共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
以2-氨基偶氮甲苯为原料,催化加氢合成2,5-二氨基甲苯。考察了催化剂类型、原料浓度、催化剂用量、反应温度和反应压力等对反应的影响。结果表明,介孔碳负载钯催化剂Pd/MC具有高活性和稳定性。经单因素实验考察,确定优化工艺条件为:采用甲醇-水(体积比3∶7)溶液作为溶剂,原料浓度为100~200 g/L,催化剂的添加量为原料的0.25%(质量分数),反应温度80℃,反应压力2.0 MPa,溶液初始pH值为8,反应时间3~4 h。在此条件下,2-氨基偶氮甲苯转化率接近100%,2,5-二氨基甲苯收率大于98%,催化剂可重复使用5次以上,具有工业化应用前景。 相似文献
3.
催化加氢制备3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺 总被引:3,自引:2,他引:1
以高速淬冷法制备的Ni-Mo-Al合金为前体、经活化制得的改性骨架镍为催化剂,催化3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺(NMA)液相加氢制备3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(AMA)。考察了催化剂用量、反应温度、反应压力对反应的影响,优化了反应条件。在以甲醇为溶剂、60℃、1.0MPa、催化剂用量0.3g(m(催化剂)∶m(NMA)=1∶10)的条件下反应40min,NMA转化率为100%,AMA选择性达99.9%。催化剂循环使用44次,稳定性良好。对该反应的动力学研究结果表明,在NMA浓度低于0.71mol/L时,该反应对于NMA的浓度宏观表现为零级反应;当反应压力为0.5~2.5MPa时,该反应对于反应压力宏观表现为一级反应;该反应的表观活化能约为52kJ/mol。 相似文献
4.
催化加氢合成1-氨基-3,6,8-萘三磺酸 总被引:6,自引:0,他引:6
采用 Pd/C催化剂 ,硝基 T酸混合物不经提纯 ,催化加氢制备 1氨基 3,6,8萘三磺酸 ,副产物少 ,产率高 ,催化剂可套用回收。纸色谱 ,高效液相色谱和重氮化滴定方法可对产物进行定性、定量分析。 相似文献
5.
6.
7.
采用两种还原方法合成邻氨基对甲基苯酚,并对两种工艺特点进行对比.在液相加氢法中,以自制的Raney-Ni为催化剂,考察了温度、氢气分压、搅拌速度(传质过程)、催化剂用量等工艺条件对反应的影响,在实验得到的最佳条件下邻氨基对甲基苯酚的产率大于94%,催化剂连续使用7次后活性基本不变,经活化后仍可重复使用5次.在水合肼还原法中,采用自制廉价催化剂氢氧化氧铁,以80%水合肼为还原剂,邻氨基对甲基苯酚的产率达到85%~98%,用正交试验法初步研究了水合肼法的可行性,确定了最佳工艺条件. 相似文献
8.
用Pd/Al2O3作催化剂,在混合溶剂体系催化加氢1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,并用正交试验讨论了反应温度、搅拌速度、反应物浓度等工艺条件对产品纯度的影响,得出最佳工艺条件:1-硝基蒽醌、混合溶剂、Pd/Al2O3的质量比为10∶100∶0.1,反应温度70℃,反应时间80min,氢压1.0 MPa,搅拌速度1 000 r/min。在此条件下,产品纯度高于98.5%,收率达97.5%。 相似文献
9.
以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1.20、环合时间6h、硝酸用量40.2g、硫酸用量20g、硝化时间3h、硝化温度70℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为90.2%;水解反应的最优条件为:体积分数95%的乙醇为溶剂、n(6-硝基苯并噁唑酮)∶n(氢氧化钠)=1.0∶3.3、水解温度80℃、水解时间15h,在此条件下ANP收率为81.2%。两步反应ANP的总收率为73.2%。对产品进行了元素分析和红外光谱表征,确认终产物为ANP。该方法成本低,ANP总收率高,溶剂可回收,三废量少。 相似文献
10.
以磷钨酸为催化剂 ,1 ,4-对苯醌为助催化剂 ,对苯二酚和n -己醇为原料合成了 4-己氧基苯酚 ;进行了产品的红外光谱分析和熔点测定 ;探讨了催化剂和助催化剂用量、醇酚物质的量比 ,反应温度和反应时间等动力学条件对产品收率的影响 ;确定了催化剂和助催化剂质量分数分别为 2 5%和 1 5%、在n(醇 ) /n(酚 ) =6/1、反应温度 1 2 5℃和反应时间 3h的条件下 ,产品收率可达 84 0 %。 相似文献
11.
Ni/TiO_2催化剂用于催化加氢制备邻氨基对叔丁基苯酚 总被引:2,自引:0,他引:2
采用浸渍法制备了Ni/TiO_2催化剂,通过BET,XRD,TPR技术对催化剂进行了表征,考察了Ni/TiO_2催化剂用于邻硝基对叔丁基苯酚催化加氢制备邻氨基对叔丁基苯酚反应的性能,并对合成工艺条件进行了优化。实验结果表明,随着Ni负载量的增加,Ni/TiO_2催化剂活性和选择性逐渐提高,当Ni负载量(质量分数)达到20%时,催化剂活性和选择性趋于稳定,在70℃、1.0MPa、溶剂乙醇与反应物的质量比为2.0:1、搅拌转速1000 r/min的反应条件下,邻硝基对叔丁基苯酚的转化率和邻氨基对叔丁基苯酚的选择性均超过99%。Ni/TiO_2催化剂重复使用11次后仍有良好的活性和选择性,具有较好的工业应用前景。 相似文献
12.
以4-甲基-2-氨基吡啶为原料,利用相转移催化法,经酰化、氧化和水解三步反应合成了异烟肼(又称雷米封)衍生物的重要中间体2-氨基异烟酸。较佳的合成工艺条件是:酰化反应,以5g 4-甲基-2-氨基吡啶,4.36g乙酰氯为原料,4.17g冰醋酸为溶剂,在110℃下回流12h,得4-甲基-2-乙酰氨基吡啶粗产物5.96g,粗产率为85.8%;氧化和水解反应,以15g 4-甲基-2-乙酰氨基吡啶为原料,39g高锰酸钾、0.92g(3%)CTAC进行催化氧化,60℃下反应5h,得2-乙酰氨基-4-吡啶甲酸;再以此为原料碱水解,得2-氨基异烟酸12.07g,粗产率为87.5%。产物结构通过熔点分析和红外光谱进行表征。 相似文献
13.
研究了在AH-32催化剂上苯酚氨化反应过程条件对苯胺收率的影响和反应动力学。在0.9MPa、390℃、苯酚的 LHSV 为0.06h~(-1)、NH_3:PhOH 为20(mol)的条件下,苯胺收率达98%以上,且在操作200h 后催化剂活性未见下降。动力学研究表明在388—427℃,苯酚分压0.0189—0.0653MPa,氨分压0.50—0.71MPa 范围内,反应速率对苯酚为0.3级,对氨为零级,视活化能为102kJ/mol。反应机理符合 Langmuir-Hinshelwood 型,并计算了动力学方程式中的常数。 相似文献
14.
15.
16.
17.
18.
P-SBA-15分子筛催化合成2,4-二叔丁基苯酚 总被引:11,自引:0,他引:11
采用负载法对介孔分子筛SBA-15进行磷酸改性,制备出含磷酸的介孔分子筛催化剂P-SBA-15。该催化剂用于叔丁醇与苯酚的烷基化反应,考察了它的催化性能,结果表明,在苯酚和叔丁醇的烷基化反应中,介孔分子筛催化剂P-SBA-15的活性高于沸石分子筛;考察了不同的反应条件对催化剂性能的影响,得出了苯酚和叔丁醇烷基化反应的最佳条件:反应温度为120℃;醇酚比为2:1(摩尔比);空速2h^-1。,最后还研究了该催化剂的稳定性。 相似文献
19.
以苯酚为原料,氯化镁作催化剂,采用一步法合成了水杨醛,并用FT-IR及1HNMR对产品进行了结构表征.考察了催化剂、溶剂、缚酸剂、温度、反应时间及原料配比对产品收率、原料转化率的影响,得出适宜的合成条件为:0.01 mol苯酚,反应时间3h,n(苯酚)∶n(氯化镁)∶n(三乙胺)∶n(多聚甲醛)=1∶3∶4∶7,温度为80 ℃,50 mL乙腈.此条件下,苯酚转化率为100%,水杨醛收率(以苯酚计)达80%. 相似文献