2,6-二氯苯并(噁)唑合成新工艺

以苯并(噁)唑酮、磺酰氯、邻二氯苯、氯化亚砜为起始原料,采用一锅煮法合成2,6-二氯苯并(噁)唑,总收率85.9%以上.探讨了各步反应的影响因素.该工艺具有收率高、反应过程稳定、操作简单、生产成本低等优点.     

双(苯并噁唑)芪的光物理行为及其异构化反应的研究

研究了双（苯并唑）芪的光物理行为和光顺反异构化反应,对这类化合物的发光光谱不依赖于溶剂极性的原因进行了初步讨论．异构化反应中,发现乙二醇引入时会加速该化合物反－顺异构化和抑制顺－反过程的回复,其原因可能是与生成了顺式异构体两个苯基苯并唑间的氢键有关．     

2,6-二氯苯并噁唑的合成

采用一锅煮法,以苯并噁唑酮、磺酰氯、邻二氯苯、氯化亚砜为起始原料制备标题化合物,得到产物的总收率85.9%以上,具有收率高、反应过程稳定、操作简单、生产成本低等优点。     

5-氨基-2-(对氨基苯)苯并(哑)唑的合成

以2,4-二氨基苯酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料合成了5-氨基-2-(对氨基苯)苯并(噁)唑.反应过程中,首次加入SnCl2作为还原剂,抑止了2,4-二氨基苯酚盐酸盐的氧化,有效地提高了反应产率.同时研究了一种有效的提纯5-氨基-2-(对氨基苯)苯并(噁)唑的方法.与其他方法相比,该方法操作过程简便,产率较高,产物可作为聚合反应的单体原料.     

2,1-苯并异(噁)唑的新合成方法

以硝基苯甲醛及叠氮钠为主要原料、五水硫酸铜和抗坏血酸钠为催化剂、N-甲基吡咯烷酮为溶剂(NMP),探讨溶剂种类及催化剂用量、反应温度等条件对反应的影响,“一锅法”合成苯并异(噁)唑.与传统方法相比,该方法具有原料廉价易得、底物适用性广、收率高及条件温和等特点.目标化合物结构经1HNMR、13CNMR、MS及元素分析等表征.     

双（苯并恶唑）芪的光异构化反应（Ⅱ）溶剂性质的影响

对双（苯并恶唑）芪化合物在不同极性溶剂中的光谱,光物理及光顺反异构化问题进行了详细研究。在测定其荧光寿命及荧光量子产率基础上计算了它们的辐射及非辐射衰变速度常数。发现化合物（１）在极性溶剂中有较高的荧光量子产率,而在非极性溶剂中则有较高的异构化能力。工作还测定了化合物在两种溶剂中反顺异构化过程的活化能,并对所有结果进行了初步讨论。     

4,4′-双(苯并噁唑-2-基)二苯乙烯荧光增白剂(OB-1)的合成

以对甲基苯甲酸及其乙酯为原料,经过三氧化铬在乙酐中的氧化反应、在氯苯溶剂中以氯化亚砜为氯化试剂的侧链氯化反应和亚磷酸三乙酯为乙基化试剂的酯化反应,再经两步缩合反应,合成了荧光增白剂4,4′-双(苯并噁唑-2-基)二苯乙烯(OB-1).OB-1(由Ⅲ合成Ⅳ粗品)的收率由文献中平均90%提高到平均99%以上.通过对化合物的元素分析、红外光谱以及在DMF中紫外吸收光谱的测定,确定了目标产物的结构.经HPLC测定,w(OB-1)＞99%.     

4-(2-苯并噁唑)吡啶碘甲烷的合成及晶体结构

4-(2-苯并恶唑)吡啶碘甲烷可用于做非线性光学的研究,其x-衍射的晶体结构数据为:C_(13)H_(11)IN_2O,Mr338.15,为单斜晶体,其空间群为C_(2/c),a=10.016(3),b=17.820(6),c=7.399(1);β=109.16(2)~0,V=1243.4(6),Z=4,D_x=1.81 g/cm~3,μ=25.3g/cm~3,F(000)=656,R=0.027,R_w=0.035。整个分子没有对称中心。     

苯并噁唑类化合物合成研究进展

苯并噁唑类化合物是一类重要的杂环化合物,它不仅在生物、医药等方面有着广泛应用,而且在光学材料、高性能复合材料等诸多领域显现出独特的性能.本文简述了苯并噁唑的合成方法并进行了总结,同时阐述了苯并噁唑合成的研究方向.     

不对称二苯乙烯基苯并(噁)唑类化合物的合成及光谱性能的研究

以对氰基氯苄为原料,与取代的邻氨基苯酚反应,合成了一系列标题化合物.测定了此类化合物的紫外光谱和荧光光谱,并以硫酸奎宁为参比标准测定了化合物的荧光量子产率.研究了分子结构与紫外光谱、荧光光谱的关系.     

双苯并噁唑二苯乙烯的合成

研究了由对甲苯甲腈经氯化、环化和缩合等过程制备双苯并唑二苯乙烯的合成工艺 ,得出了各步反应的最佳工艺条件。实验表明 :对甲苯甲腈经氯化、环化后所得中间体 ,以二甲基甲酰胺作溶剂 ,原料配比 (环化产物与氢氧化钾摩尔比 )为 1∶3 ,N2 保护下于室温反应 2 0h即得产品。三步反应总收率达 5 0 %以上 ,产品经HPLC测定 ,纯度大于 99%。通过对化合物进行元素分析、红外光谱以及在二甲基甲酰胺中紫外吸收光谱的测定 ,确定了目标分子     

双苯并噁唑二苯乙烯的合成

研究了由对甲苯甲腈经氯化、环化和缩合等过程制备双苯并唑二苯乙烯的合成工艺 ,产品总收率达 50 %以上 ,纯度大于 99% (HPLC测定 )。通过对化合物进行元素分析、红外光谱以及在 DMF中紫外吸收光谱的测定 ,确定了目标化合物的结构。     

双苯并噁唑噻吩型荧光增白剂合成路线综述

本文系统概述了双苯并噁唑噻吩型荧光增白剂的合成工艺,归纳出苯并噁唑环和噻吩环两大合成主线.通过对近10条合成路线进行综合分析,对今后的研究方向提出了建议.     

双噁唑啉的制备及改性酚醛和苯并噁嗪树脂的研究

双噁唑啉化合物是一种重要的有机反应中间体.酚醛树脂具有优良的耐热性、电绝缘性、耐化学腐蚀性,所以在工业中得到广泛的应用,然而通用酚醛树脂也有自身的缺点,如固化过程中有小分子释放出,固化时形成微孔结构,降低了固化物的性能;苯并噁嗪树脂是一种新型的酚醛树脂,虽然固化时无小分子放出,然而存在固化温度高、固化诱导期和固化时间长,尤其是交联密度太低的缺点.这些缺点限制了通用酚醛树脂和苯并噁嗪树脂的应用.用双噁唑啉改性通用酚醛树脂或苯并噁嗪树脂得到的聚醚酰胺树脂有良好的耐热性、电绝缘性、低吸水性、优良的工艺性能.     

4,4'-双苯并噁唑二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基苯酚和对醛基苯基苯并口恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应,合成了荧光增白剂双苯并口恶唑二苯乙烯。重点讨论了酯化、缩合两步反应的优化条件,在n(对氯甲基苯基苯并口恶唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶4,反应温度165℃,反应时间5h下,酯化收率可达92%;在n(苯并口恶唑基苄基膦酸二乙酯)∶n(对醛基苯基苯并口恶唑)∶n(甲醇钠)=1∶1∶1.6,反应温度20℃,反应时间8h下,缩合收率达到91%以上。双苯并口恶唑二苯乙烯产品纯度大于99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。     

苯并噁唑类荧光增白剂

本文综述了苯并噁唑类荧光增白剂的主要品种,典型产品的合成工艺,该类荧光增白剂的主要应用领域及应用方法,重点介绍了该类荧光增白荆各品种之间及和其它化学结构类型荧光增白荆之间按一定比例混合复配后使用能产生加和增效的效果.简介了国内生产现状.提出发展过程中要重视的问题.     

N-取代苯并噁唑啉酮及N-取代苯并噁嗪啉酮类化合物的合成和生物活性

采用邻氨基酚为原料合成了一系列N-取代苯并噁唑啉酮类化合物和N-取代的苯并噁嗪啉酮类化合物,其化学结构经过1H核磁共振及元素分析确证。初步的生物活性试验结果表明,N-取代苯并噁唑啉酮类化合物具有一定的杀虫杀菌活性,其中化合物3b、4b、14b、19b在50mg/L浓度下对淡色库蚊的杀死率为100%,化合物20b、21b、24b、25b、26b、27b、30b在1000mg/L浓度下对朱砂叶螨的杀死率均达95%以上;N-取代苯并噁嗪啉酮类化合物具有良好的除草活性,如化合物3d,5d,6d,7d和8d在浓度为100mg/L时,对苋菜Ambrosia tricolor Linn的抑制率达90%。     

含有苯并(噁)唑及吡啶基团的双杂芳基乙炔的合成

标题化合物通过双杂芳基乙烯在加热回流的二氯甲烷中加溴,然后室温下在四氢呋喃溶液中由叔丁醇钾脱溴的方法进行制备,合成了8种未见文献报道的标题化合物.与过渡金属催化方法相比,此种制备方法原料易得,反应简便高效,不需要有昂贵金属参与.对所得产物进行了紫外和荧光光谱的检测,光化学测试表明,在紫外光照射下,标题化合物在有机溶剂或酸性水溶液中没有光化学活性.     

5-氨基-2-(4-氨基苯)苯并噁唑合成研究

以邻氨基对硝基苯酚和对硝基苯甲酰氯为原料进行酰胺化反应,再用多聚磷酸进行环化反应,得到中间体5-硝基-2-(4-硝基苯)苯并噁唑(NNB);中间体在77～80℃,压力为2.0～2.5MPa,Raney-Ni作催化剂条件下高压催化加氢合成了5-氨基-2-(4-氨基苯)苯并噁唑,纯度为99.8%,总收率为81.1%。通过熔点、MS、元素分析对产品进行了结构表征。     

苯并噁唑类荧光增白剂

本文综述了苯并噁唑类荧光增白剂的主要品种，典型产品的合成工艺，该类荧光增白剂的主要应用领域及应用方法，重点介绍了该类荧光增白剂各品种之间及和其它化学结构类型荧光增白剂之间按一定比例混合复配后使用能产生加和增效的效果。简介了国内生产现状。提出发展过程中要重视的问题。