低纯度外β-Si_3N_4粉末的无压烧结及其性能

为了降低氮化硅材料的成本，运用便宜的低纯度从β-Si3N4粉末，通过无压烧结制备了氮化硅材料．发现β-Si3N4粉末具有很好的烧结性能，得到的结构是由柱状颗粒和小球状颗粒形成的嵌套结构，结构组成均匀，没有晶粒的异常生长．所得材料的抗弯强度为587MPa，韧性达到5.3MPa.m1/2，说明可在一般条件下使用。     

低纯度外β-Si3N4粉末的无压烧结及其性能

为了降低氮化硅材料的成本,运用便宜的低纯度β－Ｓｉ３Ｎ４粉末,通过无压结制备了氮化硅材料,发现β－Ｓｉ３Ｎ４粉末具有很好的烧结性能,得到的结构是由柱状颗粒和小球状颗粒形成的嵌套结构,结构组成均匀,没有晶粒的异常生长。     

仿生制备多孔氮化硅陶瓷

以松木炭化后形成的多孔木炭为模板,经Y2O3/SiO2混合溶胶浸渍生物碳模板形成Y2O3/SiO2/C复合体,在高压氮气氛下(0.6MPa),1600°C碳热还原氮化制备出牛物形态多孔氮化硅陶瓷.借助XRD、SEM研究了烧结助剂、烧结温度、反应时间和烧结气氛对烧结产物显微结构和晶相的影响,探讨了多孔Si3N4陶瓷的反应过程和机理.结果表明,多孔si3N4陶瓷是由主晶相β-Si3N4和少量晶间玻璃相YsSi4n4O14组成;多孔Si3N4不仅保留了松木的管胞结构,还在孔道中生长出纤维状形貌的β-Si3N4颗粒;Si3N4的反应烧结过程包括α-Si3N4的形成、晶形转变(α-β相变)和晶粒生长三个阶段.在1450°C烧结的机理是气-固和气-气反应机理,在1600°C通过液相烧结的溶解-沉淀机理形成纤维状的多孔Si3N4陶瓷.     

Si_3N_4原位增强Cu基复合材料的制备

采用感应炉熔炼及水雾化工艺制得了Cu-Si合金粉末,经N2、H2混合气体选择氮化和真空放电等离子烧结(SPS)成型,制备得到了Si3N4原位增强Cu基复合材料(Si3N4/Cu),利用萃取法研究了选择性氮化产物及其晶体结构。结果表明:复合粉末中N含量随氮化温度的升高和氮化时间的延长而增大。在1 000℃下氮化,持续时间大于60h时,粉末中的N含量明显提高;Cu的衍射峰出现整体向大角度方向的明显偏移,同时晶格常数变小,表明Si从Cu基体中脱溶,与N反应生成Si3N4;Si3N4/Cu复合材料的增强体以β-Si3N4为主;随着氮化温度的升高和氮化时间的延长,Si3N4/Cu复合材料的电导率和硬度逐步提高。     

放电等离子快速烧结SiC晶须增强Si3N4BN层状复合材料

采用放电等离子烧结技术（SPS）快速烧结了SiC晶须增强的Si3N4/BN层状复合材料。利用SPS技术，在烧结温度为1650℃，保温15min的条件下，材料的密度可达3．18g/cm^3, 抗弯强度高达600MPa，断裂功达到3500J/m^2。研究表明；特殊的层状结构，SiC晶须的拔出与折断是材料断裂功提高的主要原因。X射线衍射及扫描电子显微镜研究表明：α-Si3N4已经在短短的烧结过程中全部转变成长柱状的β-Si3N4，并且长柱状的β-Si3N4和SiC晶须具有明显的织构。     

反应烧结Si3N4/SiC复相陶瓷合成工艺优化的研究

利用反应烧结制备Si3N4结合SiC复合材料.设计了L9(34)正交试验方案,研究了原料中Si、添加剂Al2O3、Y2O3的含量对复合材料力学性能的影响,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对复合材料的相组成、断口形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成了颗粒状的α-Si3N4、针状或棒状的β-Si3N4和少量的Sialon,其中针状或棒状的β-Si3N4和SiC形成三维网络结构,提高了材料的力学性能.优化实验得到的试样力学性能显著提高,其中维氏硬度2205、抗弯强度410MPa、断裂韧性为8MPa·m1/2.     

h-BN/Si3N4陶瓷复合材料的断裂行为及断裂韧性

以亚微米级α-Si3N4和h-BN粉末为原料,Y2O3-Al2O3为助烧剂,采用热压烧结制备了h-BN/Si3N4陶瓷复合材料.研究3h-BN含量对h-BN/Si3N4陶瓷复合材料断裂韧性及其断裂行为的影响.结果表明:随着h-BN含量增加,柱状β-Si3N4晶粒的直径和长径比均下降;未加h-BN时,β-Si3N4陶瓷以沿晶断裂为主,添加体积含量为6%和8%的h-BN后,复合材料出现明显的沿晶和穿晶断裂,而添加10%h-BN的陶瓷复合材料则以沿晶断裂为主.随着h-BN含量增加,h-BN/Si3N4陶瓷复合材料的断裂韧性下降,但由于h-BN颗粒对裂纹扩展的影响,因而其下降程度不大.     

Y2O3对反应烧结制备Si3N4多孔陶瓷的影响

采用Si粉混合Si3N4粉反应烧结工艺方法制备Si3N4多孔陶瓷,研究了烧结助剂Y2O3对Si3N4多孔陶瓷的相组成、微观结构、显气孔率和强度的影响,结果表明:在高纯N2气氛,1350℃保温12h条件下,添加5% Y2O3(质量分数)的Si与Si3N4混合粉中粉体颗粒界面位置形成微晶中间相,使硅粉完全氮化并全部生成Si3N4,新生成的的Si3N4有效桥联原料中颗粒,使得多孔陶瓷在显气孔率略降的同时抗折强度由无烧结助剂时的28.1MPa提高到45.2 MPa.     

低纯度 β-Si3N4粉末的无压烧结及其性能

为了降低氮化硅材料的成本，运用便宜的低纯度β-Si     

CVI制备Si3N4p/Si3N4透波材料表征与性能

以SiCl4-NH3-H2为反应体系，采用化学气相渗透（CVI）法制备Si3N4p／Si3N4透波材料．XRF测试表明试样主要含Si、N、O三种元素．XRD测试表明复合材料主要成分为α-Si3N4和非晶沉积物和非晶SiO2，并有微量的β-Si3N4和晶体Si，高温热处理可使非晶沉积物转变为α-Si3N4和β-Si3N4．SEM照片显示颗粒团间结合不够致密，残留气孔偏大．试样的弯曲强度最高为94MPa，介电常数为4．1-4．8．     

稀释剂量对反应烧结Si_3N_4陶瓷结构和性能的影响

以工业Si粉为原料,α-Si3N4粉为稀释剂,聚乙烯醇为粘结剂,采用反应烧结工艺制备了Si3N4陶瓷。研究了稀释剂量对反应烧结Si3N4陶瓷的体积密度、开气孔率、相组成、微结构、弯曲强度和抗热震性的影响。结果表明,随稀释剂量的增加,Si3N4陶瓷的体积密度从2.27g/cm3降至2.04g/cm3,开气孔率从23%升至33.8%。Si3N4陶瓷由α-Si3N4、β-Si3N4和少量单质Si组成。Si3N4主要以针状晶形式存在,残留Si呈不规则块体。随着稀释剂量的增加,4组Si3N4陶瓷的三点抗弯强度分别为119MPa、112MPa、146MPa和113MPa;经50次800℃至室温空冷热震后,其强度保持率分别为81.5%、90.2%、87%和88.5%,表现出较好的抗热震性。     

β-Si3N4单晶体的制备

在自增韧Si3N4陶瓷的烧结过程中,添加作为晶种的长柱状β-Si3N4单晶体对于改善陶瓷的强度和韧性是非常有效的。本研究旨在制备出长柱状β-Si3N4单晶体,并对其尺寸和形貌进行有效的控制。通过对87.3wt/α-SiN4 8.3wt/Y2O3 4.4wt/SiO2体系进行气压烧结,经去除掉玻璃相等漂洗工艺后,制得β-Si3N4单晶体,其直径为1－2μm、长度为4－6μm。同时对不同烧结工艺下制得的β-Si3N4单晶体的尺寸和工艺参数的关系进行了研究。     

微波烧结制备多孔氮化硅的性能研究

以硅粉为原料,通过添加稀释剂和烧结助剂,同时调整烧结助剂的种类并通过控制晶界相以及气孔结构和尺寸利用微波烧结工艺制备出了闭气孔比率高的多孔氮化硅材料.结果表明:利用微波烧结工艺可以制备出多孔氮化硅材料,当烧结助剂的量在1.2％时,气孔率最高可以到70％.材料的气孔率和抗弯强度达到最佳值300MPa,同时材料形成了具有闭气孔结构的多孔氮化硅,闭气孔率达到最高.     

挤压铸造法制备双连续β-Si3N4增强铝基复合材料

通过碳热还原法制备了气孔率为53.4%~70.2%的β-Si3N4多孔预制体,利用挤压铸造法制备双连续β-Si3N4增强铝基复合材料。随着β-Si3N4陶瓷增强相体积分数的增加,复合材料的弯曲强度由383.9 MPa增加到584.8 MPa,显微硬度由162.7HV增加到241.5HV,断裂韧性由11.9 MPa·m1/2下降到9.5 MPa·m1/2。铝合金基体的断裂模式是韧性断裂,β-Si3N4棒状晶的断裂模式受到晶粒取向的影响。复合材料强韧化机制主要有负荷传递、位错增殖、裂纹桥联、裂纹偏转和微裂纹增韧。     

高温自蔓延燃烧合成的β-Si3N4粉体的烧结

研究了MgO，Al2O3和Y2O3作为烧结助剂对高温自蔓延工艺合成(SHS)的β-Si3N4粉料烧结过程的影响．结果发现，MgO是较为有效的烧结助剂，当其加入量为10wt％时，试样在1600℃下热压烧结能基本实现致密化．对试样的XRD分析表明，除了加入的A1203与β-Si3N4反应生成β-Sialon外，其他烧结助剂都不与β-Si3N4反应，只存在于玻璃相中．添加MgO的试样具有较高的力学性能．最后，对材料的显微形貌进行了SEM观察．     

无压烧结制备氧氮化硅陶瓷

以β－Si3N4和ＳiO2粉末为原料,以ＭgAl2O4为烧结添加剂,通过无压烧结制备出致密的Ｓi2N2O陶瓷材料,所得材料由柱状Ｓi2N2O颗粒和少量β－Si3N4颗粒复合组成,研究了烧结温度对材料显微结构的影响,发现材料的断裂大部分是穿晶断裂。     

氮化温度对MgO-C耐火材料结构和性能的影响

为了优化MgO-C耐火材料的性能,以电熔镁砂、鳞片石墨和负载硝酸铁的硅粉为主要原料,热固性酚醛树脂为结合剂,经高温氮化制备了MgO-C耐火材料,并研究了催化剂的添加及不同氮化温度对MgO-C耐火材料结构和性能的影响.结果表明:氮化温度为1200℃时,与不含催化剂的试样相比,催化剂的添加促进了α-Si3N4、SiC和Mg2SiO4的生成,并显著改善了材料的机械强度,含1％催化剂的试样中生成的α-Si3N4呈颗粒状和晶须状,并交织生长,Mg2SiO4以块状形貌存在;随着氮化温度升高到1300℃,有少量的针状Mg2SiO4生成,且块状Mg2SiO4晶粒长大,此时材料表现出较好的机械强度,其常温抗折强度和常温耐压强度分别为10.82 MPa和55.17 MPa.     

反应烧结Si3N4透波陶瓷的制备与能研究

以国产Si粉和Si3N4粉为原料,添加适量的Y2O3和Al2O3烧结助剂,经凝胶注模成型后,在流动的高纯氮气氛中,采用反应烧结工艺制备出结构均匀、性能良好的Si3N4透波陶瓷,并深入研究了组分配方和烧结工艺对硅粉氮化率及材料的力学性能与介电性能的影响.研究结果表明:提高烧结温度能明显改善硅粉的氮化程度,当烧结温度超过1450℃、保温4h以上时,硅粉可完全氮化;起始原料中Si3N4含量为65％时,样品的介电性能最好,其介电常数为4.8,损耗角正切值为0.78×10-2;起始原料中Si3N4含量为35％时,样品的力学性能最好,其抗弯强度为129.5MPa.     

以AC发泡剂为添加剂燃烧合成α-Si3N4粉体

以硅粉和Si3N4粉体为反应剂,偶氮二甲酰胺(AC发泡剂)为添加剂,利用燃烧合成技术在较低氮气压力下制备了高α相含量的Si3N4粉体.采用X射线衍射和扫描电镜分别对产物的物相组成及显微结构进行了表征,研究了AC发泡剂对α相Si3N4粉体的形成和产物颗粒形貌的影响.结果表明,AC发泡剂能促进硅粉快速氮化,产物中α-Si3N4的含量随着AC发泡剂添加量的增加而增加.当AC发泡剂的添加量为24wt%时,产物中α-Si3N4的含量高达85.2wt%.对AC发泡剂作用下的燃烧合成Si3N4的反应机理做了初步探讨,研究表明:AC发泡剂的分解产物N2、CO、NH3不仅增加了坯体的透气性,而且改变了燃烧反应的传热和传质路线,从而促进了硅粉快速氮化和α-Si3N4粉体的生成.     

原位无压烧结制备Si2 N2O-Si3 N4复相陶瓷

以Y2O3和Al2O3陶瓷粉体作为烧结助剂,原位无压液相烧结制备Si3N4-Si2N2O复相陶瓷,Si2N2O相通过SiO2 Si3N4 2Si2N2O反应生成.生坯采用注凝成型制备,然后在1780℃保温2h烧结,烧结体基本由板条状的Si2N2O及长柱状的β-Si3N4晶粒构成.Si2N2O陶瓷相对于Si3N4陶瓷而言,具有优异的抗氧化性能,低的弹性模量,以及低的热膨胀系数,因此,Si2N2O-Si3N4复相陶瓷结合了两者的优异性能,并大大提高了材料的热冲击性,材料的热冲击温差即使达到1200℃,其残余强度基本上没有变化.