2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的合成

以对硝基苄醇与乙酰乙酸甲酯为起始原料,通过酯交换反应得到乙酰乙酸对硝基苄酯,进一步以叠氮化钠为重氮化试剂,甲磺酰氯催化下,合成2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯,两步反应总收率为92.6%。     

4-甲基-5-乙烯基尼古丁腈的合成

以2-乙酰丁酸内酯和氰乙酰胺为原料,经缩合、氯代、催化氢化以及消除4步反应,合成了标题化合物,总收率59.9%.产物结构经核磁共振氢谱和质谱确认.     

(3-烯丙氧基苯基氨基羰基)-N-对硝基苄氧基羰基-反-4-羟基-L-吡咯烷的合成研究

以4R-羟基-L-脯氨酸为原料,与氯甲酸对硝基苄酯反应进行氨基保护、再与间氨基苯甲酸烯丙酯缩合得到目标化合物(3-烯丙氧基苯基氨基羰基)-N-对硝基苄氧基羰基-反-4-羟基-L-吡咯烷。对反应物配比、催化剂、反应时间和温度等因素进行了研究,确定了缩合优化条件为:二氯甲烷作溶剂,25℃下反应4 h。优化条件下,缩合收率达86.1%。目标产物结构经IR、1H NMR和MS确证。     

乙酸苄酯合成过程强化实验及产物分析研究

探讨乙酸苄酯合成及产物分析。用负载Fe3+强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸苄酯,研究了在分离产物的条件下,带水剂种类和带水剂用量对乙酸转化率的影响。并对产物进行了分离提纯和色谱分析。在分离产物的条件下,乙酸转化率为90.16%。经提纯后的产物的红外光谱表明,产物的结构与标准品乙酸苄酯相符;经气相色谱仪分析,反应体系中只有乙酸、苄醇、乙酸苄酯和水4个组分;经提纯后的产物中乙酸苄酯含量为94.56%。本实验制备的催化剂反应选择性高。     

西尼地平的合成工艺研究

以乙酰乙酸甲氧基乙基酯、乙酰乙酸肉桂醇酯为起始原料,经中间体3-氨基巴豆酸肉桂醇酯,通过Aldol缩合、Hantzsch环合反应,合成出了钙离子拮抗剂西尼地平。该合成工艺安全可行,操作简单,适合工业化生产。     

1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮的合成

以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料,经交叉Claisen酯缩合反应合成2-氧代丁二酸二乙酯钠盐,用此盐与苯肼在酸性条件下进行加成缩合反应制得苯腙,再经闭环、酸化可制得1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮.产物的结构经红外光谱和核磁共振谱确认合格.     

亚胺培南母核的合成研究

以市场易得的4-AA和2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯为原料,先将2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯与三甲基碘硅烷反应得到烯醇硅醚化物,再与4-AA进行aldol反应,不经分离直接水解得到化合物(5),最后经卡宾环合反应得到亚胺培南母核,即4-硝基苄基-(5R,6S)-6-[1R]-1-羟基乙基]-3,7-二酮-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-羧酸酯,产物结构经1H-NMR和MS进行确认,以4-AA计总收率达83%。该法合成亚胺培南母核产品收率和纯度高,操作简单,适合工业化生产。     

3,5-二溴-2-乙酰胺基苄醇的合成

3,5-二溴-2-乙酰氨基苄醇是一种重要的药物中间体,以3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯为起始原料,经乙酰化后用硼氢化钾还原即可得到。在实验中我们发现,通过酰卤、酸酐或者乙酸的直接酰化,虽可得到乙酰氨基化合物,但却难以获得单乙酰化产物。为了制取单乙酰化产物,在N,N-二     

头孢克肟中间体:7-氨基-3-乙烯基-头孢烷酸对甲氧基苄酯盐酸盐的制备

采用亚胺基氯化物法,制备头孢克肟的中间体7-氨基-3-乙烯基-头孢烷酸对甲氧基苄酯盐酸盐。7-苯乙酰胺基-3-氯甲基-头孢烯酸对甲氧基苄酯经3位Wittig反应后用亚胺基氯化物法脱去7位侧链,得目的产物。反应条件温和,周期缩短,总收率70%。     

KF-Al2O3催化合成对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的研究

研究了用KF-Al2O3为催化剂，由对甲氧基苯甲醛和乙酸-2-乙基己酯发生Claisen-Schmidt缩合反应，得到高收率的缩合产物，且为反式结构，并考虑了诸因素对产率的影响，找出最佳反应条件。