应时间3~4min,产率超过97.20%。 相似文献
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VNS反应合成LLM-116 总被引:2,自引:0,他引:2
以1,3-二硝基吡唑为原料,经热重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑。以三甲基肼碘化物(TMHI)作为异常亲核取代氢(VNS)反应试剂,与3,5-二硝基吡唑在叔丁醇钾为催化剂,利用VNS反应合成4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)。采用红外分析、核磁共振、元素分析等仪器鉴定了其结构,讨论了VNS反应机理及影响因素。通过实验,得出最佳VNS反应试剂为TMHI,反应时间为4h,反应温度为25℃,收率达到60%。 相似文献
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以1,8-二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2-二甲基-2,3-二氢(口白)啶。适宜的反应条件为:原料摩尔比(1,8-二氨基萘/丙酮)1:1.5,对甲苯磺酸用量 1%(以1,8-二氨基萘计),反应时间1.0小时,反应温度为55~60℃,收率为84.0%。UV、IR、HMR符合结构特征。滤液循环套用后,产品收率由84.0%提高到92.9%;套用4次时,产品质量基本稳定。 相似文献
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4,4’-(4,4’-砜基二苯氧基)二苯甲酰氯(SODBC)的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以对甲基苯酚、4,4’-二氯二苯砜为原料,通过亲核取代反应合成了4,4’-二(4-甲基苯氧基)二苯砜,用高锰酸钾将甲基氧化得到4,4’-(4,4’-砜基二苯氧基)二苯甲酸(SoDBA),后者在二氯亚砜和路易斯碱的催化下合成了4,4’-(4,4’-砜基二苯氧基)二苯甲酰氯(SoDBC)白色固体。用FT-IR、H—NMR、3C—NMR、DSC等对其进行了表征,实验证明该化合物具有预期的结构和较高的纯度。 相似文献
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以4,4'-二羟基二苯砜为原料,经硝酸硝化、水合肼还原反应制取3,3'-二胺基4,4'-二羟基二苯砜。考察了水合肼还原反应催化剂用量、溶剂配比、反应温度、水合肼用量对反应的影响。得到较适宜的工艺条件:66g4,4'-二羟基二苯砜制得硝化物的量,催化剂氯化铁1.4g,活性炭18g;质量分数80%水合肼42g,溶剂V(甲醇)/V(水)为7∶1共800mL,于70℃反应6h,收率66%(以4,4'-二羟基二苯砜计)。这种合成方法简便、反应条件温和、反应溶剂价格低廉、易得,适合工业化生产要求。 相似文献
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以β-二硫代二丙酸二甲酯和烯丙基胺为原料通过酰胺化反应合成了N,N’-二烯丙基二硫代二丙酰胺(ALPD),并通过红外光谱(IR)和核磁波谱(1HNMR)对ALPD结构进行表征。探讨了反应物摩尔配比、催化剂用量、β-二硫代二丙酸二甲酯滴加时间、反应时间对ALPD产率的影响;考察了APLD的抑菌性能。结果表明,在固定烯丙基胺为0.3mol前提下最优条件为n(烯丙基胺):n(β-二硫代二丙酸二甲酯)=3:1,催化剂三乙胺的用量为2.5mL,β-二硫代二丙酸二甲酯的滴加时间为2.5h,反应时间为48h,产率为88.4%。ALPD对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为0.1250g/L、0.0625g/L。ALPD中的双键可以通过聚合反应引入到大分子结构中。 相似文献