2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的合成

以对硝基苄醇与乙酰乙酸甲酯为起始原料,通过酯交换反应得到乙酰乙酸对硝基苄酯,进一步以叠氮化钠为重氮化试剂,甲磺酰氯催化下,合成2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯,两步反应总收率为92.6%。     

5-甲基-3-乙基-4-乙酰基-2-甲氧羰基吡咯的合成

以乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯为主要原料,经过亚硝化、还原和Knorr成环等反应步骤,合成了多取代吡咯化合物5-甲基-3-乙基-4-乙酰基-2-甲氧羰基吡咯。研究了乙酰丙酮用量,亚硝化反应温度以及亚硝酸钠用量等反应条件对目标化合物产率的影响,确定了最佳的合成反应条件为:乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.8∶1.0,亚硝化反应温度为5℃,亚硝酸钠和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.3∶1.0。在给定的最佳合成反应条件下目标化合物的产率可达55%。通过熔点测定、IR和1H NMR等光谱分析手段对化合物进行了表征。     

2-甲酰胺基-4-甲基-5-乙酰基噻唑的合成研究

以乙酰丙酮为原料,通过氯化、环合及酰化反应合成了2-甲酰胺基-4-甲基-5-乙酰基噻唑。实验研究了物料配比、反应温度及pH值诸因素对产品收率的影响,在优化条件下总的收率可达79．7％。     

N-苄氧羰基-L-缬氨酸的合成

以氯甲酸苄酯和L-缬氨酸为原料,在NaOH的溶液中进行反应,以较高收率合成了N-苄氧羰基-L-缬氨酸。考察了反应物的配比、反应温度、重结晶方式对收率影响。得到最佳的反应条件为:反应温度为20℃、反应物L-缬氨酸:氯甲酸苄酯为1∶1.2(摩尔比),重结晶时先用乙醚与甲苯体积比为1∶1混合溶剂溶解粗品,然后滴加石油醚析出晶体,产品收率较高达95%,纯度为99%。     

4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成

以氯丙酮和硫脲为起始原料,经环合、Vilsmeier甲酰化、重氮化还原得到头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-甲酰基噻唑,反应总收率为42．8％。重点考察了Vilsmeier甲酰化反应中双（三氯甲基）碳酸酯（BTc）／DMF用量、反应温度和反应时间对中间体4收率的影响,得出了较佳的工艺条件,并对其反应机理进行了探讨。     

SO42--MoO3-TiO2催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,固体超强酸SO42--MoO3-TiO2为催化剂,合成乙酸苄酯.经实验确定最佳的反应条件为:醇酸摩尔比1:1.3,其中苯甲醇0.1mol,催化剂用量为10%(以醇质量为基准),带水剂环己烷10mL,反应时间120min,产率可达87.2%.     

2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸合成

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。     

微波诱导分子筛负载SO2-4/ZrO2催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,分子筛负载SO2-4/ZrO2作催化剂,采用微波辐射技术,合成了乙酸苄酯.探索了催化剂的制备条件及合成条件对酯收率的影响.催化剂最佳制备条件为硫酸浸渍浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃左右,焙烧时间为3～4 h.最佳反应条件为n(醇)∶n(酸)=1.0∶4.0;催化剂用量为1.5 g,微波辐射功率528 W,辐射时间25 min,收率达88.6%.用IR、1H-NMR等手段对产品进行了确证.     

N-苄氧羰基氨基酸的合成

以甘氨酸和氯甲酸苄酯为原料,合成N-苄氧羰基甘氨酸,通过正交实验考察工艺条件对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:底物摩尔比n(甘氨酸)∶n(氯甲酸苄酯)=1∶1,反应时间2 h,反应温度20℃,反应液pH值为9,收率90.2%。此法反应条件温和,操作简单,收率良好。     

乙酸苄酯的合成研究进展

乙酸苄酯是无色透明油状的液体,具有茉莉花香气和水果香味,多用作食品和化妆品的香精。介绍了无机盐、固体超强酸、杂多酸、磺酸类、相转移、强酸性阳离子交换树脂、室温离子液体、微乳等催化剂催化合成乙酸苄酯的方法,并对各种催化剂的性能、优缺点进行了评价。     

4-甲基-2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-5-噻唑甲酸乙酯的合成工艺改进

以对羟基苯甲醛为原料,经氰化、硫代酰胺化、环合、甲酰化合成得非布索坦中间体4-甲基-2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-5-噻唑甲酸乙酯。对合成工艺进行了改进,总收率52.4%。合成方法简单易行,对仪器设备腐蚀性小,操作安全,节约成本,适于工业化生产。     

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的合成

以多硫化钠、丙烯酸甲酯、甲胺等为原料合成杀菌剂5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,具有很好的杀灭细菌、霉菌的能力。     

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成

对3-甲基-4-丁酰胺基-苯甲酸甲酯的合成研究进行改进,采用硝硫混酸代替浓硝酸进行硝化,产率可达80%左右.实验结果表明该工艺具有生产成本低、产品质量稳定、收率高的优点.     

3—乙酰基—5—溴 酚酮的合成

2-乙酰基-7-甲氨基酮1与溴反应得2-乙酰基-7-甲氨基-4-溴酮2。2与氢氧化钠反应得3-乙酰基-5-溴酚酮3。化合物2和3是两种新化合物,其结构已经红外光谱、核磁共振谱及元素分析证实。     

2-氨基-5-甲基噻唑的合成

由丙醛、乙酐和硫脲为主要原料,经多步化学反应合成２ 氨基 ５ 甲基噻唑。丙醛与乙酐在乙酸钠催化作用下反应生成烯醇乙酸酯,烯醇乙酸酯加溴、醇解得α 溴缩醛,收率为４１－５％ ,再水解制得α 溴丙醛,收率为７１－４％ 。α 溴丙醛与硫脲缩合而得２ 氨基 ５ 甲基噻唑,收率为６１－２％ 。该方法相对产率高,反应容易操作,为合成２ 氨基 ５ 甲基噻唑和α 溴丙醛提供一个较好的方法,适合批量生产。     

4-甲基-3-癸烯-5-醇的合成工艺研究

目的：改进4-甲基-3-癸烯-5-醇的反应条件及工艺路线,提高收率,使其更有利于工业化生产。方法：以正丙醛为原料,在碱性下缩合,得到2-甲基-2-戊烯醛;再以正戊醇为原料,与二氯亚砜反应得到1-氯代戊烷,然后再和镁反应制得格氏试剂正戊基氯化镁;再将2-甲基-2-戊烯醛和正戊基氯化镁反应,经过亲核取代、消除反应后,即得4-甲基-3-癸烯-5-醇。结论：所得产物经过理化性质鉴别以及结构确证,可以进一步证明与目标化合物一致,产品经GC分析,含量达98．0％以上。     

4-(5-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)苯甲酸甲酯化合物的合成

4-(5-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)苯甲酸甲酯是活性天然产物双联苄全合成的重要中间体,本研究以对溴苯甲酸甲酯和异香兰素为原料,经过缩合反应生成标题化合物,并考查了催化剂、缩合剂、混合缩合剂的比例和反应时间等实验条件对反应产率的影响.结果表明,当催化剂为氧化铜,缩合剂为混合碳酸钙和碳酸钾时,反应产率较理想,其最佳投料比例为n(异香兰素):n(对溴苯甲酸甲酯):n(碳酸钙):n(碳酸钾):n(氧化铜)=1:1.05:0.4:1.6:0.3,反应时间为16 h.     

5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺Schiff碱的合成与表征

以自制的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺与取代芳醛为主要原料,以乙醇为溶剂、醋酸为催化剂,通过回流反应合成了新型5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺Schiff碱化合物。目标化合物通过IR、1HNMR、MS进行了表征。