20%四氯虫酰胺·甲氧虫酰肼悬浮剂高液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定20%四氯虫酰胺·甲氧虫酰肼悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用安捷伦高效液相色谱和Diamonsil C18色谱柱,以乙腈和水(体积比50∶50)为流动相,流速为1.5 m L/min,以236 nm为检测波长,对试样中四氯虫酰胺和甲氧虫酰肼进行液相色谱分离测定。[结果]四氯虫酰胺和甲氧虫酰肼的线性相关系数分别为0.9996和0.9998,标准偏差分别为0.083、0.066,变异系数分别为0.82%、0.65%;平均回收率分别为99.89%、99.87%。[结论]该方法具有准确、快速、分离效果好的特点,适用于制剂中有效成分的定量分析。     

甲氧虫酰肼分析方法述评

总结了文献报道的甲氧虫酰肼的分析方法。甲氧虫酰肼的分析主要采用高效液相色谱方法,可用于甲氧虫酰肼原药、乳油和残留物分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]建立同时对水稻和土壤中氰氟虫腙和甲氧虫酰肼残留进行测定的高效液相色谱-串联质谱分析方法,研究其在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]样品中的氰氟虫腙和甲氧虫酰肼经乙腈提取,十八烷基硅烷键合相(C_(18))净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测。[结果]氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻植株中的半衰期分别为2.4～11.4、1.3～10.2 d;在土壤中的半衰期分别为3.0～6.8、0.8～10.4 d;在水稻植株中的最终残留量分别为0.213～1.072、0.300～4.757 mg/L,在稻壳中的最终残留量分别为0.040～0.636、0.174～2.257 mg/L,在糙米中的最终残留量均0.030 mg/L,在土壤中的最终残留量均1.150 mg/L。[结论]对结果进行分析,建议我国20%氰氟虫腙·甲氧虫酰肼悬浮剂施药剂量的高剂量按制剂量750 g/hm~2 (150 g a.i./hm~2),施药次数为1次。     

高效液相色谱法测定蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺甲氧虫酰肼的残留

建立了同时测定蔬菜(黄瓜、青菜、豇豆、卷心菜、番茄)、土壤中氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼农药残留的高效液相色谱法。蔬菜以乙腈高速匀浆提取,过NH2小柱净化,再用甲醇定容。而土壤样品较干净,经乙腈振荡提取1h,浓缩后定容过膜即可。采用甲醇–乙腈–水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:230nm)对待测组分进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.05mg/kg、0.4mg/kg和1mg/kg时,蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼平均添加回收率在87.6%～114.4%之间,相对标准偏差(RSD)<10%,氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg,最小检出量为1ng。     

黄瓜中农药残留甲氧虫酰肼的反相高效液相色谱法测定

建立了一种反相高效液相色谱法–紫外检测法(HPLC–UV)测定黄瓜中残留甲氧虫酰肼的方法。采用酸化的甲醇高速匀浆提取,正己烷除脂类杂质,二氯甲烷萃取–反萃取去除亲水性杂质,经氟罗里硅土柱层析净化。在Symmetry C18色谱柱上分离,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=50∶15∶35(pH=7)为流动相,在波长230nm处进行测定。结果表明,甲氧虫酰肼的峰面积与其质量浓度有良好线性关系。其最小检出量为0.01mg/kg(S/N=3),回收率为84.06%～97.93%,标准偏差小于5.92。该法简便快速、灵敏准确。     

甲氧虫酰肼的高效液相色谱分析方法的研究

采用高效液相色谱方法 ,流动相为甲醇+水(体积比55∶45),采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8反相色谱柱和UV检测器,在230 nm波长对甲氧虫酰肼含量进行定量分析,实验结果显示:甲氧虫酰肼的线性相关系数R=0.9999,标准偏差SD=0.28,变异系数CV=0.28%,平均回收率达到99.78%。     

液相色谱法测定蔬菜中氟啶虫酰胺等6种杀虫剂残留

建立了大白菜、豇豆、花菜、番茄等蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲等6种杀虫剂残留的液相色谱检测方法。蔬菜经乙腈高速匀浆提取,过NH2-SPE小柱净化,再用甲醇定容。以甲醇+乙腈+水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:265,254,230 nm)对待测组分进行分离和测定。结果表明:添加浓度在0.1,0.5,1.0 mg/kg时,蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲的平均添加回收率在88.9%～119.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.26%～11.56%,仪器的最小检出量为1ng,这6种农药在样品中的最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中5种农药残留

目的:建立一种同时快速测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵的超高效液相色谱-串联质谱的方法.方法:样品经过QuEChERS方法提取,QuEChERS净化管(25 mg PSA,25 mg C18,150 mg-MgSO4)净化后,以0.1％(V/V)甲酸水-乙腈为流动相,Ac-quity UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多重反应MRM监测模式下检测.结果:在该条件下5种农药在5～200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限0.001～0.003 mg/kg,定量限在0.004～0.01mg/kg,3个不同浓度加标回收率为88％～100％,相对标准偏差RSD为1.4％～4.8％.结论:本方法快速、简便、灵敏、准确、可靠,回收率、灵敏度和精确度均满足实际检测样品的要求,可用于大米中5种农药残留的测定.     

高效液相色谱法测定大白菜中虫酰肼和辛硫磷的残留量

[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,高效液相色谱仪分离,紫外234、281 nm分别检测虫酰肼和辛硫磷,外标法定量.[结果]对大白菜和土壤中的虫酰肼、辛硫磷进行不同水平的添加回收率试验,方法的平均回收率为77.18％～107.27％,相对标准偏差为1.50％～8.83％.虫酰肼在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,辛硫磷在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.02 mg/kg.[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测.     

新颖昆虫蜕皮加速剂抑虫肼的高效液相色谱分析

建立了抑虫肼的高效液相色谱分析方法,使用C18液相色谱柱在UV-230nm下对其进行了定性定量分析。方法的标准偏差为0.198,变异系数为0.219％,回收率在98.35％～100.82％之间,线性相关系数为0.9998。     

50％氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]采用高效液相色谱法测定氟啶虫酰胺和螺虫乙酯复配制剂的含量.[方法]采用甲醇和水为流动相,流速为1.0 mL/min,使用C18不锈钢柱和紫外可变波长检测器,在254 nm波长下测定氟啶虫酰胺和螺虫乙酯的含量.[结果]氟啶虫酰胺的方法标准偏差、变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为0.083、0.54％、99....     

高效液相色谱法测定甲氧虫酰肼

采用高效液相色谱法对甲氧虫酰肼进行定量分析。该方法操作简便,快速准确,标准偏差为0.52,变异系数为0.46%,回收率为99.7%。     

甲氧虫酰肼的高效液相色谱法分析

采用反相高效液相色谱法建立了甲氧虫酰肼的定量分析方法,方法的标准偏差为0.11,变异系数为0.5%,线性相关系数为0.99994,平均回收率为99.7%。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定蜜蜂及蜂产品中5种农药及氟虫腈代谢物残留

[目的]建立蜜蜂及蜂蜜和蜂花粉中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜、灭幼脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲等5种农药及氟虫腈代谢物的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS),并将该方法用于实际样品检测.[方法]样品中的农药残留用乙腈提取,盐析后用C18、PSA吸附剂净化,经C18色谱柱分离,在...     

20%虫酰肼悬浮剂的反相高效液相色谱测定

叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(240nm),测定了20%虫酰肼悬浮剂的含量.结果表明:方法的标准偏差为:0.071;变异系数为:0.35%;平均回收率为:99.56%.线性相关系数为:0.9993.     

高效液相色谱法测定菠菜中残留的甲氧虫酰肼

建立了甲氧虫酰肼在菠菜中残留量的高效液相色谱检测方法。在室温条件下，采用体积比4：1的甲醇和盐酸混合溶液提取，用二氯甲烷萃取。由于菠菜基质比较复杂，采取甲醇、乙腈、水作混合流动相。结果表明，此农药能很好的分离。样品加标回收率（n=3）为91．4％～94．6％，测得相关系数大下0．9998．定量检测下限为0、01mg／kg。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定含硫蔬菜中烟碱类农药残留

[目的]为快速准确测定复杂基质样品中烟碱类农药残留,建立了含硫蔬菜中烯啶虫胺等烟碱类农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法.[方法]样品经乙腈提取,用PSA、C18填料净化后,以BEH C18超高效液相色谱柱,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式下进行测定.[结果]烯啶虫胺等7种农药在10-500 μg/L的范围内均成线性,回收率范围在70%～120%之间,方法的检出限在0.2～2.5 μg/kg之间.[结论]方法具有操作简便、重现性好和灵敏度高的特点,可满足含硫蔬菜中烟碱类农药残留限量检测的需要.     

高效液相色谱法测定甲氧甲酰肼

采用高效液相色谱法对甲氧虫酰肼进行定量分析，该方法操作简便，快速准确，标准偏差为0．52，变异系数为0．46％，回收率为99．7％。     

虫酰肼在水稻及其环境系统中的残留分析方法

采用高效液相色谱法建立了虫酰肼在水稻及其环境系统中的残留分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化后用液相色谱检测。结果表明,虫酰肼的平均回收率在86.64%～105.26%之间,变异系数最大为5.97%。该方法样品前处理过程简单,灵敏度高,准确性好,符合农药残留分析要求。     

30％阿维菌素·甲氧虫酰肼水悬浮剂的配方研制及药效评价

为了有效防治水稻抗性二化螟等鳞翅目害虫,该文开展了30％阿维菌素·甲氧虫酰肼水悬浮剂的配方研制及药效评价.采用湿法研磨工艺筛选出了适宜的润湿分散剂、结构稳定剂、防冻剂、消泡剂和增效剂等助剂的种类及用量,确定了30％阿维菌素·甲氧虫酰肼水悬浮剂产品的最佳配方:w(阿维菌素原药)为10.30％,w(甲氧虫酰肼原药)为20....