ICP-AES法同时测定钐钴合金中的钐、钴、铜、铁、锆和钆量

采用美国PE公司的全谱直读等离子发射光谱仪,测定钐钴合金中的钐、钴、铜、铁、锆、钆元素。通过对仪器最佳测量条件的选择、混合标准曲线浓度的调整,解决了不同含量范围的元素同时、快速测定的问题,并进行了加料回收及精密度实验。方法操作简单易行,结果稳定可靠。与X-荧光光谱法的对照结果令人满意。     

钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰

在纯铝标样中加入相应的钛元素为标准,采用ＥＤＴＡ滴定法,测试钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰。实验证明,钛对铝的测定干扰十分严重。文章给出了正确测定铝含量的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定钕铁硼中铝、钴、铜、镓、锆、铽、钛、铌

建立了电感耦和等离子体质谱法测定钕铁硼中微量元素的方法。通过实验选择了测定质量数,测定Nb、Zr时,选择了氢氟酸加入量,并进行了测定酸度和基体效应实验。考察了以Rh、In、Cs和Tl为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正,根据实验结果选择Cs为最佳校正内标。各元素测定下限为0.095～0.56 ng/mL,回收率为（n=20）为96%~108%。用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）进行样品对照分析,结果一致。实际样品测定的RSD在2.7%～7.3%之间。     

ICP-MS法测定金属铝中铜、钛、锌、锰、钴5种痕量杂质元素

用标准加入法以电感耦合等离子体质谱测定金属中铝、铜、钛、锌、锰、钴,建立了一种简便、快速测定金属铝中杂质元素的分析方法。实验中考察了5元素同时测定的仪器参数、Rh内标的校正作用,以及酸度、样品基体效应等因素对测定结果的影响。各元素回收率在90.8%～123%间,检出限均<1.5ng/mL,测定下限为0.0001%,相对标准偏差均<10%。     

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中Pb、Sn、As、Sb、Bi

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定低合金钢中Pb、Sn、As、Sb、Bi。用盐酸硝酸溶解样品,并且加入铑内标和铁基来校正基体效应对结果的影响,选择75As、118Sn、121Sb、208Pb、209Bi为待测元素同位素,建立了一种简单快捷的分析低合金钢中五害元素的方法。测定方法简单实用,测定结果准确,分析周期短,灵敏度、精密度及抗干扰能力均良好,可应用于科研及生产中低合金钢样品的分析。     

用火焰原子吸收光度分析羰基镍粉中铁量

介绍了用火焰原子吸收光度法测定羰基镍粉中铁的含量,就测定条件和基本元素对测定的影响等进行了试验探讨。该法在空白液中等量加入基体元素有效地消除了基体元素有效地消除了基体元素镍对测定的干扰,操作简便、快捷。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中12种元素

研究了采用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)同时测定地质样品中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、W、Pb、Bi等多种元素的方法。试样用王水、高氯酸、氢氟酸溶解,硝酸定容,以103Rh为内标,采用在线加入方式,ICP-MS测定。实验表明,该方法精密度好,测定结果的相对标准偏差一般在0.02%～2.76%之间,大部分元素RSD1%;准确度好,标准样品测定结果与推荐值有较好的符合性;检出限为0.1ng/mL。该方法操作简单、快速、准确,可应用于批量化探样品多种元素的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铜和锌合金中微量锡

E.Lundberg等人在用石墨炉原子吸收法测锡的影响因素中指出,由于锡有生成挥发性化合物和与石墨互相作用的倾向,因此锡是用石墨炉测定最麻烦的元素之一.W.B.Barnett等人用石墨炉原子吸收法测定了铜和锌合金中六个元素,其中锌合金中锡是用标准加入法,而测黄铜中锡,无论用合成标准法还是用标准加入法都未成功.本文用涂钨热解管,提高了灰化温度,同是采用抗坏血酸作干扰抑制剂,消除了锌基体及共存元素的干扰,用标准曲线法直接测定锌合金中微量锡,获得了满意结果.实验表明,抗坏血酸不能抑制铜对锡的干扰,但采用标准加入     

CL-TBP萃淋树脂分离铀-原子吸收分光光度法测定铁、镁、钙、钠、钾

研究了在硝酸介质中 ,用 CL-TBP萃淋树脂分离铀 -原子吸收分光光度法测定 Fe、Mg、Ca、Na和 K。铀矿石用氢氟酸、硝酸和盐酸等溶解 ,铀产品 (化学浓缩物 )用少量硝酸溶解后 ,在 5 mol/L硝酸体系中 ,用 CL-TBP萃淋树脂选择性吸附铀 ,使其与金属元素 Fe、Mg、Ca、Na、K分离 ,从而消除主体元素铀的干扰。流出液中的金属元素用空气 -乙炔火焰原子吸收法测定。分析结果表明 ,本法的相对标准偏差优于± 1 0 % ,Fe、Mg、Ca、Na、K标准加入回收率分别为 94.8%～ 1 0 1 .0 % ,96.0 %～ 1 0 0 .0 % ,95 .7%～ 1 0 3 .0 % ,95 .7%～ 1 0 3 .0 % ,98.1 %～1 0 0 .0 % ,令人满意。该方法的建立 ,为铀水冶工艺中常规元素的测定提供了简单、快速、灵敏度高的分析方法     

国产ICP扫描光谱仪直接测定钕铁硼中Nd、B、Co、Dy、Al、Tb、V、Cr量的研究

本文采用国产ICPS—1500D型单道扫描光谱仪直接测定NdFeB中Nd、B、Co、Dy、Al、Tb、V、Cr量,分析元素含量有大量(Nd30%左右)、常量、微量,均可一次测定,实验考查了基体元素、酸度等因素的影响,综合选择了多元素同时测定的分析条件,并得出被测元素的检出限,分别为:Nd0.0050,B0.015,Co0.0060,Dy0.0080,Al0.020,Tb0.016,V0.0040,Cr0.0050,同时还考查了方法的准确度和精密度,做加入回收实验,得出回收率为96～107%,方法相对标准偏差RSD<3%;对实际样品的同一试样称11份,分3次测定,相对标准偏差<5%。     

原子吸收法同时测定炭样中金、银和铜

测定炭样（载金炭、尾炭）中金、银和铜的传统化学分析法［１］分析手续复杂,氨味浓、环境差,且氰化钾剧毒,会危害操作人员身体健康。经试验,炭样中除含金、银和铜外,其它元素含量均较低,样品不经富集分离,其它元素不干扰其测定;在酸性介质中硫脲对金、银和铜具有较强的络合能力［２,３］,样品经灼烧、王水溶解后,加入高氯酸和硫脲可使金、银、铜与硫脲形成较稳定的络合物,而全部进入溶液,由此可实现在同一溶液中,用火焰原子吸收法同时测定炭样中的金、银和铜。该法具有简单、快速、准确、经济、无毒无污染等优点。１实验部分…     

电感耦合等离子发射光谱法测定锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd

实验采用电感耦合等离子发射光谱法来测定锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd等杂质元素量,确定了用硝酸（1＋1）10 mL分解样品以及选择锂浓度为5 mg/mL基体效应最小;选择了适合本实验分析用的波长（Zn：213.856 nm;Ca：396.847 nm;Cd：228.802 nm;Cu：324.754 nm;Mg：280.270 nm;Mn：259.373 nm;Ni：231.604 nm;Pb：220.353 nm）;仪器功率选择1000 W;通过实验得出加标回收率为92%-110%,相对标准偏差小于5%;并确定Mn、Cd、Ni 、Zn的测定范围为0.00005%-0.0080%,Ca、Cu、Mg 0.0001%-0.0080%,Pb为0.0002%-0.0080%.     

重铬酸钾滴定法测定中和渣中的碲

针对中和渣样品成分复杂特征,探讨了样品溶解的酸度,介质的加入量,干扰元素对碲测定的影响,采用重铬酸钾滴定法测定中和渣中1%～40%碲.     

铝合金中硅、镁的联合测定

现行铝合金中硅、镁的测定,由于需要分别取样制备母液比较费时。本文铝合金中镁的测定,采用测定硅的母液。该法通过在分析溶液中加入各种掩蔽剂,增加缓冲溶液用量,严格控制好溶液的pH值,在不分离干扰元素情况下,获得较好的测定效果。     

高锑铅中铅的测定

本文建立了硝酸-酒石酸混酸溶样-氢溴酸除锑-EDTA滴定测高锑铅中铅的分析方法.对溶样条件、酒石酸的加入量进行了研究,确立硝酸-酒石酸作为试样的溶样酸,且当样品量为2.0g时,其体积为50mL.考察了锑对铅测定的影响,锑的存在会使得铅的测定结果偏高,样品处理时必须除锑.干扰试验表明,按该实验方法共存元素不干扰铅的测定....     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、钛

使用氢氟酸和硝酸溶解样品,加入酒石酸作为稳定剂,用水稀释至刻度。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、钛三种元素,为了消除使用铌铁标准样品检测范围过窄,使用了在标准系列中加入适量单标准溶液绘制校准曲线。各元素的相关系数r均大于0.999,按照实验方法测定铌铁中的铌、钽、钛结果的相对标准偏差在0.31%～1.00%之间,各元素的回收率在98%～103%之间。按照实验方法测定样品中的铌、钽、钛,测定值与重量法测铌和钽,分光光度法测定钛结果相吻合。     

ICP-OES法同时测定金红石中Al、Si、Cr、Fe、Zr、Nb等杂质元素

研究采用了电感耦合等离子体原子吸收光谱法测定金红石中的铝、硅、铬、铁、锆和铌的分析方法.优选了仪器条件,确定了样品用焦硫酸钾作为熔剂,溶解过程中加入草酸避免铌生成沉淀,并对基体效应及共存元素干扰进行了探讨,结果表明各元素线性相关系数均＞0.995,待测元素的测定结果RSD在0.10％～0.51％之间,标准加入回收率在9...     

铁基粉末冶金材料中铜含量的测定

铁基粉末冶金材料与制品中,有时需要添加一定量的铜,以改善产品的性能.本文通过理论分析和实验验证,确定了铜测定的最佳分析条件.选取经典的测定铜的方法——碘量法.分析条件包括:溶样酸的选择；共存元素铁和钼对铜含量的测定是否有干扰,以及如有干扰如何消除.     

空气——乙炔FAAS法测定稀土产品中锶

采用原子吸收分光光度计对稀土产品中锶进行测定。通过加入Ｌａ＾３＋,Ｋ＾＋溶液,抑制了Ａｌ,Ｓｉ等多种元素的干扰,提高了锶的灵敏度,用标准加入法消除基体效应。在最佳实验条件下,方法的回收率为９４．０％￣１０４．５％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛精矿中钙、镁、锰、钒、铬的含量方法探讨

文章采用酸溶法与碱熔法对钛精矿进行前处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钛精矿中钙、镁、锰、钒、铬的含量,讨论了氢氟酸及酸度的余量影响,以及共存元素的干扰影响,找出最佳溶解方法并进行了方法与结果的比较.结果 酸溶法与碱熔法均可准确测定钛精矿样品中钙、镁、锰、钒、铬的含量,标样测定值均在误差允许范围内.