叔丁基对苯二酚的气相色谱分析

由对苯二酚与叔丁醇反应制得抗氧化剂叔丁基对苯二酚。采用ＯＶ１０１弹性石英毛细管柱和火焰离子检测器,用气相色谱归一化法测定了叔丁基对苯二酚的含量,并分析了其中所含对苯二酚、２,５二叔丁基对苯二酚、叔丁基对苯醌和２,５二叔丁基对苯醌等杂质     

卤代苯酚和聚卤代苯醚的合成及其结构鉴定（Ⅰ）

采用不同方法合成了四种单体（２，４，６－三溴苯酚，２，４，６－三溴间甲苯酚，２，４，６－三氯苯酚，２，４．６－三氯间甲苯酚）和四种聚合物（聚（２，６－二溴苯醚），聚（２，６一二溴－３－甲基苯醚），聚（２，６－二氯苯醚）和聚（２，６－二氯－３－甲基苯醚）），并利用元素分析、ＩＲ（红外）和ＮＭＲ（核磁共振）对其结构进行了鉴定．     

甲基取代杂环聚醚砚酮酮三元共聚物的研究

用单体１,４－二（４－氯代甲酰基）苯及４,４’－二氯二苯砚与４－（３－甲基－４－羟基苯基）－２,３－二氮杂萘－１－酮经亲核取代反应,成功地合成了一种主链中含有Ｃ－Ｎ键的杂环聚醚砜酮三元共聚物。,     

芳基乙酸多溴代芳酯的合成

合成了四种新的芳基乙酸多溴代芳酯：苯乙酸－２′，３′，４′，５′，６′－五溴苯酯、双（苯乙酸）－２′，３′，４′，５′，６′－四溴－１′，４′－苯二酯、双（苯乙酸）四溴双酚Ａ二酯和双（２－萘乙酸）－２′，３′，５′，６′－四溴－１′，４′－苯二酯。通过元素分析、ＩＲ和′ＨＮＭＲ测定对其结构作了鉴定。     

2,5—二甲氧基—4—氯硝基苯的合成研究

探讨了合成２,５－二甲氧基－４－氯硝基苯的合成反应条件,即氯化反应时间,氯化反应温度,催化剂,氯化反应溶剂及硝化反应的温度和时间等,最后给出２,５－二甲氧基－４－氯硝基苯的最佳合成条件。     

甲基取代杂环聚醚砜酮酮三元共聚物的研究

用单体１,４二（４氯代苯甲酰基）苯及４,４′二氯二苯砜与４（３甲基４羟基苯基）２,３二氮杂萘１酮经亲核取代反应,成功地合成了一种主链中含有Ｃ－Ｎ键的杂环聚醚砜酮酮三元共聚物,用ＦＴＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＤＳＣ、ＴＧＡ、Ｘ射线衍射等方法对共聚物结构与性能进行了表征,结果表明,该共聚物为具有高热稳定性的可溶性无规聚合物     

红外加热辅助研磨法合成呋喃衍生物的研究

研究了一种红外加热辅助固相研磨合成呋喃衍生物的方法,此法绿色无溶剂,方便易操作．通 过筛选不同的酸性催化体系及反应条件,发现Ｈ２ＳＯ４（３０％）／ＳｉＯ２ 作为催化剂,无需任何溶剂,由 １,４－二羰基化合物在红外加热（控温８０℃左右）辅助固相研磨条件下,发生Ｐａａｌ－Ｋｎｏｒｒ缩合反应, 高效地合成出了一系列呋喃衍生物．同时验证,该方法适用于不同取代基的１,４－二羰基化合物的 Ｐａａｌ－Ｋｎｏｒｒ缩合反应．此方法操作简单方便,条件温和可控,反应时间短（６～３０ｍｉｎ）,分离收率高 （８３％～１００％）,产物纯度高．     

一种新的具有非线性光学特性的有机分子的合成及表征

合成了一种新的具有二阶非线性光学性能和电子给体－受体结构的长碳链有机分子－２,３－二（十六基）－５－（４－硝基苯亚乙基）－１,４－二硫代－２－环戊烯。通过红外、核磁、元素分析等对其结构进行了表征,并通过紫外－可见吸收光谱对目的化合物在不同溶剂条件下的吸收光谱进行了测试和讨论。     

溴酚类葡萄糖苷化合物的合成与表征

糖苷类化合物的检测是研究含羟基或经活化后含羟基污染物在植物体内代谢的首要手段,然 而目前还没有市售糖苷类化合物标样,限制了相关领域研究工作的开展．为得到该类化合物的标 样,以２,４－二溴酚为例,研究了溴酚葡萄糖苷及中间产物的合成方法．以２,４－二溴酚和２,３,４,６－Ｏ－ 四乙酰基－α－Ｄ－溴代葡萄糖为原料,经四丁基溴化铵催化糖苷化及三乙胺碱性水解等反应步骤,成 功合成２,４－二溴酚葡萄糖苷,并采用核磁共振（ＮＭＲ）及傅里叶红外色谱（ＩＲ）等手段对其结构进行 了表征．     

与环境友好的溴代芳香化合物甲氧基化反应

以4－羟基－3,5－二溴苯甲醛（简称二溴醛）和4－羟基－3－溴苯甲醛（简称单溴醛）为原料,甲醇为溶剂,Cu2CI2-DMF或Cu2CI2-CO2为催化剂,进行温和、高效的非活性溴代芳香化合物甲氧基化反应,制备出了精细化学品丁香醛的香兰素,其收率可达90％以上。CO2-Cu2CI2催化反应体系放热平稳,可直接回收精甲醇,有利于环境保护。     

3-甲基噻吩溴化物的合成与表征

以3-甲基噻吩及NBS为原料,合成得到2-溴-3-甲基噻吩和2,5-二溴-3-甲基噻吩;确定气相色谱检测方法,并通过气相色谱检测反应进程确定反应终点.结果表明:当反应温度为40℃、反应时间为8.5 h时,2-溴-3-甲基噻吩收率为87%,产品纯度大于98%(GC);当回流反应11 h时,2,5-二溴-3-甲基噻吩收率为78%,产品纯度大于98%(GC).IR、1H NMR表征表明所得产品结构正确.     

催化加氢合成2,2′-二氯氢化偶氮苯

采用Pd/C为催化剂催化邻硝基氯苯合成2,2′-二氯氢化偶氮苯,对Pd/C催化剂载体的初步研究发现,椰壳活性炭比木屑活性炭更适合做Pd的载体。研究确定了催化加氢反应的最优化条件:催化剂用量4.5%、NaOH质量分数25%、温度65℃、助催化剂用量0.267%(催化剂量和助催化剂量都是相对于邻硝基氯苯的质量而言)。相对于甲醛-水合肼和催化加氢还原方法,催化加氢法更具有优势。     

聚亚胺醇(醌)前驱体的合成、表征与机理分析

由傅-克酰基化反应合成了1,4-双-(4′-溴苯酰基)苯(1)。以(1)和苯胺为单体,通过钯催化的胺化反应合成了1,4-双-(4′-氨基苯酰基)苯(2),其中叔丁醇钠(NaOt-Bu)为基体,1.1′-联萘-2.2′-二苯膦(BINAP)为配体。以(2)和锂化苯为底物,通过亲核加成反应得到1,4-双-[苯基-(4′-苯氨基)醇基]苯(3),此反应通过锂化苯对(2)中羰基的攻击实现。对(3)进行消除反应得到1,4-双-[(4-苄叉基-环己基-2,5-二烯苄基)苯(4)的粗产物,由氯仿萃取得到紫色溶液,通过水洗,蒸发,真空干燥制得紫色粉末精制品(4)。     

3，3-二氯-4，4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺（A）的体系中加入多聚甲醛（B）,研究硫酸质量分数、反应时间、反应升温时间等条件对3,3二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷的合成产率的影响．通过单因素与正交实验确定了当硫酸的质量分数为40％,反应时间为150min,升温时间为100min时为合成3,3-二氯14,4二氨基二苯基甲烷的最佳工艺条件．在最佳条件下,其产率可达到90％     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法.首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三--溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二-溴-4-碘吡啶.最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷.     

苯基环氧乙烷在白土作用下的开环反应

苯基环氧乙烷在白土作用下开环形成苯乙醛、2，5-二苯基-1，4一二氧六环和4，5-二苯基-1，2-二氧六环．开环反应可能是以自由基机理发生．     

非金属选择性催化氧化桦木醇制备桦木酸

为高效获得医药中间体桦木酸,以2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)为催化剂,使用非金属选择性氧化桦木醇,在氧化28位碳上羟基的同时,避免氧化其他基团。确定最优工艺条件为:使用二溴海因作氧化剂,反应温度为25℃,反应时间为1 h,最后得率可达72%。本反应为单一相反应,不需使用相转移催化剂。不但提高了产率,且大大缩短了反应时间,同时使反应条件更加温和。     

一种PPV衍生物的合成表征及光致发光特性

介绍了一种新型聚对苯乙炔(PPV)衍生物材料-聚2,5-二丁氧基-1,4-对苯乙炔(PDBOPPV)的合成和表征,并在室温下研究了其光致发光特性,与另一种可溶性PPV衍生物聚2-(2-乙基已氧基)-5-甲氧基苯乙炔(MEHPPV)进行了比较.结果表明,随着样本溶液浓度的增加波长红移,前者比后者具有更长的发光波长.     

聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑纤维的制备

系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4HCl)与BB型单体2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-DHTA)在P2O5质量分数为85%、以两单体总质量分数为10%且等当比的条件下混缩聚制得的PDPB树脂的新工艺具有工艺简练、操作简单以及良好的经济性等特点,其树脂特性粘数达到13dL/g,得到PDPB初生单丝纤维的抗张强度为1.8GPa的,最大热分解温度高达665.12℃,空气中10%失重对应温度为508.3℃.