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以苯酚、正丁醛为原料合成了1,1-二(4-羟基苯基)丁烷(简称双酚BD),考察了以硫酸、盐酸和磷钨酸为催化剂的催化效果。实验结果表明,以磷钨酸为催化剂的效果最好,双酚BD的质量分数为98.40%,产物选择性好;以盐酸为催化剂,产物中双酚BD的含量较低,副产物含量高;以硫酸为催化剂未得到目标产物,得到树脂状物质。以磷钨酸为催化剂,利用正交实验考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和助催化剂巯基乙酸用量对反应的影响。得到优化的反应条件为:反应温度80℃、苯酚和正丁醛的摩尔比5、催化剂占反应物系总质量的0.50%、助催化剂占反应物系总质量的0.62%、反应时间4.0h;在此条件下,双酚BD的收率达62.5%;FTIR和1H NMR表征结果显示,合成的产物为双酚BD。 相似文献
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以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1步反应中,以5 g 4-硝基苯甲醚为底物,10 mL乙醇为溶剂,反应温度50℃,氢气压力0.6~0.8 MPa,催化剂用量0.8 g(湿重),4-甲氧基苯胺的收率达到91.5%;第2步反应中,n (4-甲氧基苯胺):n(丙烯酸)=1:4,乙酸乙酯为溶剂,反应温度45℃,反应时间10 h,产物Ⅰ的收率达到83.8%。通过质谱、核磁和红外对目标产物的结构进行了表征。 相似文献
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1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺 总被引:1,自引:1,他引:0
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。 相似文献
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以80%水合肼为还原剂、FeCl_3/C为催化剂,还原6-硝基-1,2-苯并吡喃酮制备6-氨基-1,2-苯并吡喃酮,并通过~1 H NMR、IR、~(13)C NMR和LC-MS表征了目标产物的结构,HPLC分析纯度达99%以上。同时探究了水合肼用量、反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应的影响。较佳的合成工艺条件为:n(80%水合肼)∶n(6-硝基-1,2-苯并吡喃酮)=2.5,FeCl_3用量为0.8g,活性炭用量为0.2g,反应温度为78℃,反应时间3.5h,收率可达85.0%。 相似文献
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研究了对-异丙基甲苯在路易斯酸的催化作用下异构化为间-异丙基甲苯的反应,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对异构反应的影响.实验结果表明,当AlCl3用量为对-异丙基甲苯质量的1.0%、反应温度为110℃、反应时间为8.5 h时,原料转化率为94.0%,目标产物选择性为80.0%. 相似文献
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将溴保护法应用到4-甲氧基-2-吲哚酮合成中,以间甲氧基苯胺为原料,经一锅法溴化、Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得5,7-二溴-4-甲氧基靛红后,再经钯碳加氢脱溴、水合肼一锅法还原反应制备得目标产物,总收率达54.14%。考察了溴化反应溴素用量、Sandmeyer反应过程反应温度和反应时间对收率的影响,所有产物结构均通过~1H NMR、~(13) C NMR、元素分析等进行了表征。结果表明,溴化反应中甲氧基苯胺与溴素的较佳摩尔比为1∶2.2,Sandmeyer反应适宜的反应条件为80℃反应2h。 相似文献
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以氯霉素的副产物邻硝基乙苯为原料,经Bamberger反应、乙酰化反应、o-甲基化反应和水解反应4步合成了可作为5-甲氧基吲哚合成原料的2-乙基-4-甲氧基苯胺;对该工艺路线的关键步骤Bamberger反应进行了工艺条件优化。实验结果表明,邻硝基乙苯经4步反应后,2-乙基-4-甲氧基苯胺的总收率为55%左右;Bamberger反应的优化条件为:以硫酸溶液为介质,[H+]为4.42mol/L,Pt/C催化剂质量分数为1.84%(基于邻硝基乙苯的质量),在此条件下,Bamberger反应产物3-乙基-4-氨基苯酚的收率可达81.7%;硫酸中加入磷钼酸不利于羟基苯胺中间体的稳定存在。同时还对各步反应产物进行了红外光谱和核磁共振表征,确定了各步反应的产物结构。 相似文献
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以反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛为原料,经Wittig、加氢、酸解反应合成反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基丙醛,总收率71.5%。目标化合物经1 H NMR、13 C NMR、IR和GC-MS表征。探讨了加氢的机理及反应的最佳条件,加氢实验结果表明:以Raney-Ni/MgSO4为催化剂,甲苯乙醇为反应溶剂,当反应温度为35℃,压力为0.5MPa时,反应效果最佳。加氢后粗产物经甲苯甲醇重结晶后用无水甲酸重复酸解两次,原料能酸解至0.01%以下。该合成路线中加氢及酸解反应的突破,推广了反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基丙醛在双环己基液晶单体合成领域中的广泛应用。 相似文献
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以丙烯酸异辛酯和1-辛烯为原料,通过自由基聚合的方法制备了聚合物。考察了引发剂及其用量、反应温度、反应时间、反应物摩尔比等聚合条件对产物收率及其性能的影响。结果表明:引发剂过氧化二叔丁基质量分数大于3%,温度高于110℃时,1-辛烯能较好地参与共聚反应,反应在12h基本完成。其最佳反应条件是反应温度130℃,引发剂用量6%。利用凝胶渗透色谱测定了产物的相对分子质量,产物重均相对分子质量为7 800~61 100,相对分子质量分布约2.3,产物的黏度指数为200~380。 相似文献
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5-氯-2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-丙酸甲酯基)苯基]-2H-苯并三唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
通过重氮偶合、还原环化和酯化反应合成了5-氯2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-丙酸甲酯基)苯基]-2H-苯并三唑,并进行了工业放大实验,收率53.0%~55.0%。偶合反应时,以十二烷基苯磺酸钠为乳化试剂,pH=5~8,收率为73.7%;采用n(偶合物):n(保险粉):n(NaOH)=1.0:3.5:15.8进行还原反应,收率81.0%。用MS和~1H NMR谱图表征了产物的结构,测定了产物的紫外吸收和透光率。 相似文献
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以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶为原料,双氧水为氧化剂、碱土金属氧化物为催化剂,去离子水为溶剂制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚剂。对合成的工艺条件进行了优化探索,结果表明:在反应温度75℃,时间8.5h,氧化剂滴速15mL/h,原料和氧化剂质量比1∶4,催化剂用量为原料的0.35%的条件下,合成的粗产物产率97.3%;为使工艺过程更加安全,反应结束后加入过渡金属氧化物分解未反应的氧化剂;由于粗产物中含有少量未反应的原料,根据产物和原料在溶剂中溶解度的不同,选择二氯乙烷和正己烷的混合溶剂进行结晶,产物纯度达到99.8%,达到德国默克公司的指标要求。 相似文献