碘量法测定铁矿石中全铁及磁性铁的分析方法探讨

采用碘量法对不同类型铁矿石尤其是常规酸、碱分解方法难以分解完全的矿石中铁的测定进行分析研究,使用过氧化钠碱熔法测定全铁,并对传统磁性铁测定方法进行了改进。分析了不同酸度、碘化钾加入量、放置时间对测定结果的影响,以及干扰元素的影响及去除。实验方法全铁分析时过氧化钠加入量确定为3.0g,磁性铁分析时过氧化氢加入量确定为1滴(300g/L);全铁和磁性铁分析反应起始酸度控制在0.5~1.0mol/L,临近终点酸度控制在pH值为3.0~4.0;碘化钾溶液加入量为10mL(250g/L);并成功地分离了干扰元素。选取不同类型和含量的铁矿石标准物质和实际样品分别采用实验方法和传统的重铬酸钾无汞滴定法对全铁和磁性铁做方法对比试验,实验方法的测定结果与认定值或铬酸钾无汞滴定法的测定值基本一致。实验方法全铁测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.076%~0.19%之间,磁性铁测定结果RSD在0.083%~0.13%之间,正确度与精密度均符合DZ/T 0130—2006质量管理规范的要求。     

X射线荧光光谱法分析铁矿石中19种组分

选用铁矿石试样与混合熔剂(四硼酸锂-偏硼酸锂-溴化锂)、稀释比为1∶12、1 000 ℃熔融25 min制备熔片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测试铁矿石中全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、二氧化钛、磷、硫、氧化钾、氧化钠、五氧化二钒、铬、镍、铜、锌、砷、铅、氧化钡等19种组分。通过标准物质、光谱纯物质、人工合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归。添加氧化钴作内标校正元素铁,应用康普顿散射线校正铜、锌、砷、铅,采用经验系数法校正其他14种组分,可有效克服测定各类铁矿石中各组分时基体效应的影响。对铁矿石样品进行精密度试验考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~7.7%之间;对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。     

重铬酸钾滴定法结合X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中全铁

采用重铬酸钾滴定法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合的方法,测定了钒钛磁铁矿中的全铁,消除了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时常受到的钒和钛的干扰。实验表明:通过溶样时加 25 mL硫磷混酸溶解样品来有效避免钛盐的水解可消除钛的干扰;除钒、钛外,其他干扰元素如铜、砷、钼等含量都非常低,在0.01 %以下,对全铁的测定无干扰;在滴加三氯化钛溶液还原二价铁时,滴加至溶液呈蓝色,即三氯化钛溶液过量1～2滴时,全铁和全部的钒一起被滴定;通过采用XRF测定钒,再将滴定法测得全铁值减去由钒转化的干扰量可计算得到钒钛磁铁矿样品中全铁的含量。采用方法对钒钛磁铁矿实际样品和由钒钛磁铁矿与分析纯五氧化二钒合成的样品进行全铁量的分析,结果与国家标准方法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.13%～0.30%。     

基于神经网络集成-X射线荧光光谱法的铁矿石中全铁含量测定

为了探索人工智能在铁矿石品质快速检验中的应用,研究了机器学习算法与化学计量学和X射线荧光光谱仪(XRF)相结合快速测定铁矿石中全铁含量的方法。收集来自于不同产地的,主要物相为赤铁矿、褐铁矿、磁铁矿、针铁矿和多物相混和结构的铁矿石样品共1098个作为样本集。采用X射线荧光光谱仪对铁矿石样品熔片进行扫描,扫描后的光谱图提取数据点后作为神经网络的输入,以全铁含量作为输出结果。然后依据X射线衍射(XRD)得到的物相结构优化自组织(SOM)网络,并对全部样本的XRF图谱进行分类,对分类后的每一个子集分别采用反向传播(BP)和径向基函数(RBF)网络建立回归子模型,对各子模型的预测结果进行整合,最终建立基于集成神经网络和X射线荧光光谱法的铁矿石中全铁含量预测模型。方法模型建立后,不需要额外标准物质建立校准曲线,能够实现对未知样品的分类和输出全铁含量结果。     

电位滴定法测定铁矿石中氧化亚铁

铁矿石中氧化亚铁在检测过程中易被氧化,而采用电位滴定法测定时可直接在密闭容器中插入电极进行检测,从而避免亚铁离子被氧化,因此试验建立了电位滴定法测定铁矿石中氧化亚铁的方法。采用盐酸溶解样品,氟化铵加入量为0.5g使硅酸盐充分分解,样品分解时间为15min,无需加入硫磷混酸。以电位滴定法代替滴定法进行检测,对仪器工作条件进行了正交试验优化,设定滴定终点筛选标准(EPC)为20,最小加液量为20μL,信号漂移速率为50mV/min。实验方法用于测定4个铁矿石及岩石类标准样品中氧化亚铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于0.40%,测定值与认定值基本一致,相对误差(RE)不大于0.33%;分别按照实验方法和国标方法GB/T 6730.8—2016测定9个铁矿石及岩石类标准样品中氧化亚铁,测定值与国标方法测定值相吻合。     

铁矿石中全铁含量分析的研究进展

对目前铁矿石中全铁含量的检测方法包括化学分析法、仪器分析法以及微量滴定法等进行了全面的分析和阐述。比较了不同化学分析法中还原方式、滴定剂等的差异以及对检测结果稳定性和准确度的影响, 分析了铁矿石中全铁含量测定常用的仪器分析法即电位滴定法和X射线荧光光谱法的发展和改进, 介绍了近年来新兴的微量滴定法在铁矿石中全铁含量测定中的应用。对不同方法的优势和不足进行了比较和评价, 为进一步发展和完善铁矿石中全铁含量检测的新方法提供了参考和依据。     

碱熔-硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁

样品用过氧化钠熔融,试液经酸化后,以硫酸铜作为还原指示剂和催化剂,氟化铵作为络合剂,在硫酸介质中利用硼氢化钾强烈水解产生的氢化物还原Fe³⁺为Fe²⁺,然后用重铬酸钾滴定法测定了铁矿石中全铁。铁矿石中共存大量铜对测定没有影响,钒和钛被氟化铵掩蔽也不干扰测定。方法用于铁矿石国家标准物质中全铁的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差均小于2%。     

能量色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中化学成分

采用压片制样-能量色散X射线荧光光谱测量铁矿石中11种组分(TFe、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P、S、TiO₂、CaO、Mn、Cu、Zn)。通过试验确定保持压力30 MPa、时间30 s的压片制样条件和样品的粒度为200目(74 μm),同时,通过采用化学方法定值的生产样品应用于校准曲线的绘制,可最大程度地减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的影响。采用经验系数法进行谱线的重叠校正和组分间的吸收和增强效应校正,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一个铁矿石样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.14%～5.8%。对铁矿石实际样品进行正确度考察,测定值与滴定法测定全铁、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其他元素的分析结果一致。实验方法尤其适用于大宗铁矿石样品的批量分析。     

五金刀剪原料铁矿石中全铁含量的试验方法研究

采用国标方法GB/T 6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法》(常规方法),通过对5种不同的铁矿标准样品进行试验,研究氯化亚锡加入量对全铁含量结果的影响,以期对日常实验有指导作用。     

五金刀剪原料铁矿石中全铁含量的试验方法研究

采用国标方法GB/T 6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法》(常规方法),通过对5种不同的铁矿标准样品进行试验,研究氯化亚锡加入量对全铁含量结果的影响,以期对日常实验有指导作用。     

铁水温度价值的分析和评价

提出了铁水温度价值和热价值的观点，对其进行了分析，提出了科学正确评估铁水质量和温度价值的方法。指出要进一步降低铁水单耗，要有技术上的投入和管理、政策上的支持。     

邯钢降低铁水消耗实现吨铁吨钢的生产实践

介绍了邯钢降低转炉炼钢钢铁料消耗的生产实践。     

改性铁及海棉铁中金属铁的分析

本文阐述了改性铁、海棉铁中MFe（金属铁）的分析，通过试验，总结出用FeCl3溶解MFe，重铬酸钾测定的方法要点，以及干忧因素的消除和分析方法比较。     

浅谈贸易矿的营销管理

通过研究世界铁矿石市场的基本状况,分析了从事铁矿石贸易的优势和劣势。根据中国钢铁企业的采购规模,选择目标客户,采取了一些铁矿石贸易的策略和举措。     

反应温度、气氛对碳化铁制备过程的影响

研究了反应温度、气相成分对铁矿石用Ｈ２ － ＣＨ４ 气制备碳化铁反应过程的影响。反应在８２３Ｋ、８７３Ｋ、９７３Ｋ 温度下进行。实验结果表明，８２３Ｋ、８７３Ｋ 是用Ｈ２ －ＣＨ４ 气制备碳化铁合适的反应温度。在制备碳化铁允许的气相成分范围内提高反应气体中的Ｈ２ 含量，利于得到较高的碳化铁的转化率。     

炼钢用直接还原铁的研制与应用

以氧化铁皮为原料,外加2%还原促进剂,外加1%的结合剂,经混练压制成型荒坯,以氧化铁皮重量的29%的焦粉为还原剂,并添加氧化铁皮重量的6%脱硫剂,采用外热反应罐法,控制还原温度为1280℃保温时间8h,生产的直接还原铁,可代替废钢在转炉炼钢中应用。     

STRATEGIES FOR PROCESSING LOW-GRADE IRON ORE MINERALS

The conventional routes for making iron and steel require that the ore be upgraded through a series of physical separation processes in sequence. The unit operations involved include crushing, grinding, separation, dewatering, pelletization, blast furnace processing, and basic oxygen furnace processing. This complex sequence is not cost effective for many low-grade ores that are resistant to physical concentration. For example, many ores contain iron oxide in a nonmagnetic form and are so fine-grained that it is uneconomical to grind them to a fine enough size to separate the iron oxides from the gangue. Exploitation of these iron minerals needs to take a different approach, using fewer process steps than are required for conventional ironmaking. Results are presented showing that it is possible to produce metallic iron directly from low-grade ores. The metal is in a form that can be easily separated to produce a high-grade iron product, and the iron recovery is greater than can be achieved from difficult-to-process ores by conventional means.     

焦炭中铁元素主要存在形态及含量的研究

采用光学显微镜、电子扫描电镜、化学分析等方法对焦炭矿物质中铁元素的主要存在形态及含量进行了研究。结果表明,焦炭矿质中铁元素主要以金属铁的形态存在,形状是不规则的,非均匀分布于焦炭的大气孔和细气孔中。     

高岭土选矿除铁工艺研究现状

本文对高岭土中铁的赋存进行了简要阐述,并综述了高岭土选矿除铁工艺的研究及现状。在探讨了高岭土除铁工艺发展的基础上,认为采用多种除铁工艺相结合的方法,能获得更好的除铁效果。