10%寡聚酸碘·丙硫菌唑悬浮剂防治水稻恶苗病试验

[目的]筛选防治水稻恶苗病的有效药剂,确定10%寡聚酸碘·丙硫菌唑悬浮剂对水稻恶苗病的防治效果,建立10%寡聚酸碘·丙硫菌唑悬浮剂防治水稻恶苗病使用技术。[方法]采取水稻浸种的处理方式,在水稻苗床和移栽田进行小区对比试验,分别在水稻插秧前及水稻抽穗期,调查苗床和移栽田的防治效果。[结果]10%寡聚酸碘·丙硫菌唑悬浮剂对水稻恶苗病有优异防治效果,50～100 mga.i./L质量浓度下浸种对水稻恶苗病的防效在90%以上,建议寡聚酸碘复配剂在防治水稻恶苗病上推广使用。     

20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂高效液相色谱测定方法。采用Eclipse XDB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,在260 nm波长下同时测定试样中吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的含量。结果表明,吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 9,标准偏差分别为0.047和0.054,变异系数分别为0.45%和0.52%,平均回收率分别为99.72%和99.85%。该方法操作简便,精密度与准确度较高。     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

高效液相色谱串联质谱法测定小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇残留量

[目的]建立一种小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的定量分析方法。[方法]小麦籽粒和秸秆样品经过乙腈研磨提取,PSA和C18净化后高效液相色谱串联质谱联用仪测定。脱硫丙硫菌唑和戊唑醇采用电喷雾源正离子扫描模式,外标法定量。[结果]脱硫丙硫菌唑和戊唑醇在0.0001~0.01 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9990,小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的平均回收率为87%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.1%,定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法操作简单,快速,选择性好,灵敏度高,适用于小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的残留分析。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

30g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种可同时测定有效成分甲基二磺隆和安全剂吡唑解草酯的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C_(18)色谱柱和紫外检测器,以甲醇-酸水(pH值3.0)(体积比70.0∶30.0)体系为流动相,等度洗脱,柱温为30.0℃,流速为1.0 m L/min,在245 nm检测波长下,对样品中的甲基二磺隆和吡唑解草酯进行分离与定量分析。[结果]在上述分析条件下,甲基二磺隆和吡唑解草酯的线性相关系数分别为0.9991、0.9991,标准偏差分别为0.0341、0.0802,变异系数为1.081%、0.943%,平均回收率分别为98.71%、98.82%。[结论]该方法简单快速,准确度和精密度高、线性关系好,是理想的分析方法。     

丙硫菌唑原药中脱硫丙硫菌唑的分析方法

[目的]对丙硫菌唑原药中的相关杂质脱硫丙硫菌唑进行了分析。[方法]采用核磁共振波谱法、液质联用法对脱硫丙硫菌唑进行了定性分析,用液相色谱外标法对该杂质进行了定量分析。[结果]定量方法的相对标准偏差为1.9%,平均回收率为97.9%,线性相关系数为1.0000,检出限(3S/N)为3.2×10^-4g/L。[结论]该方法操作简单、重复性好,可用于定量分析丙硫菌唑中脱硫丙硫菌唑。     

丙硫菌唑原药杂质全分析

[目的]对丙硫菌唑原药进行全分析,明确质量分数大于0.1%的有机杂质的结构及含量。[方法]采用液质联用仪和气质联用仪分别对丙硫菌唑进行定性分析,以高效液相色谱和气相色谱等分析手段对原药及杂质进行定量分析或最低被检测质量分数。[结果]丙硫菌唑原药杂质为甲苯、杂质307和杂质309,而相关杂质硫酮菌唑的最低被检测质量分数为0.002%。[结论]试验不仅提供了一种丙硫菌唑全组分分析,而且对该产品的合成优化具有重要参考价值。     

34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种利用高效液相色谱同时测定34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂中各组分有效成分的分析方法。[方法]采用Poroshell 120 EC-C18反相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水(体积比70∶30)为流动相,在检测波长230 nm条件下测定待测试样中氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的含量。[结果]氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的R2值均为1.00,RSD分别为7.0%和4.2%,变异系数为0.55%和0.19%,平均回收率分别为99.78%和100.10%。[结论]该方法分离效果好、精密度高、高效和准确性较好、线性相关性好,可用于34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的定量分析。     

30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析方法研究

建立一种同时检测30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的定性定量高效液相色谱分析方法。使用填充物为5TC-C₁₈的色谱柱和具有可变波长的紫外检测器,以体积比为80∶20的甲醇-pH 3.0磷酸水溶液为流动相。该分析方法的丙硫菌唑和氟环唑线性相关系数分别为0.9999和0.9996,变异系数分别为0.1%和0.2%,平均回收率分别为99.76%和99.90%,标准偏差均为0.02。该方法简单、迅速,准确性高,重现性好,可满足丙硫菌唑和氟环唑混剂定量分析的要求。     

25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱法分离测定25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以甲醇-醋酸溶液为流动相,在238 nm紫外条件下测定试样中氟吗啉和唑菌酯的含量。[结果]氟吗啉高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.4%,标准偏差为0.04,变异系数为0.18%;唑菌酯高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为97.5%,标准偏差为0.01,变异系数为0.15%。[结论]该方法分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定氟吗啉和唑菌酯的含量。     

25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种同时分析抑霉唑和咯菌腈的高效液相色谱法。[方法]采用Inertsil C_(8-3)色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比96∶4)为流动相,在220 nm波长下,对25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂进行定性定量分析。[结果]抑霉唑和咯菌腈的相对标准偏差分别为0.86%和0.98%,线性相关系数分别为0.9991、0.9991,平均回收率分别为95.56%和97.89%。[结论]高效液相色谱法灵敏快速,适合25%抑霉唑·咯菌腈混配制剂的含量检测。     

27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立采用高效液相色谱分离和测定27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂中有效成分抑霉唑、嘧菌酯含量的分析方法。[方法]采用ODS-C18反相色谱柱和紫外检测器(检测波长230nm),以乙腈-水(水用磷酸调pH值为3)为流动相,对试样中的抑霉唑和嘧菌酯进行分离,外标法定量分析。[结果]抑霉唑和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000、0.9994,标准偏差分别为0.06、0.22,变异系数分别为0.48%、1.42%,平均回收率分别为100.02%、99.71%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的抑霉唑和嘧菌酯,而且具有高精密度和准确度,线性关系良好。     

30%啶酰菌胺·肟菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱法同时测定啶酰菌胺和肟菌酯含量的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以甲醇和水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,波长254 nm下同时定量测定20%啶酰菌胺10%肟菌酯悬浮剂含量。[结果]在优化的色谱条件下,啶酰菌胺的色谱保留时间为3.946 min,肟菌酯的保留时间为9.446 min;二者的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9,方法的标准偏差分别为0.094、0.068,变异系数分别为0.46%、0.68%,平均回收率分别为99.41%、99.81%。[结论]此方法分析快速,所得的结果可信度高,是较理想的分析方法。     

唑菌酯原药的超高效液相色谱分析

[目的]建立唑菌酯原药中有效成分含量测定的快速分析方法。[方法]采用安捷伦公司1290超高效液相色谱,C_(18)色谱柱,以甲醇-水为流动相,在检测波长254 nm下对唑菌酯原药有效成分进行快速定量测定。[结果]该方法的线性相关系数为0.999 97,标准偏差为0.04,平均回收率为99.8%。[结论]该方法分离效果好、样品溶液稳定性强,同时具有快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在260 nm波长下对33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮进行分离和定量分析。[结果]方法检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮线性相关系数分别为0.999 2、0.999 8;标准偏差分别为2.77、0.72,变异系数分别为0.08%、0.21%,平均回收率分别为100.91%、100.40%。[结论]该分析方法操作简便、快速,分离效果好,准确度和精确度高,线性关系好。     

高效液相色谱法测定水和土壤中氟唑菌酰胺残留

[目的]应用高效液相色谱法,建立氟唑菌酰胺在土壤与水中残留的分析方法,为氟唑菌酰胺环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]采用3种不同提取剂,以超声、多次重复提取的方法,提取土壤中的氟唑菌酰胺残留;水中的氟唑菌酰胺残留采用直接检测的方式。在WondaSil~-C_(18)液相色谱柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,波长230 nm条件下,用外标法对氟唑菌酰胺进行定量分析。[结果]氟唑菌酰胺在0.05~100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999。当水、土壤中添加水平分别为0.1~1.0 mg/L、1.0~10.0 mg/kg时,氟唑菌酰胺平均回收率为81.21%~100.45%,相对标准偏差为0.38%~4.27%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于水和土壤中氟唑菌酰胺残留量的测定。     

氟硅唑·丙环唑混合药剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱法测定氟硅唑·丙环唑混合药剂有效成分含量的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇和水(体积比85∶15)为流动相,流速为1 m L/min,以220 nm为检测波长,对混合样中氟硅唑和丙环唑进行液相色谱分离测定。[结果]氟硅唑和丙环唑保留时间分别为4.627、5.640 min,线性相关系数分别为0.9999和0.9983,标准偏差分别为0.0873、0.0707,变异系数分别为0.3363%、0.0945%;平均回收率分别为98.80%、97.34%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定氟硅唑和丙环唑含量。     

三唑酮·丙环唑缓释微球高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱法测定三唑酮·丙环唑缓释微球的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇和水(体积比85∶15)为流动相,流速为1 m L/min,以230 nm为检测波长,对试样中三唑酮和丙环唑进行液相色谱分离测定。[结果]三唑酮和丙环唑的保留时间分别为4.293、5.673 min,线性相关系数分别为0.9971、0.9983,标准偏差分别为0.1031、0.0946,变异系数分别为1.0757%、0.6634%;平均回收率分别为99.01%、99.23%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定三唑酮和丙环唑含量。     

22%丙硫菌唑·寡聚酸碘悬乳剂的研制及其对小麦白粉病的防治效果

[目的]开发合格的防治小麦白粉病的22%丙硫菌唑·寡聚酸碘悬乳剂产品。[方法]试验通过湿法研磨对表面活性剂、增稠剂、防冻剂等不同助剂进行种类及用量的筛选，确定最佳配方。通过田间药效试验研究了其对小麦白粉病的防治效果。[结果]较优配方为丙硫菌唑20%、寡聚酸碘2%、0201B 4%、14105 2%、黄原胶0.2%、硅酸镁铝0.5%、白炭黑1%、乙二醇4%、1522 0.5%、水补足至100%。该制剂经冷贮热贮后，外观稳定，无分层、结块等现象，有效成分悬浮率达到95%以上，分散性好。在一定稀释倍数范围内，表面张力和接触角均小于清水对照，叶面铺展性好。[结论]该制剂各项指标符合悬乳剂的要求。田间药效试验结果说明该产品对小麦白粉病的防治效果较好，可以在防治小麦白粉病上推广使用。