侧向氟取代三环双酯氰基液晶的合成与性能研究

以4-烷基苯甲酸、4-羟基苯甲醛及3-氟-4-氰基苯酚为原材料合成了4种侧向氟取代三环双酯氰基液晶化合物,通过核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)等分析方法确定了其分子结构,并对上述化合物的相变温度、介电各向异性、光学各向异性进行了测试研究。结果表明,该类化合物在升温过程中均呈现向列相,且具有清亮点高、向列相范围宽、介电各向异性大、光学各向异性大的特点。     

端基为氰基的四氟联苯甲酸酯类新型液晶的合成及相变研究

本文报道了两类新型的端基为氰基的四氟联苯甲酸酯类液晶化合物４－氰基苯酚４′－正烷氧基－２′，３′，５′，６′－四氟联苯甲酸酯和４－氰基苯酚４′－正烷氧基－２，３，５，６－四氟联苯甲酸酯的合成及相变性质，并讨论了结构与性质的关系。     

苯并噁唑类液晶的合成

自主设计了苯并噁唑类液晶的合成路线.采用对烷基苯酚为起始原料,合成制得对烷基邻硝基苯酚,还原得到对烷基邻氨基苯酚,再与烷基苯氰在多聚磷酸脱水剂存在下合环得到2,5-取代苯并噁唑类液晶化合物,并在此基础上进一步拓展,合成出了系列化合物.标定了产品结构,测定了相关液晶参数,对液晶材料的性能进行了研究.在所研究的液晶化合物中,有的品种已实现了量产.     

二氟甲氧基苯酚酯类液晶的合成

在-30℃条件下,以3,4-二氟-2-甲氧基溴苯为原料,通过制备格式试剂,并与硼酸三甲酯和过氧化氢反应,合成了中间体3,4-二氟-2-甲氧基苯酚.通过酯化合成了4种侧向甲氧基取代的液晶化合物.目标化合物经IR,1H NMR,MS和元素分析,确认了分子结构.液晶的相变温度通过差热扫描仪测定.     

噁二唑类弯曲形液晶分子的合成

设计并完成了3个系列弯曲形液晶分子2,5-二(4-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑类(ODBP)衍生物的合成工作。经差示扫描量热仪(DSC)和偏光熔点测定仪测定,对称型三环醚类噁二唑系列化合物没有液晶性能;对称型五环酯类噁二唑系列化合物出现双轴向列相,相区较宽(29～54℃),但清亮点均在200℃以上;含氟原子或氰基为端基的不对称型五环酯类噁二唑系列化合物的清亮点都在270℃以上,失去双轴向列相。     

4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(相对于4-羟基-4′-氰基联苯)。     

含CF_2O桥键四氢吡喃液晶化合物的合成与性能

以对二溴苯、5-烷基-四氢吡喃-2-酮和3,4,5-三氟-2-甲基苯酚为原料,经过丁基锂反应、脱羟基、Suzuki和Williamson等共5步反应最终合成2[4′[二氟(3,4,5-三氟2-甲基苯氧基)甲基]-3′,5′-二氟-[1,1′联苯]-4-基]-5-烷基四氢吡喃类液晶化合物。反应中考察了温度、溶剂、催化剂和原料比对反应收率的影响。其中脱羟基反应滴加温度-70℃~-80℃,原料羟基化合物:三乙基硅烷:三氟化硼乙醚的摩尔比为1∶1.5∶2.5;Suzuki反应选用四(三苯基磷)钯反应收率最高;3,4,5-三氟-2-甲基苯酚的Williamson醚化最优条件为在DMSO与水的混合溶剂中醚化6h。纯化后目标产物气相色谱纯度≥99.5%,总收率约为35.6%,结构经1 HNMR及GC-MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能增加介电各向异性(Δε),降低阈值电压。     

联苯酯类液晶的制备及其液晶性能的研究

合成了6个联本酯类液晶：4－烷氧基苯甲酸－4′-丁氧基联苯酯,通过DSC,POM和SAXS研究了产物的热致液晶性能,初步探讨了结构对液晶性能的影响,解释了其液晶相类型与端基柔性链长间的关系。     

4-(6-羟基己氧基)联苯-4''''-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段，对新合成的4-（6-羟基己氧基）联苯-4’-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明：该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47．3％（相对于4-羟基-4’-氰基联苯）。     

新型含氟液晶-3,4-(4’-正烷氧基-2,3,5,6-四氟联苯基-4-乙炔基)苯甲酸4-氯苯酚酯的合成和液晶行为研究(英文)

设计和合成新型含氟液晶化合物并对其性能进行考察,将有助于扩大人们对液晶及其器件应用等方面的科学理解。本文以1-五氟苯基-2-三甲硅基乙炔为起始原料,合成了4-(4’-正烷氧基-2,3,5,6-四氟联苯基-4-乙炔基)苯甲酸4-氯苯酚酯一类新型化合物。通过正交偏光显微镜观察研究,发现所得到的化合物是呈现高度稳定的近晶A相和向列相的新型互变液晶。分子结构对液晶行为的影响也在本文中得到考察。     

低熔点高Δn值双环向列相液晶的合成研究

为了获得低熔点、折射率各向异性(Δn)大的快速响应向列相液晶材料,高Δn值的液晶混合体系中需要加入熔点在50℃以下、Δn大于0.35的双环类液晶组分,以使快速响应向列相液晶材料满足室温工作的要求。本文合成了异硫氰基含氟二苯乙炔类液晶化合物;一方面由于在分子苯环侧位引入F原子,减小分子间作用力,使化合物的熔点下降;另一方面在两个苯环间引入三键、分子末端接入异硫氰基极性基团,增加了分子的共轭性,提高了目标化合物的Δn值。获得了熔点分别为31℃和50℃、Δn为0.39和0.40,这两种低熔点化合物与目前已具有的毫秒级快速响应向列相液晶化合物混合,可使其熔点低至10℃以下。     

异硫氰基含氟联苯乙炔液晶合成研究

本文合成了4个异硫氰基联苯乙炔类液晶化合物。通过1 HNMR、13 CNMR、19 FNMR、IR和MS谱图鉴定结构正确。用差示扫描热议(DSC)和偏光显微镜(POM)对化合物的相变温度进行了测试,发现所合成目标化合物均呈现向列相,其相变态温度范围在105~137℃,其双折射率高于0.47,可作为液晶光栅高双折射率液晶材料的有效组分。     

单氟取代苯基二苯乙炔基异硫氰酸酯的合成与液晶性质研究

为了满足液晶光学器件快速响应的要求,采用有机合成方法获得了6种单氟取代苯基二苯乙炔基异硫氰酸酯类液晶化合物。首先用IR和1HNMR对6种单氟取代液晶化合物的结构进行了表征,其次通过差热分析对其相变温度进行了测试,利用液晶综合参数测试仪对其液晶性能进行了研究。红外和核磁图谱表明合成的化合物即为目标化合物;差热分析获知这些化合物90℃左右进入液晶相,并且氟取代位置在与异硫氰酸酯基相连苯环的2号位置时有相对较低的熔点,最低的熔点可达到83.4℃;液晶综合参数测试结果表明这6种化合物的Δn值为0.432~0.681,同时氟取代位置在与异硫氰酸酯基相连苯环的3号位置时有相对更佳的响应性能。这些化合物在制备快速响应液晶光学器件中可能会有潜在的应用价值。     

4-正己基苯甲酸-4′-氰基苯酚酯液晶的喇曼光谱研究

本文对4-正已基苯甲酸-4＇-氰基苯酚酯(简称HBACPE)液晶在100cm~(-1)～1700cm~(-1)范围内的喇曼光谱作了分析.并根据HBACPE液晶在不同相态的喇曼光谱变化,对苯环和烷基链的构态作了讨论.     

《液晶与显示》2001年分类目次

１ 显示材料末端氰基取代含氟二苯乙炔类液晶的合成与相变研究………………………………………（１－６）含有两种介晶基元的侧链聚硅氧烷类液晶的热性能………………………………………………（１—１１）新型含氟偶氮苯类液晶的合成和相变研究……………………………………………………（２－１０４）对三氟甲氧基肉桂酸酯类液晶的合成与相变研究………………………………………………（２－１１４）有机电致发光材料用Ｎ,Ｎ,Ｎ’,Ｎ’－四苯基联苯二胺类化合物的制备…………………………（２—１２４）低电压驱动全息聚合物分散液晶…     

4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯的合成

丁烯类液晶具有黏度小、熔点低、清亮点高、低温稳定性良好的优点,对改进混晶的性能有着显著作用,是一类具有广阔前景的液晶单体。本文经过对接、酰化、酯化反应得到2-氟-4-溴-1-乙酸乙酯基联苯,与丙基苯硼酸偶联、还原、氯代得到4-氯甲基-2′-氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,再与3-氯丙烯的格氏试剂偶联,共7步反应得到目标产物4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,总收率为21.7%。最后对化合物进行了IR、H1 NMR、GC-MS表征。     

其它相关学科与技术

0619478运用PEG相转移催化剂合成β受体阻滞剂Metoprolol酒石酸盐〔刊,中〕/田建文//南昌大学学报(工科版).—2006,28(1).—8-11(G)提供了一种具有应用前景的合成Metoprolol酒石酸盐新工艺。产品以对甲氧乙基苯酚和环氧氯丙烷为原料,在相转移催化剂聚乙二醇400的作用下发生缩合反应合成2-[4-(2-甲氧基乙基)苯氧基]环氧乙烷中间体,中间体再经过胺化反应合成Metoprolol,Meto-prolol与酒石酸成盐生成了Metoprolol酒石酸盐。产物由红外光谱(IR)、核磁光谱(1HNMR)、物理及化学分析等方法证实与目标产物基本一致,总收率达50%。参60619479连…     

一种新型光敏小分子用于光控取向的研究

通过在3,5-二羟基苯甲醇分子中的双酚基基团上引入双肉桂酰酯光敏基团的酯化反应,合成了一类新型的分子顶部为羟基极性基团,整个分子构型类似于树枝状的光敏小分子化合物。将此种光敏材料配成一定浓度的溶液,旋涂在玻璃基板上成膜,经过线性偏振紫外光辐照后发生交联反应,制备成光控取向膜。以此种取向膜制成向列相液晶的平行液晶器件,在偏光显微镜下观察,发现取得了均一、稳定的取向效果,并且该取向膜具有良好的热稳定性能。     

一种共价键结构的高稳定性自组装光控取向膜

通过两次光照法制备了一种基于共价键结构的自组装光控取向膜。首先采用重氮树脂与聚(4-丙烯酰氧基肉桂酸(4′-磺酸钠)苯酚酯)在水溶液状态下通过静电离子沉积法制备了layer-by-layer型的自组装多层膜,制备过程的紫外-可见光谱表明薄膜为逐层、均匀沉积。第一次光照将膜层间的重氮磺酸盐离子键转化为共价键结构,然后采用线性偏振紫外光进行第二次光照,获得具有各向异性的光控取向膜。紫外-可见光谱法证实了薄膜辐照过程中的光化学反应方式。这种液晶光控取向膜可以水平均匀取向向列相液晶,而且具有良好的热稳定性,可达到150℃。     

含氰基三联苯聚噻吩液晶共轭聚合物单体合成

通过Sszuki偶联和Mitsunobu酯化等反应,设计合成了一种新型含氰基三联苯聚噻吩类液晶共轭聚合物单体,利用核磁共振(1H NMR)、红外光谱(IR)等方法表征了单体的结构.利用示差扫描量热仪(DSC)、带热台的偏光显微镜(POM)、紫外光谱(UV)和荧光光谱(PL)研究了单体液晶性和光电性能.结果表明,该单体具有近晶A型液晶态扇形织构,同时,由于三联苯的存在赋予了单体很好的紫外吸收和光致发光性能,在320 nm紫外光激发下,可发射400 nm的蓝光.