纤维状镍钴合金前驱体制备热力学分析与镍钴配比的控制

根据同时平衡原理和质量守恒原理,推导Ni(Ⅱ)-Co(Ⅱ)-C2O42--NH3-NH4+-H2O反应体系中金属离子和草酸盐在常温水溶液中的热力学平衡方程,计算并绘制该体系的1g[Me2+]T-pH图.结果表明,在水溶液中,当pH值小于5.0时,溶液中镍离子和钴离子以设定配比转移到前驱体粉末中,前驱体的形貌为粒状聚集体;当pH值大于5.0时,由于Ni(NH3)n2+和Co(NH3)n2+(n=1-6)离子的形成,前驱体粉末中镍钴配比不能维持料液中设定的配比值,前驱体在pH为5.0-8.0范围内呈现棒状形貌,而在pH>8.0时为纤维状形貌.改变沉淀介质可以在pH为2.0-8.6范围内获得配比准确、成分均匀的纤维状镍钴合金前驱体.     

形貌控制合成棒状银粉前驱体

以可溶性硝酸银和草酸或草酸铵为原料,利用氨为配位剂,通过配位沉淀法制备了棒状银粉前驱体,并采用X射线衍射仪和扫描电镜研究前驱体粉末的物相、成分与形貌,系统考察配位沉淀条件包括溶液pH值、反应温度、反应物浓度和陈化时间对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响.结果表明:Ag(Ⅰ)-C2O42--NH3-NH4+-H2O反应体系...     

从硫酸钴水溶液中制备球形碳酸钴（英文）

采用硫酸钴溶液与碳酸铵溶液沉淀反应制备碱式碳酸钴前驱体。前驱体经水热转型处理获得低硫球形碳酸钴产品。实验结果表明:加料方式、沉淀反应的最终pH值和硫酸钴溶液浓度对碱式碳酸钴前驱体硫含量和形貌及前驱体颗粒尺寸分布均有明显的影响,在最佳条件下所得前驱体的硫含量为0.0115%(质量分数)。在125～150℃下对前驱体进行水热处理,可使碱式碳酸钴转化为球形碳酸钴,其硫含量降低至0.0030%(质量分数)。     

固相诱导沉淀法制备单分散NiO微粒

将草酸以固体粉末形式添加到镍氨配合溶液中,沉淀出均一分散的草酸镍铵复合盐(类)球形颗粒,经热分解后可得到单分散NiO微粒。草酸以粉末形式加入,其固液界面对草酸镍铵沉淀微粒的形貌具有显著的诱导效应。实验研究表明,当配合溶液的氨镍摩尔浓度比等于5︰1(其中镍离子浓度设定为0.5mol·dm-3),反应温度为40℃,加入草酸后混合溶液pH值为8.8,反应时间为10min时,得到平均粒度为1.1μm的沉淀颗粒,450℃下热分解后粒子体积发生收缩,形成平均粒度为0.8μm的NiO微粒。该方法易于得到均一的单分散微粒,并可显著减小沉淀母液的体积量。     

配位共沉淀-直接还原法制备超细纤维状铁镍合金粉(英文)

采用配位共沉淀制备了铁镍合金前驱体,用氢气直接还原前驱体得到了超细纤维状铁镍合金粉。系统研究了反应物浓度、pH值、反应温度及添加剂等参数对前驱体制备过程的影响。分别采用XRD、TG-DTA和SEM对前驱体的结构、热分解过程和形貌进行了表征。结果表明,采用质量分数2%的PVP作为添加剂,当Fe2+和Ni2+(1:1)总浓度为0.8mol/L,pH值为6.2,反应温度为60°C时,可以制得分散良好、形貌均匀的纤维状前驱体。前驱体在420°C的氮气和氢气混合气氛下直接还原可以得到纯度高、分散性好的纤维状铁镍合金粉。     

纤维状镍钴合金粉的制备

采用共沉淀热分解法制备了纤维状Ni Co合金固溶体粉末 ,讨论了反应机理 ,用XRD和SEM等分析手段对粉末形貌、组成进行了表征 ,分析了温度、浓度、表面活性剂对产率、前驱体粉末形貌、分散性等方面的影响 ,探讨了制备纤维状前驱体粉末的最佳工艺条件。结果表明 ,温度和浓度对沉淀率有一定影响 :温度升高 ,适当高的浓度及加入表面活性剂对前驱体粉末的形貌及分散性有较显著的影响。     

草酸镍钴固溶体的制备与鉴别

以可溶性氯化镍、氯化钴和草酸或草酸铵为原料,氨水为pH值调节剂,采用液相共沉淀法合成草酸镍钴共沉淀产物,借助X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)和扫描电镜(SEM)对共沉淀产物进行表征,并将结果与机械混合物进行比较.结果表明:在共沉淀过程中,当溶液pH≤5.0时,钴离子易进入草酸镍晶格中形成置换固溶体,得到的共沉淀产物为草酸镍钴单相固溶体,其热分解行为明显不同于具有相同配比的机械混合物；当pH＞5.0时,镍离子和钴离子与草酸根离子的共沉淀过程为分步沉淀,得到的共沉淀产物为组分分布均匀的复杂混合物,而非单相固溶体.     

草酸盐共沉淀法制备金刚石金属结合剂

以制备金刚石金属结合剂为目的,本文研究了用共沉淀法制备的含草酸亚铁、草酸铜和草酸镍为所需比例的三组分共沉淀作为金属结合剂前驱体,然后还原制得金属结合剂.研究了草酸盐共沉淀中的各组分的收率,确定了共沉淀的最佳反应条件:溶液浓度(Fe2 )0.38 mol/L,反应温度50℃,反应时间1 h,氢氧化钠和草酸物质的量的比值为1～2:1.通过TPR和MS谱研究了共沉淀的分解还原过程及产物形态,研究发现,两者的加入能降低草酸亚铁的还原温度,共沉淀分解还原后生成合金粉末;对合金粉末进行了机械性能测定,结果表明:合金粉具有较好的硬度,比机械混合的结合剂提高20%以上,抗弯强度略有下降,但二者配合使用有较好的效果.     

钴—镍合金粉末的制取

目前以镍代钴或者部分代钴的研究已作了不少工作，而且也取得了一定的进展。日本住友金属株式会社研究出Co—Ni合金粉末的制造工艺。它是将钴离子溶液加入草酸水溶液中，在＜40℃的温度下反应生成草酸钴悬浊液，然后再加入镍离子溶液，同时保持上述温度，可生成柱状结晶沉淀物。洗涤、干澡沉淀物，在非氧化气氛中于400～700℃的温度下热分解沉淀物，可得到含Ni为30～95％的Co—Ni合金粉末。例如，将23．6升CoCl2溶液（Co170g／t）加入到100升的草酸水溶液中，草酸溶液的浓度应满足Co—Ni离子全部沉淀出来，制得悬浊液后，再加入3．1升N…     

水热法批量制备粒径可控SnO2纳米粉体（英文）

以SnCl4·5H2O为前驱体、NH3·H2O为矿化剂,通过水热还原技术制备平均粒径在5～30nm的SnO2纳米粉末。系统研究小批量生产(1kg/批)条件下,工艺条件包括溶液浓度、反应温度、压力、时间和pH值对SnO2粒径、形貌和晶型的影响,并采用XRD、TEM等测试手段对样品进行表征。结果表明,在保持SnO2粉末晶型和形貌不变的前提下,通过调节反应温度、反应时间等工艺参数,粉末的粒径尺寸可以有效地控制在5～30nm范围内。不同于之前的报道,SnO2粒径尺寸随着反应时间(反应温度)的变化存在新的变化趋势,并推测解释了此晶粒异常生长的机理。     

内凝胶工艺结合碳热氮化法制备ZrN纳米粉体

采用内凝胶工艺制得无定形的氧化锆凝胶与炭黑均匀混合的前驱体粉末,获得的前驱体在氮气条件下进行碳热氮化处理后得到氮化锆(ZrN)纳米粉体。结合热重/差式扫描量热分析(TGA/DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段,对内凝胶前驱体的热处理行为、所得产物的物相组成、微观形貌及显微结构等进行了表征。研究结果表明,氮化温度的升高有利于氮化程度的提高,1400℃氮化温度下可得到纯相纳米ZrN粉体;此外,碳的引入在热处理过程中起到了必要的还原作用,且碳的加入量需要适当,C/Zr摩尔比接近2是获得纯相ZrN粉体产物较为合适的条件。     

不同衬底上纳米晶WO3薄膜的光致发光特性

以偏钨酸铵为钨源,聚乙二醇(PEG)为聚合物合成前驱体溶胶,分别在FTO导电玻璃、石英玻璃和石墨衬底制备WO3薄膜,利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(LRS)和场发射扫描电镜(FESEM)等手段对薄膜进行结构表征,研究衬底和热处理温度对WO3薄膜光致发光性能的影响,并探讨二者对WO3薄膜光致发光性能的影响机制.结果表明:随着热处理温度的升高,WO3薄膜光致发光性能显著提高;在相同热处理温度下,石墨衬底WO3薄膜具有最强的光致发光性能.     

Preparation and characterization of fibrous NiO particles by thermal decomposition of nickelous complex precursors

The influences of pyrolytic conditions, including temperature, time, the flow rate of air, and the heating rate, on the morphology, average size and specific surface area of the NiO particles were investigated, and the composition and morphologies of the products were characterized by using of XRD, SEM and BET. It is found that fibrous NiO particles were produced under the optimal conditions. A suitable range of pH for preparing dispersive precursors was chosen according to analysis of zeta potential. Based on the observations of NiO precursors growth and SEM morphology of the precursor, the oriented attachment was proposed for the well-aligned growth of the NiO precursor fibres. The final product NiO inherits the morphology of the precursor.     

WC-Co复合粉形貌遗传特性及粒度分布研究

以偏钨酸铵、可溶钴盐、有机碳为原料,经喷雾转化、煅烧、低温还原碳化制备WC-Co复合粉。对前驱体、复合粉物相组成、WC晶粒度、微观形貌、平均粒度及分布进行研究。结果表明:复合粉由WC和Co两相组成,WC晶粒度约为60 nm;前驱体粉末呈空壳球形结构,部分颗粒破裂;经煅烧后,形貌未发生明显变化;再经还原碳化处理,颗粒表面产生大量孔隙,形貌与前驱体相似,具有很好的形貌结构遗传特性;复合粉平均粒度比前驱体略有减小且粒度分布更窄;溶液浓度、给料速度越大,离心转速越小,则平均粒度越大;进气温度对粒度影响很小。     

微波法合成纳米羟基磷灰石晶体及表征

以Na3PO4·12H2O,Ca(NO3)2·4H2O为前驱体,通过调节pH值控制PO43-的生成,利用微波液相法合成针状纳米羟基磷灰石(n-HA),采用X射线衍射(XRD)仪、拉曼光谱(RS)、红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)等对粉体相组成和形貌进行分析。结果表明,微波液相法可以快速合成类骨n-HA晶体,合成的n-HA晶体呈针状,尺寸在(10~20)nm×(50~70)nm之间,随着微波加热时间的延长,n-HA晶体的结晶程度升高,晶体形貌从针状向短柱状转变。     

Synthesis of magnesium oxide particles with stacks of plates morphology

Magnesium oxide particles with a new morphology of stacks of plates have been prepared through a precursor method. Magnesium oxalate dihydrate, prepared by the reaction of an aqueous concentrated solution of magnesium chloride with macro-crystalline magnesium oxide followed by ammonium oxalate treatment, was used as the precursor. The magnesium oxide particles with the morphology of stacks of plates were obtained by calcination of the magnesium oxalate dihydrate at 500 °C for 3 h. The products were characterized by an array of analytical techniques. The morphology of prepared MgO is different from other known morphologies of magnesium oxide.     

Synthesis and crystallization behavior of 3 mol% yttria stabilized tetragonal zirconia polycrystals (3Y-TZP) nanosized powders prepared using a simple co-precipitation process

The synthesis and crystallization behavior of 3 mol% yttria stabilized tetragonal zirconia polycrystals (3Y-TZP) nanopowders prepared using a simple co-precipitation process at 348 K and pH = 7 were investigated using differential scanning calorimetry/thermogravimetry (DSC/TG), an X-ray diffractometer (XRD), the Raman spectra, transmission electron microscopy (TEM), selected area electron diffraction (SAED), and an energy dispersive spectrometer (EDS). The activation energy of tetragonal ZrO₂ crystallization from 3Y-TZP freeze-dried precursor powders using a non-isothermal method, namely, 169.2 ± 21.9 kJ mol⁻¹, was obtained. The growth morphology parameter n was approximated as 2.0, which indicated that it had a plate-like morphology. The XRD, Raman spectra, and SAED patterns showed that the phase of the tetragonal ZrO₂ was maintained at 1273 K. The crystallite size of 3Y-TZP freeze-dried precursor powders calcined at 1273 K for 5 min was 21.3 nm.     

电弧喷涂4Cr13涂层的组织与性能研究

研究了喷砂粗化、喷涂打底涂层、电拉毛三种表面预处理工艺下电弧喷涂4Cr13涂层的组织与性能.利用扫描电镜、能谱仪等手段对涂层组织和断口形貌进行分析,同时对涂层的显微硬度和结合强度进行了测试.结果表明:电弧喷涂4Cr13涂层组织呈现出典型的层状结构.不同的表面预处理工艺对涂层的结合强度影响显著,喷砂粗化并喷涂打底涂层能使...