N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的合成改进

提出一种改良的方法，以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)为原料，与乙胺反应，得到产物N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺。考察了温度，时间，2-氯-5-氯甲基吡啶与乙胺的用量比对于反应产物的影响，得到优化的反应条件为：温度室温，反应时间1．0h，n(C6H5Cl2N)：n(CH3CH2NH2)=1：5，N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的收率为97％。产物通过GC-Ms结构分析。     

N-(6-氯-3-甲基吡啶)乙胺合成条件的研究

本文主要研究农药中间体N-(6-氯-3-甲基吡啶)乙胺的合成条件。研究了原料摩尔比(A)、反应温度(B)、时间(c)以及溶剂(D)对产物收率的影响,得出较满意的结果,收率达58．89％。确定了n(2-氯-5-氯甲基吡啶)：n(乙胺)=1：4～5,取代反应温度为20℃,反应时间为2h的最佳合成条件。     

N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺的合成

N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺是合成烯啶虫胺的重要中间体。本文对合成N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺的方法进行改进,优化条件为：n(2-氯-5-氯甲基吡啶)：n(-乙胺)为1：1．8,反应温度40—45℃,反应时间3h,反应收率达95％。     

N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺合成的中试研究

以2-氯-5-氯甲基吡啶和乙胺为原料合成N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺,对其进行中试放大研究。研究表明,减压脱溶过程对产品纯度及收率影响显著,而反应过程影响不大。采用加热均匀、蒸发速度快的升膜蒸发器替代釜式蒸发器可以显著提高产品质量和收率,产品纯度可达93%,收率可达94%。     

N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的合成

通过实验确定了以2-羟乙基吡啶为原料经2-乙烯基吡啶合成N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的方法,总结明确了合成工艺控制点,解决了中间体纯度重现性差、不稳定等问题,保证了中间体和成品质量。以2-羟乙基吡啶计总收率为14％,质量符合药用标准,易于生产,有利于实现更高的经济意义。     

氮杂环化合物2-甲基吡啶在缺氧条件下影响因素研究

通过摇瓶试验研究了缺氧条件下氮杂环化合物2-甲基吡啶的去除规律以及pH、碳氮比和生物铁对2-甲基吡啶去除的影响.结果表明,2-甲基吡啶的去除主要经过吸附-解吸-降解三步;反应的最佳pH范围为7～8;碳氮比对2-甲基吡啶的去除影响不大.     

3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷的合成

以2,2-二溴甲基丙醇（BBMP）为初始原料,通过与碱发生关环反应生成3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷（BrMMO）。讨论了碱的种类和用量对BBMP关环产率的影响以及反应体系中碱的浓度、反应温度和反应时间对合成BrMMO产率的影响。通过实验确定的最佳工艺条件为：BBMP与NaOH摩尔比为1.0∶1.1,NaOH醇溶液的质量分数为12%,反应温度为78℃,反应时间为4h时,BrMMO产率为65%。最终产品经元素分析、IR和1HNMR检测确定为BrMMO。该试验工艺简单,原料易得,且溶剂便于回收、污染小。     

3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷的合成

以2,2-二溴甲基丙醇(BBMP)为初始原料,通过与碱发生关环反应生成3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷(BrMMO).讨论了碱的种类和用量对BBMP关环产率的影响以及反应体系中碱的浓度、反应温度和反应时间对合成BrMMO产率的影响.通过实验确定的最佳工艺条件为:BBMP与NaOH摩尔比为1.0∶1.1,NaOH醇溶液的质量分数为12%,反应温度为78℃,反应时间为4 h时,BrMMO产率为65%.最终产品经元素分析、IR和1HNMR检测确定为BrMMO.该试验工艺简单,原料易得,且溶剂便于回收、污染小.     

N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐的相转移催化合成

以1,3-溴氯丙烷和33%二甲胺水溶液为原料,PEG-600为相转移催化剂进行烷基化反应得到了N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐,考察了相转移催化剂用量、二甲胺水溶液与1,3-溴氯丙烷摩尔比、反应温度和反应时间等因素对产率的影响。确定适宜反应条件为:n(二甲胺水溶液)∶n(1,3-溴氯丙烷)=1.2,PEG-600 2.0 g,反应时间4 h,反应温度为35~40℃,产率可达73.7%。     

N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的合成

以2-乙烯基吡啶为起始原料,以水为溶剂,在回流状态下与甲胺乙酸盐进行加成反应,得到N-甲基-2-吡啶乙胺(倍他司汀),产率大于88%。将N-甲基-2-吡啶乙胺溶解于无水异丙醇中,通入干燥氯化氢气体,得到N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐,产率大于95%,反应总产率大于80%。并通过IR和HNMR,对中间体和目标产物进行了表征。     

微波辐射技术在含硫杂环化合物中的应用

微波辐射作为一种新型技术,广泛应用在各个领域,对社会发展和人类生活水平的提高有重要意义。在化学方面,特别是在有机合成中,微波辐射技术与传统加热方法相比,显示出独特的优势,如反应时间短、操作简便、后处理简单、绿色环保等。含硫杂环化合物在医药、工业、农业等领域有重要应用,本文评述了近年来微波辐射技术在硫杂环化合物合成中的应用。     

松香基杂环化合物的研究进展

松香是一种重要的生物质原料,具有独特的化学结构及应用性能。以松香为原料制备杂环化合物引起了广泛的关注,并在化工、生物农药及医药等领域有着重要的应用。本文对喹啉、苯并咪唑、呋咱等系列松香基杂环化合物的研究进展进行了综述, 并对松香基杂环化合物的研究前景进行了展望。     

杂环类植物抗病毒剂的研究进展

介绍了近年来杂环类植物抗病毒剂的研究进展及开发情况，杂环类植物抗病毒剂化合物主要包括生物碱，吡啶衍生物，吡唑衍生物，咪唑衍一物，三唑衍生物，四唑衍生物，噻唑衍生物，噻二唑衍生物，吡唑衍生物，三嗪衍生物及喹啉肟醚等十一类。     

五氧化二氮硝化某些杂环化合物概述

介绍了五氧化二氮的硝化能力 ,综述了五氧化二氮对某些杂环化合物的硝化     

Maillard反应中杂环香味化合物形成机理的研究进展

Maillard反应是指氨基化合物与羰基化合物发生的一类复杂反应。综述了Maillard反应中呋喃、吡咯、吡啶、吡嗪、吡唑、噻唑和噻嗪七种杂环香味化合物的形成机理。     

杂环作为前官能团在有机合成中的应用及其进展

潜在官能团在有机合成中具有很多优点,杂环在当代有机合成中有着重要的地位。本文从潜官能团角度概括介绍了呋喃环和噻吩环作为前官能团在有机合成中的应用及进展,展望了杂环作为前官能团在天然产物合成中的重要意义。     

取代氮杂环类化合物对大型蚤（Daphnia magna Straus）的定量结构－活性关系研究

本文报告了１３个取代氮杂环化合物对大型蚤的急性毒性，应用线性溶解能关系及分子连接性指数两种方法得出了该类化合物的定量构效关系方程，这些方程可以用来进行该类化合物危害性评价的初评。研究表明，分子体积和偶极性－极化性是该类化合物毒性的主要影响因素，增大分子体积及减小偶极性－极化性均可增大该类化合物的毒性。     

7-氨基-3-(1-甲基四氢吡咯)甲基-3-头孢-4-羧酸盐酸盐的合成改进

以7- 氨基-3 - 氯甲基- 3 -头孢烯- 4- 羧酸二苯甲酯盐酸盐(ACLH·HCl)为原料,经过缩合、烷基化及水解,合成了标题化合物。烷基化时革除了碘代反应,并以异丙醇代替四氯化碳作溶剂,简化了操作,提高了安全性;水解去保护基时提高了反应温度,更换溶剂系统,使收率由3 7%提高到83 %。本工艺操作简便,安全,条件温和,产物容易提纯,总收率可由3 4%提高到77 8% ,产物的质量分数大于98%。     

杂环表面活性剂的合成及杀菌性能研究

以吡啶与1-溴代烷(溴代辛烷、溴代癸烷、溴代十二烷和溴代十四烷)为原料,合成了一系列杂环表面活性剂。用正交试验确定合成目标产物的较佳工艺条件为:反应温度90℃,反应时间5h,溴代烷与吡啶的摩尔比1∶1。利用IR,1 H NMR对杂环表面活性剂进行结构表征。测定了目标产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的杀菌性能。结果表明:所合成的杂环表面活性剂对上述三种细菌具有良好的杀菌性能。