镓的高灵敏体系分光光度研究及其应用

本文测定了9-吡啶基荧光酮的酸度常数,研究了试剂与Ga(Ⅲ)的显色反应条件。结果表明,在表面活性剂存在下,pH8.4～9.0范围内形成蓝紫色络合物,其组成比为1:4,摩尔吸光系数为2.98×10~5,是测定Ga(Ⅲ)的高灵敏方法。许多金属离子的干扰经乙酸丁酯萃取分离以消除之。本法已用于测定催化剂中微量镓获得较好的结果。     

3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法测定镓(Ⅲ)

研究了由十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液存在下,3-甲氧基-甲亚胺H与Ga(Ⅲ)的显色反应,建立了分光光度法测定微量镓的新方法。结果表明,在pH 5.90的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ga(Ⅲ)与试剂形成摩尔比为1∶1的淡黄色络合物,络合物的最大吸收峰在440 nm,表观摩尔吸光系数ε为1.60×105L.mol-1.cm-1。在10 mL显色液中,Ga(Ⅲ))量在0.04~4.2μg范围内符合比尔定律,检出限为0.013μg/mL。方法已用于煤和矿石中微量镓的测定,回收     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电炉熔炼黄磷电尘灰中镓

镓是广泛应用于电子工业和核能工业的重要稀散金属,对电炉熔炼黄磷电尘灰中镓含量的准确测定是从电炉熔炼黄磷电尘灰中提取镓的重要环节,以罗丹明B萃取-分光光度法测定黄磷电尘灰中的镓含量,结果准确,但操作繁琐、周期较长,难于快速测定电炉熔炼黄磷电尘灰中镓含量。试验采用王水-氢氟酸-硫酸体系溶解样品,选择Ga 417.20nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定电炉熔炼黄磷电尘灰中微量镓的分析方法。校准曲线线性相关系数为0.9999;方法中镓的检出限为0.0021μg/mL,测定下限为0.010μg/mL。按照实验方法测定电炉熔炼黄磷电尘灰中镓含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11%,加标回收率为99%~107%;按照实验方法测定电炉熔炼黄磷电尘灰样品中镓,并与罗丹明B萃取-分光光度法测定结果进行比对,结果相一致。     

镓—铬天青B—氯化十六烷基吡啶—TritonX-100显色反应的研究

本文介绍在邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液(pH 5.5)中,Ga(Ⅲ)与CAB、CPC和TritonX—100形成紫色络合物,λmax=650,εmax=1.32×10~5,Ga(Ⅲ)含量在0～12μg/25ml范围内符合比尔定律。所拟定的方法用于测定粘土中的微量镓,结果令人满意。     

示波极谱法测定金属铝中微量镓

拟定了测定金属铝中微量镓的新方法。以乙酸丁酯萃取镓 ,并用水反萃取 ,在乙酸—乙酸铵—铍试剂Ⅲ—抗坏血酸体系中 ,测定了金属铝中 0.0 0 0x %～ 0.0x %镓 ,效果良好     

β-环糊精和阿拉伯胶存在下离子缔合物体系分光光度法测定微量钼

研究了在阿拉伯树胶、β CD存在下 ,钼 -硫氰酸盐 -结晶紫显色体系及钼的分光光度法的测定条件。在稀硫酸介质中 ,缔合物的最大吸收波长λmax=63 0nm ,表观摩尔吸光系数ε6 30 =7.91× 10 5,线性范围 0～ 5 μg/2 5mL。该方法用于钢铁中微量钼的测定 ,结果满意。     

镓-二溴羟基苯基荧光酮-TritonX-100三元体系光度法测定镓

研究了曲拉通(TritonX-100)存在下,Ga(Ⅲ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)的显色反应,建立了分光光度法测定微量镓的新方法。试验表明,在pH 9.07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,Ga(Ⅲ)与试剂形成1∶2∶2的橙色络合物,络合物的最大吸收峰位于554 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为4.1×105L.mol-1.cm-1。在10 mL显色液中,Ga(Ⅲ)含量在0.03~2.2μg范围内符合比尔定律,检出限为0.000 1μg/mL。本法可用于纯铝和锌渣中微量镓的测定,回收率在103.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿中锂和镓

试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,采用基体匹配法消除基体效应的影响,在选定的仪器工作条件下,选择Li 670.780nm和Ga 417.206nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝土矿中微量元素锂和镓的分析方法。实验表明:锂和镓的质量浓度分别在0.001 1~2.4μg/mL和0.001 6~2.4μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8;方法中锂和镓的检出限分别为0.14和0.20μg/g。将方法应用于铝土矿成分分析标准物质GBW07177和GBW07179(研制单位为国家地质实验测试中心)中锂和镓的测定,测定结果与认定值相一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%~1.6%。     

苯基荧光酮光度法测定煤矸石中微量镓

在CTMAB存在下 ,镓与苯基荧光酮在 pH6.0的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中生成蓝色络合物 ,其表观摩尔吸光系数为1.3 1× 10 5,最大吸收波长为 5 63nm ,络合物组成比为镓∶苯基荧光酮 =1∶4。于 2 5mL溶液中 ,镓质量在 0～ 8μg范围内遵守比尔定律。采用乙酸丁酯萃取分离干扰元素 ,此法测定煤矸石中微量镓 ,获得了满意的结果     

镓-铬天青R-溴化十六烷基三甲铵-TritonX-100显色反应研究

在 pH5.0六次甲基四胺-盐酸缓冲液中。Ga(Ⅲ)与 ECR、CTMAB、TritonX-100形成紫红色络合物,λ_(max)=590nm、(?)_(max)=1.01×10~5,Ga(Ⅲ)含量在0—8μg/25ml 范围符合比尔定律,络合物组成为 Ga∶ECR∶CTMAB=2∶2∶1,用所拟定的方法测定矿物及矿泉水中微量镓,结果满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定铜Ⅱ

研究了新显色剂 2 - (5-羧基 - 1 ,3,4-三氮唑偶氮 ) - 5-二乙氨基苯胺 (CTZAN)与Cu 的显色反应条件。结果表明 ,Cu 在 pH3 0的HAc -NaAc缓冲溶液中与CTZAN形成稳定的组成比为 1∶2的紫色络合物 ,λmax=565nm ,试剂的λmax=435nm ,对比度Δλ =1 30nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 0 3× 1 0 4 ,Cu(Ⅱ )浓度在 0～ 0 8mg/L范围内服从比尔定律 ,所拟方法用于测定镁合金和铝合金标样中微量铜 ,加标回收率为 1 0 1 4%～ 1 0 4 0 % ,RSD(n =6) =1 4%～ 3 9% ,结果满意。     

镓(Ⅲ)—铬黑T络合物吸附波的研究和分析应用~+ Ⅰ.镓(Ⅲ)的示波极谱测定

在0.1mol/L乙酸钠-乙酸缓冲溶液(pH5.3)中,铬黑T(EBT)于-0.40V(对SCE)处有一吸附波p1,当加入Ga(Ⅲ),在-0.63V处产生一新波p2.Ga(Ⅲ)浓度为0.001～0.24μg/ml时,ip_2∝C_(Ga)(Ⅲ),Ga(Ⅲ)的检出限达0.42ng/ml.测定镍基高温合金中微量镓(0.00149%),相对标准偏差为4.8%.     

钨Ⅵ-5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB体系显色反应及其分析应用

研究了钨与 5′-硝基水杨基荧光酮 -溴化十六烷基三甲基铵体系的显色反应。结果表明 ,在 0.2 4～ 0.78mol/L盐酸介质中 ,W 与 5′ 硝基水杨基荧光酮生成桔红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 2 2nm ,Δλ =5 4nm ,表观摩尔吸光系数为 1.5 8× 10 5,测定的线性范围为 0～ 13 μg/2 5mL ,本方法用于合金钢中钨的测定 ,结果满意     

萃取富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中镓

采用HNO3、HF和H2SO4溶解矿石样品,在6 mol/L HCl的介质中以乙酸丁酯萃取氯化镓,再加入适量的水从乙酸丁酯中反萃取氯化镓,从而富集痕量镓并使镓与其它干扰元素分离,在波长294.364{114}nm处以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了样液中的镓。对萃取机理、萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨,并对仪器参数进行了优化。溶液中镓原子发射光谱强度与ρ(Ga)在0~3μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9,方法检出限为0.052μg/mL。用本方法测定了标准物质中镓的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=6)为0.85%~1.9%。     

世界镓的供需状况

18 71年俄国化学家根据他发现的元素周期律曾预言自然界中似应存在一种性质与铝相似的元素 ,当时他称之为“类铝” ,在周期表上它应位于ⅢＡ族的铝之后。不出所料 ,4年后的 1875年法国化学家布瓦博德朗在闪锌矿中发现了这个“类铝”元素 ,为纪念其故乡将新元素命名为镓。虽然镓在地壳中的分布极为分散 ,但储量却较丰富 ,为 5× 10 -4 %～ 15× 10 -4 % ,自然界中含镓的矿物主要有硫镓铜矿 (ＣｕＧａＳ2 ) ,但镓主要以很低的含量与铝、锌、锗的矿物共生与伴生 ,铝土矿中含镓 0 .0 1%～ 0 .0 0 2 % ,闪锌矿中含镓 0 .0 1%～ 0 .0 2 % ,锗石中…     

邻硝基苯基荧光酮光度法测定矾土中镁

在硼砂 -NaOH (pH1 0 5)缓冲溶液中 ,当CPB和OP存在 ,邻硝基苯基荧光酮与镁 显色 ,λmax=61 0nm ,镁量在 0～ 2 0 μg/50mL范围内符合比尔定律。用环己烷二胺四乙酸钙 -三乙醇胺 -四乙烯五胺混合液 ,掩蔽铝、铁、钛、锰和重金属离子的干扰 ,可用于钒土中 0.0 5%～ 1.0 0 %镁的测定。     

聚乙二醇-二苯偶氮羰酰肼萃取分光光度法测定合金钢和铝合金中铬Ⅵ

研究了铬 -二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-聚乙二醇(PEG)体系萃取行为和显色条件,建立了非有机溶剂萃取光度法测定合金钢和铝合金中微量铬的新方法。实验证明,在PEG相中络合物的最大吸收峰位于545nm,其表观摩尔吸光系数ε545=3.0×104。在10mL溶液中铬质量在0～25μg范围内符合比尔定律。用本方法测定了合金钢和铝合金中铬,其相对标准偏差为2.5%～2.9%。该方法操作简便、分析速度快、精密度好,是一种集萃取与显色为一体的快速测定合金钢和铝合金中铬的新方法。     

微乳液增敏5’-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定痕量镓

研究了5’-硝基水杨基荧光酮与金属离子镓Ⅲ的显色反应。实验结果表明,在pH 2.0的盐酸溶液中,由辛基苯基聚氧乙烯醚(OP),正丁醇,正庚烷和水按5.0∶3.3∶0.8∶90.9的质量比组成的微乳液存在下,镓Ⅲ与试剂形成1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收峰在524 nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.03×105L.mol-1.cm-1。镓Ⅲ含量在0~240μg/L范围内符合比尔定律。所拟方法用于煤粉中痕量镓Ⅲ的测定,相对标准偏差为1.4%~2.6%,测定结果与罗丹明B分光光度法相符。     

聚乙二醇萃取分光光度法测定原油及润滑油中铁

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝试剂萃取 ,用 5-Br-PADAP -TritonX 10 0为显色体系测定原油中的铁。考察了萃取分离和测定条件。 2 5mL溶液中 ,铁质量在 0～ 10 μg范围内服从比尔定律。络合物表观摩尔吸收系数 ε =4.48× 10 4 。至少 5倍于铁量的Al3+ ,Pb2 + ,Cu2 + ,Mn2 + ,Zn2 + ,Ni2 + ,Co2 + ,Mg2 + 等离子经聚乙二醇萃取分离后 ,不影响铁的测定。用该法测定辽河原油、沙特渣油中铁 ,相对标准偏差分别为 3.82 % ,3     

溴邻苯三酚红光度法测定铝

用正交法求得铝 -溴邻苯三酚红 (BPR)络合物的最佳条件 ,其最大吸收波长为 6 2 0nm ,摩尔吸光系数ε =3.95×10 4,加入表面活性剂TritonX 10 0后 ,铝显色体系中的BPR ,CTMAB用量范围及 pH范围都要加大 ,一旦显色完全 ,可稳定12h ,Fe3 + 的干扰用抗坏血酸掩蔽 ,本法可用于自来水及生活废水中微量铝的测定 ,回收率为 99%～ 10 1%。