18％二甲戊灵·异恶草松可湿性粉剂的高效液相色谱分析

介绍了以甲醇／水（85：15,V／V）为流动相,不锈钢柱和紫外监测器在235nm对18％二甲戊灵·异恶草松可湿性粉剂进行高效液相色谱的分析方法。结果表明,二甲戊灵和异恶草松的线性相关系数分别为0．9992和0．9996,相对标准偏差分别为0．16％和0．15％,回收率分别为96．18％和97．75％．     

18%二甲戊灵·异恶草松可湿性粉剂防除移栽稻田杂草药效试验研究

采用田间小区试验方法,研究了18%二甲戊灵·异恶草松可湿性粉剂防除稻田杂草药效试验。结果表明在水稻移栽5～7d,缓苗后施用剂量为有效成份0.1755～0.351kg/hm2,对稗草的防效幅度为95.8%～100%,对各种阔叶杂草的防效幅度为80.0%～100%,对莎草科杂草的防效幅度为86.7%～100%,对各种杂草的鲜重抑制效果为93.6%～99.9%。杀草谱广,持效期长,而且对水稻生长发育无不良影响,增产幅度为18.8%～37.5%。     

异噁草松的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定异噁草松的定量分析方法。[方法]采用Agilent Extend C18色谱柱,以甲醇-水(体积比35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,选择220 nm为检测波长进行检测。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.11,平均回收率为99.4%。[结论]该方法分离效果好,具有高精密度和准确度及完好的线性关系。     

66.5％二甲四氯钠·4％唑草酮可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定66.5%二甲四氯钠·4%唑草酮可湿性粉剂的有效成分含量,外标法定量。以甲醇-水(体积比85∶15)为流动相,在280nm波长下对二甲四氯酸、唑草酮进行分离和定量。二甲四氯酸、唑草酮的线性相关系数为0.9985、0.9996;标准偏差为0.14、0.05;变异系数为0.21%、1.20%;平均回收率为99.34%、99.146%。该方法具有简便、快速、分离效果好等特点。     

喹禾灵·三氟羧草醚·异(口恶)草松复配制剂的高效液相色谱分析

介绍了以四氢呋喃和水为流动相,使用以Kromasil C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在240 nm对试样中的喹禾灵、三氟羧草醚、异(口恶)草松进行高效液相色谱分离和定量分析的方法.结果表明,喹禾灵、三氟羧草醚、异(口恶)草松的线性相关系数分别为0.9994、0.9991、0.9992,标准偏差分别为0.008、0.018、0.031,变异系数分别为0.54%、0.18%、0.66%,回收率在98.0%～100.9%之间.     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

异噁酰草胺高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水(含0.1%乙酸,体积比为58∶42)为流动相,使用CNW Athena–WP C18色谱柱和二极管阵列检测器,在251 nm波长下对异噁酰草胺进行定量分析。结果表明,异噁酰草胺线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.31,变异系数为0.32%,平均回收率为99.85%。     

喹禾灵·三氟羧草醚·异噁草松复配制剂的高效液相色谱分析

介绍了以四氢呋喃和水为流动相,使用以Kromasil C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在240nm对试样中的喹禾灵、三氟羧草醚、异噁草松进行高效液相色谱分离和定量分析的方法。结果表明,喹禾灵、三氟羧草醚、异噁草松的线性相关系数分别为0.9994、0.9991、0.9992,标准偏差分别为0.008、0.018、0.031,变异系数分别为0.54%、0.18%、0.66%,回收率在98.0%～100.9%之间。     

二甲脲的高效液相色谱分析

利用普通的C18柱分析二甲脲，经济实用并且有效。分析的精密度、线性均良好（R=0.99987）。此方法所得分析结果与亚硝酸钠法分析结果保持一致，并可从谱图中直接得到二甲脲等杂质的相对百分含量，有助于生产上的控制。     

35%乙·异(口恶)草松WP的气相色谱分析

采用DB-170130m×0.32mm×0.25μm毛细管柱和FID检测器,气相色谱法分离测定35%乙·异草松中的乙草胺和异草松含量。结果表明,乙草胺和异草松的标准偏差分别为0.18、0.059;变异系数分别为0.7%、0.6%;平均回收率分别为99.5%、100.5%。     

10％吡虫啉·噻嗪酮乳油的高效液相色谱分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中吡虫啉和噻嗪酮含量的方法。采用150mm×4．6mm（i．d．）XDB-C18柱分离,以甲醇-乙腈-水（体积比60：10：30）为流动相,在250nm检测波长下,以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明：吡虫啉和噻嗪酮的线性相关系数分别为0．997和0．994;变异系数分别为1．24％和3．06％;平均回收率分别为98．45％和97．52％。     

20％苯醚甲环唑·烯肟菌胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定20％苯醚甲环唑·烯肟菌胺悬浮剂中的有效成分含量,外标法定量。采用250mm×4．6mm（i．d．）不锈钢柱,内装C18填充物,粒径5μm;以乙腈-水（体积比70：30）为流动相;流速：1．0mL／min;检测波长：236nm。结果表明：苯醚甲环唑和烯肟菌胺的标准偏差分别为0．075、O0065;变异系数为0．72％、0．62％;平均回收率为98．90％、98．8％。     

50%氰草津可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析50%氰草津可湿性粉剂,使用反相柱和可变波长紫外检测器,以甲醇-水-冰醋酸为流动相,其标准偏差为0.15%,变异系数为0.002%,平均回收率为99.79%.     

高效液相色谱法分析15％炔草酯可湿性粉剂的含量

[目的]建立15％炔草酯可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法.[方法]以乙腈-0.5％H3PO4水溶液(体积比60∶40)为流动相,使用Intersil ODS-3色谱柱,在波长为305 nm下,对15％炔草酯可湿性粉剂样品进行分析.[结果]方法的线性相关系数为0.9997,RSD为0.36％,在样品中的添加回收率为99.9％.[结论]该方法简便,重复性好,可以用于15％炔草酯可湿性粉剂的质量控制.     

13％氟唑磺隆·炔草酯可湿性粉剂的高效液相色谱分析

建立了一种在同一色谱条件下测定13％氟唑磺隆·炔草酯可湿性粉剂中各组分含量的分析方法。采用C18反相色谱柱进行分离、测定。结果表明：该方法所测在80～1800ug/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R在0．9993～0．9997。在30—100g/L加标浓度范围内,回收率为99．2％～101．2％之间,测得加标的相对标准偏差0．2％～0．9％之间。该方法快速、简便、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好。     

15%氟-广合剂高效液相色谱分析

采用ODS-C18反相色谱柱和紫外检测器以甲醇 水为流动相,对试样中氟磺胺草醚和异恶草松含量进行液相色谱分离、测定。氟磺胺草醚和异恶草松的保留时间分别为1.32 min和3.68 min;变异系数分别为0.76%和0.92%;回收率分别为99.0%～101.0%和99.3%～100.3%;线性相关系数分别为0.9 950和0.9 966。     

7．5％吡·氰复配乳油的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,Lichrospher-C18色谱柱,以甲醇一水（体积比97：3）为流动相,在同一色谱条件下对7．5％吡虫啉和氰戊菊酯复配乳油有效成分进行同时分析测定。吡虫啉和氰戊菊酯的保留时间分别为2．1min和4．2min,变异系数（n=6）分别为0．623％和0．541％,平均回收率分别为100．4％和100．6％,线性相关系数分别为0．9996和0．9997。     

18%氟磺胺·精喹禾·异噁松乳油的高效液相色谱分析

本文建立了一种18%氟磺胺.精喹禾.异噁松乳油的高效液相色谱分析方法。精喹禾灵、异噁草松、氟磺胺草醚的变异系数分别为0.72%、1.46%、0.65%,平均回收率分别为98.90%、98.88%、98.98%,标准偏差小于0.25。     

50g／L咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-水（体积比68：32）为流动相,使用以ZORBA80 A Extend—C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对试样中的咯菌腈和苯醚甲环唑同时进行分离和定量分析。在选定的色谱条件下,有效成分及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果。测得咯菌腈、苯醚甲环唑的线性相关系数为0．9997、0．9996;标准偏差为0．0481、0．0662;变异系数为2．26％、2．83％;回收率分别为98．45％-100．06％、98．67％-100．11％。     

30％苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析苯醚甲环唑·丙环唑复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水（体积比70：30）为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。苯醚甲环唑和丙环唑的标准偏差分别为0．11和0．13,变异系数分别为0．73％和0．85％,平均回收率分别为99．2％和99．1％。