高效液相色谱法测定卷柏中的穗花杉双黄酮

用反相高效液相色谱法测定卷柏提取物中的穗花杉双黄酮。结果表明：穗花杉双黄酮在质量浓度为41.2mg／L～206mg／L时，峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好，回归方程为Y=547．028X 15．4895(r=0.9999)，最低检测限为2．0μg/L；穗花杉双黄酮的平均回收率为99．42％(n=3)，相对标准偏差RSD为0．79％；连续进样、日内进样和日间进样所得检测结果的RSD分别为0．12％、0．11％和0．11％。     

Determination of ascorbyl palmitate by high performance liquid chromatography

An HPLC method for the determination of ascorbyl palmitate in vegetable oil and lard has been developed. Chromatographic conditions consist of a diamine column, a mobile phase of 70:30 (v/v) methanol:0.02M monobasic potassium phosphate buffer, pH 3.5, and UV detection. Samples were extracted with methanol. An overall average recovery value of 96.7% was obtained for ascorbyl palmitate in five representative vegetable oils and lard.     

高效液相色谱法测定维生素K_4的含量

采用YWG-C18柱,以甲醇∶水=85∶15(体积比)为流动相,流速为0.5 mL/min,以285 nm为检测波长,建立维生素K4(化学名为2-甲基-1,4萘二酚双醋酸酯)的高效液相色谱法。该方法在2~10μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8。回收率99.15%~100.8%,相对标准偏差为0.66%。该方法操作简单,分析速度快,结果准确,适用于维生素K的产品检验。     

反相高效液相色谱法测定苯扎贝特的含量

研究了采用反相高效液相色谱测定苯扎贝特含量的方法 ,以磷酸盐缓冲液 (0 0 1mol/L的磷酸二氢钾用磷酸调节pH至 3 8) 甲醇 (4∶6 )为流动相 ,采用HypersilC18柱 (5 μm ,4 6mm× 15 0mm) ,检测波长为 2 30nm ,苯扎贝特在 0 0 114～0 114mg/mL范围内线性相关 ,回归方程为 :A =1 0 5× 10 4c(mg/mL) +2 70× 10 2 ,r =0 9997,此法简便、快速、结果准确可靠     

高效液相色谱法测定剑麻皂苷元的含量

以乙腈-水(90∶10)溶液为流动相,检测波长为225 nm,建立了高效液相色谱法测定剑麻皂苷元的方法。结果表明,剑麻皂苷元在4.8²4μg范围内线性相关,回归方程:Y=6 186.312 5X-14 660.1,R2=0.985 48。精密度实验RSD为0.013%,稳定性实验说明在11 h内稳定,重复性实验RSD为0.062%,加标回收率实验平均回收率为96.2%,样品中剑麻皂苷元的含量为0.571 2 mg/g,此方法操作简便、准确、可靠,可为剑麻皂苷元的质量检测提供依据。     

2,6—二氟苯甲酰基异氰酸酯的高效液相色谱分析方法研究

2,6—二氟苯甲酰基异氰酸酯是合成定虫隆的重要中间体,其分析方法文献未见报道。部分异氰酸酯的分析采用与正丁胺反应,再用盐酸滴定剩余正丁胺求出含量,该方法的缺点是2,6—二氟苯甲酰基异氰酸酯遇水会分解,影响测定的准确性。依据2,6—二氟苯甲酰基异氰酸酯极易与醇发生反应的机理,将其与甲醇反应,测定反应生成物2,6—二氟苯甲酰基异氰酸酯甲酯的含量,以求出2,6—二氟苯甲酰基异氰酸酯的含量。基于以上机理,研究了高效液相色谱定量测定2,6—二氟苯甲酰基异氰酸酯的分析方法。     

高效液相色谱法测定大米38中抑虫肼的残留量

建立了高效液相色谱法测定大米中抑虫肼残留量的方法。样品采用丙酮-水提取、二氯甲烷萃取、硅胶和中性氧化铝柱净化后,用Nuc leosil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,以乙腈-水(体积比55∶45)作流动相,流速1.0mL.m in-1,于234nm波长处检测。结果表明,样品的加标平均回收率为93.5%~81.2%,相对标准偏差为2.03%~5.50%,样品测定低限(LOQ)为0.025mg.kg-1。该方法具有简便、快捷、灵敏、重现性好。     

高效液相色谱法定量测定去屑剂双吡啶硫酮

建立了高效液相色谱测定去屑剂双吡啶硫酮的方法.在XDB-C18(5 um,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(超纯水)=30:70为流动相,VWD检测器的检测波长设为235 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃.方法检出限为0.05 mg/L,双吡啶硫酮在0～400 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.995 3,香波样品加标回收率为93.75%～97.50%,相对标准偏差为0.28%～0.35%.     

高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。     

高效液相色谱法测定化妆品中的肌肽含量

建立了高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定化妆品中肌肽含量的方法。样品在破乳剂存在的条件下,用纯水经超声波提取30 m i n,在3 000 r/m i n条件下离心1 0 m in,采用Prevail~(TM)Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇与乙酸水溶液(pH 3.5)作为流动相,以1.0 mL/min进行等度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃。结果显示,肌肽在0.2~20.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.5%,加标回收率为93.33%~108.64%,检出限为0.02mg/L,定量限为0.07mg/L。     

Determination of free and total gossypol by high performance liquid chromatography

Existing HPLC methods determine only pure gossypol whereas the official AOCS method determines both gossypol and other physiologically active gossypol-like compounds that react with 3-amino-1-propanol and aniline. The feed industry uses the official AOCS method, which is complex and produces results that do not correlate well among laboratories. HPLC methods were developed, using 3-amino-1-propanol as a complexing agent, for the quantitative determination of free and total gossypol in cottonseed meal, oil, and ethanolic miscella. These methods are simple, sensitive, and provide reproducible results. In addition the use of toxic aniline is eliminated.     

高效液相色谱测定鸡肝中洛克沙砷的方法研究

建立了高效液相色谱(HPLC)测定鸡肝中洛克沙砷含量的实验方法。样品经匀浆、甲醇提取、高氯酸去蛋白后,用Nova-Pa k色谱柱(C18,150×3.9 mm,4μm)分离,以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇∶10%乙酸(80∶10∶10)为流动相,在流速0.8 mL/m in,柱温30℃,进样量10μL的条件下,于264 nm波长处检测。结果表明,该方法的线性范围为0.50~10.0μg/mL,线性相关系数R2=0.9741,在两个添加浓度水平上的平均加标回收率分别为83.7%、89.9%。     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的方法。采用ZORBAX系列SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙酸乙酸钠缓冲液,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量10μL。对羟基苯乙酮在0.01~0.20 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),方法检出限为3.37μg/g。该法对爽肤水、洁面乳和保湿霜中对羟基苯乙酮测定的加标回收率分别为100.89%,100.29%和100.02%,相对标准偏差(RSD)分别为1.44%,0.56%和1.06%。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量.色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L癸烷磺酸钠溶液(磷酸调pH=2.25))=62:38的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果表明,该方法的检出限为2.254 μg/g,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回收率为95.5％～100.1％,RSD为0.07％～2.18％.     

高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇

以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。     

高效液相色谱法测定化妆品中芦荟蒽醌类的含量

建立了同时测定化妆品中蒽醌类含量的HPLC法,以评价化妆品的美容功效。采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定。结果为3种被测物在11 min内均得到良好的分离。在1μg/mL~250μg/mL均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 7),在添加质量浓度为0.5μg/mL~5.0μg/mL,回收率在92.0%~102.5%,精密度RSD<2.1%,最低检出限(S/N=3)为芦荟苷0.516 0μg/mL,芦荟大黄素0.086 4μg/mL,大黄酚0.101 6μg/mL。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中蒽醌类含量的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵

采用高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵的含量。色谱条件为:Agilent Zorbax CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH=5.0))=70∶30的混合溶液,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,该方法的检出限为130μg.g-1,线性范围为5～100 mg.L-1,回收率为92.0%～110.6%,RSD为0.32%～2.10%。     

高效液相色谱法测定唇膏中的D-泛醇

通过优化唇膏中D-泛醇的样品前处理方法以及液相色谱分离条件,建立了高效液相色谱分离分析唇膏中D-泛醇的方法.利用水和异辛烷/氯仿双液相体系,实现了D-泛醇与唇膏中油溶性基质成分的初步分离,同时氯仿的加入改变了有机相的密度,使得水相从下层重相变为上层轻相,方便了水相的转移和进一步检测.方法平均回收率及相对标准偏差(n=6)均令人满意.方法检出限为30μg/g,定量限为100 μg/g.阴性样品加标实验结果表明,该方法可用于唇膏中D-泛醇的测定.