沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2·4H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末,并描述了制备过程。对温度、pH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,并对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明,此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高,颗粒小,晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以（NH4）2HPO4和Ca（NO3）.24H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。对温度、pH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明：此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,以磷酸氢二铵和四水硝酸钙为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程;对温度、pH、分散剂添加量、钙磷物质的量比、烧结温度等反应控制条件进行了研究;对钙磷物质的量比及烧结温度做了详细的讨论。制备羟基磷灰石的最佳工艺条件：pH为10.5,n(Ca) /n(P)=2.0,反应温度为40 ℃,剧烈搅拌2 h,陈化温度为50 ℃,分散剂添加量为3%(质量分数),以酒精洗涤,120 ℃干燥2 h,900 ℃烧结2 h。此法可得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

氮化硅/羟基磷灰石复合材料的制备研究

主要用超声分散结合滴定工艺制备了氮化硅／羟基磷灰石(Si3N4/HAp)复合粉体，并经冷压成型、冷等静压成型及无压烧结制备了氮化硅／羟基磷灰石复合材料。X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)研究发现，氮化硅的加入促进了羟基磷灰石的分解，细化了晶粒，可降低羟基磷灰石的烧结温度。     

纳米羟基磷灰石的超声波辅助水热合成及其表征

以CaCO3和Ca(H2PO4)2.H2O[钙磷比n(Ca)/n(P)=1.67]的混合物为前驱体,在超声波辅助下,水热法制备了纳米羟基磷灰石(n-HAP)。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、傅里叶红外吸收光谱仪对其进行了表征。分析了pH值、反应温度、水热合成时间以及超声波频率等对羟基磷灰石纳米晶体结构和形貌的影响。结果表明,随着水热合成温度的提高、时间的延长,有利于n-HAP晶体发育完整;提高前驱物pH值可以显著促使产物粒径变小,当水热合成温度为200°C,反应时间8 h,pH=11时,n-HAP为横向尺寸在40~50 nm的六方柱状晶体。红外谱图分析表明,有少量的CO32-进入n-HAP晶体,此种方法制备的羟基磷灰石在结晶形态、组成、结构上更与人骨接近,更适合作为生物医学材料。     

羟基磷灰石粉体的制备及生物活性研究

以磷酸氢二铵、硝酸钙和氢氧化钠为起始原料,采用溶胶-凝胶法制备了羟基磷灰石。采用XRD、红外光谱(FTIR)、紫外吸收光谱等测试技术研究了所得样品的物相组成和生物相容性。结果表明,在pH值为10、Ca/P(摩尔比)为1.7、烧结温度为1100℃、烧结时间为2 h时可获得纯度高、纳米尺寸的纯六方晶系结构的羟基磷灰石粉体。吸附实验表明,羟基磷灰石对不同氨基酸的吸附强度不同,供试的两种氨基酸中,羟基磷灰石对L-谷氨酸有显著吸附作用,表明所得羟基磷灰石有较好的生物相容性,是一种良好的骨替代材料。     

模拟体液法制备纳米级羟基磷灰石

以制备羟基磷灰石粉体的其中一种反应体系为研究对象,用模拟体液法制备纳米羟基磷灰石粉体。在此实验过程中,研究了反应温度、反应浓度和反应时间对羟基磷灰石粉体合成的影响。结果发现,制备纳米级羟基磷灰石的最佳工艺条件为:反应温度为60℃,浓度为15SBF,反应时间为10h。在此工艺条件下,制备的羟基磷灰石粉体的微观形貌为球形颗粒,平均颗粒直径为30nm。     

模板剂对共沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体形貌的影响

采用共沉淀法,以Ca(NO3)2.4H2O和(NH4)2HPO4为反应体系,分别添加硫酸软骨素、琼脂糖和天门冬氨酸作为模板剂,引入生物矿化作用,合成了不同形貌的纳米羟基磷灰石粉体。采用X射线衍射法和透射电子显微镜分析了合成产物的晶相结构和粉体形貌。结果表明3种模板剂作用下合成的样品都是纯相的纳米羟基磷灰石。在添加硫酸软骨素(≥0.2%,质量分数,下同)或琼脂糖(1.0%)的条件下,当反应体系钙磷比(钙与磷的摩尔比)为1.67,反应pH值为11.0,纳米羟基磷灰石的形貌分别是梭形短片状和纤维丝状。当天门冬氨酸浓度为2.0%时,若反应体系钙磷比为1.62,反应pH值为10.0,其形貌为类球状;若反应体系钙磷比为1.72,反应pH值为8.5,其形貌则为片状。     

热压烧结制备硅酸钙生物陶瓷的工艺与生物活性研究

以分析纯的四水硝酸钙(Ca NO3·4H2O)和正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)为原料,采用溶胶凝胶法制备纳米硅酸钙粉体,通过热压烧结设备对粉体进行烧结,研究了烧结温度、烧结压力与保温时间对陶瓷性能的影响,并对所制备的陶瓷试样进行体外生物活性测试。结果表明:在烧结压力40 MPa,950℃保温25 min时所制备的硅酸钙陶瓷的抗强度达到241 MPa,维氏硬度达到668,模拟体液培养1天后试样表面出现羟基磷灰石(HA),培养15天后陶瓷表面的HA膜层厚度不断增加。     

在湿CO2气氛中热处理生成碳酸羟基磷灰石的探讨

将湿化学法合成的不同钙磷摩尔比的粉体,经1 500℃煅烧后,在含水蒸气的CO2中热处理,制备了碳酸羟基磷灰石.应用X射线衍射、红外光谱、差热和热重分析研究了不同热处理温度和不同钙磷摩尔比下产物的化学结构和相组成,讨论了热处理温度和原料钙磷摩尔比对样品相组成的影响.结果表明：所合成的碳酸羟基磷灰石,碳酸根能够进入晶格.热处理温度为800℃时,晶相中有碳酸钙存在,当原料钙磷摩尔比为1.45时,在823～1 000 ℃下热处理结晶相为碳酸羟基磷灰石.当钙磷摩尔比低于或者高于1.45时,存在磷酸三钙、氧化钙、碳酸钙等其它晶相.     

热处理气氛对溶胶-凝胶法合成纳米羟基磷灰石涂层的影响

采用溶胶凝胶法(sol-gel)在钛合金(Ti6Al4V)基材表面合成了纳米结构的羟基磷灰石(HA)涂层,利用扫描电镜和X-射线衍射仪分析了涂层的组成和结构,采用划痕仪测定了涂层的结合强度。结果表明:用sol-gel法成功合成了均匀无开裂的HA涂层,HA晶粒尺寸为33-60nm。热处理气氛对涂层的成分和结构有直接影响,氮气保护700℃下合成的涂层是单一的HA成分,和基材结合强度较高;而空气中700℃时Ti6Al4V基材会被氧化生成TiO(2金红石型),因此合成的是HA/TiO2复合涂层,产生氧化层会严重破坏涂层与基材的结合强度。     

钙铝质原料对六铝酸钙多孔陶瓷性能的影响

以氢氧化铝、氢氧化钙、氧化铝和碳酸钙为原料,在不同温度下烧结合成六铝酸钙多孔陶瓷,研究钙铝质原料、烧结温度对六铝酸钙性能的影响,结果表明：采用氢氧化铝和氢氧化钙合成的CA6性能最优,其最佳的烧结温度为1500℃,可以合成显气孔率达60%、体积密度为1.55g/m^3的六铝酸钙多孔陶瓷。     

NiFe_2O_4复合氧化物陶瓷粉体的制备

采用粉末冶金固相烧结法制备了NiFe2O4铁氧体粉体。对NiFe2O4粉体试样进行了DTA分析,研究了不同配比的NiO和Fe2O4粉末在980℃和1100℃烧结温度下的情况,对产物进行了XRD和SEM分析,结果表明：随着温度的升高（980～1100℃）,烧结粉末的分散性越来越好,纯度也越来越高,NiFe2O4陶瓷粉体也逐渐显示出明显的尖晶石形貌。本研究制备尖晶石NiFe2O4陶瓷粉体的最佳工艺条件是：1100℃左右,时间为6h最好。     

酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙的研究

以四川清平磷矿为原料,用酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙,研究了磷矿脱氟的主要影响因素。实验结果表明：磷酸配比、烧结温度以及烧结时间对脱氟反应有显著影响,而磷酸浓度对脱氟反应的影响不明显。实验得出的最佳工艺条件为：磷酸配比控制在27％～30％,烧结温度1180-1230℃,烧结时间120min,磷酸w（P2O5）45％左右。在此条件下可制得质量合格的饲料级脱氟磷酸钙产品。     

废磷酸盐与蒸氨废液共处理工艺研究

废磷酸盐（PW）是一种主要成分为Na₃PO₄的固体废物;蒸氨废液（DW）是一种主要成分为CaCl₂的高pH（一般高于11）的废液。两种废物均产生量大且处理处置难度大,目前关于两者资源化的研究均较少。研究基于PW高磷含量和DW高钙含量、高pH的特点,提出一种废物共处理工艺,通过沉淀法同步回收磷和钙资源。PW经预处理制得磷储备液与DW共处理,探究了n（Ca）/n（P）、加药顺序、DW的浓度、pH及陈化时间对Ca、P回收率和产物的影响,并研究了产物的应用可能性。结果表明,n（Ca）/n（P）=1.67、蒸氨废液加入磷储备液（Ca→P）为共处理最佳反应条件,该条件下,回收率均大于98.90%;DW的浓度和pH变化对回收率影响较小,Ca、P回收率变化均小于2.00%;随陈化时间延长,钙回收率增大而磷回收率减小,产物由无定形磷酸钙（ACP）逐步转化为羟基磷灰石（HAP）,且其n（Ca）/n（P）增加。不同陈化时间所得产物均具应用潜能。该研究为PW、DW的资源化利用提供了新思路。     

硅酸盐系锂离子电池正极材料的合成及性能研究

在Li2O-MnO2-SiO2三元系统中通过高温固相法合成具有不同配比Li2MSiO4(M=Fe、Mn等)的锂离子电池正极材料,采用X射线衍射光谱法(XRD),扫描电子显微镜法(SEM)和电化学性能测试表征不同配比条件下Li2MSiO4(M=Fe、Mn等)正极材料的微观结构,颗粒形貌及电化学性能。结果表明:烧结温度600℃,保温时间30 h下,Li∶Mn∶Si比例为4.04∶13.76∶1时的样品充放电比容量最高。     

钒渣钠化焙烧熟料浸出液除磷工艺研究

以钒渣钠化焙烧熟料浸出后得到的含钒溶液为原料,分析了二水硫酸钙在碱性条件下对含钒溶液中磷的去除机制,研究了二水硫酸钙用量、溶液pH、反应时间、反应温度等因素对磷去除率、钒损失率以及溶液中五氧化二钒与磷质量浓度比的影响。研究结果表明：在弱碱性条件下,二水硫酸钙可有效去除含钒溶液中的磷,磷去除率达到70%以上、钒损失率小于1%、五氧化二钒与磷质量浓度比大于2 300,满足后续沉钒的要求。确定的除磷工艺条件：二水硫酸钙与磷物质的量比为5.3,溶液pH为9.0,反应时间为30 min,反应温度为25 ℃。除磷后的含钒溶液经沉钒、洗涤、煅烧得到五氧化二钒产品,沉钒率大于99%,五氧化二钒产品质量满足YB/T 5304—2011《五氧化二钒》中99级的要求。