吡氟酰草胺与异丙隆混配对冬小麦田一年生杂草室内配方筛选及田间试验防效探索

为了筛选出高效、安全的吡氟酰草胺与异丙隆的混配悬浮剂,以室内活性测定为基础,测定了吡氟酰草胺、异丙隆不同配比混用的除草活性.试验结果表明,吡氟酰草胺与异丙隆混配对冬小麦田禾本科杂草和阔叶杂草均有相加或增效作用,其中二者以质量比5:50混配的ED50最小,增效作用最为明显.55％吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂防除冬小麦田一年生...     

吡氟酰草胺和双氟磺草胺混用的联合作用及其对冬小麦田阔叶杂草的防效

[目的]明确吡氟酰草胺和双氟磺草胺混配的联合作用。[方法]采用室内盆栽法测定2者不同配比混配对猪殃殃和荠菜的活性,利用等效线法评价联合作用,明确最佳配比范围,并进行田间小区试验评估其药效。[结果]室内测定结果表明,吡氟酰草胺和双氟磺草胺不同比例混配对猪殃殃和荠菜防效具有相加或增效作用。综合考虑各方面因素,选取2者比例为15∶1进行田间药效试验,结果表明,16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂72～192 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草,对多种一年生阔叶杂草均有较高的防除效果,45 d株防效可达80%以上,鲜质量防效可达90%以上。[结论]该产品除草效果显著,且对小麦安全,推荐16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂96～120 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草。     

33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂中3种有效成分的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水为流动相,使用ODS-3C18柱和二极管阵列检测器,在250 nm波长下对试样中的呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺进行分离和定量分析。[结果]呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺的线性相关系数均为1.0000,变异系数分别为0.43%、0.48%和0.47%,平均回收率分别为100.30%、99.93%和100.04%。[结论]方法简便、准确,适用于氟噻·吡酰·呋悬浮剂样品的定量分析。     

吡氟草胺的合成工艺

[目的]吡氟草胺是重要的酰胺类除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯烟酸为原料经醚化、酰氯化、酰胺化反应合成吡氟酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率75.7%(以2-氯烟酸计),含量99.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

氟吡酰草胺的合成工艺

[目的]氟吡酰草胺是重要的除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解、酰氯化、酰胺化和醚化反应合成氟吡酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率78.3%(以2-氯-6三氯甲基吡啶计),含量98.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

多种药剂防除冬小麦田多花黑麦草的效果初步评价

为了开发更好的防除冬小麦田多花黑麦草的除草剂，在小麦主产区进行了唑啉草酯、甲基二磺隆、吡氟酰草胺、异丙隆和吡氟酰草胺·异丙隆复配除草剂防除多花黑麦草的田间试验。结果表明：55%吡氟·异丙隆悬浮剂在冬小麦田茎叶喷雾施用，可有效防除冬小麦田多花黑麦草，且防除彻底；药后45 d，株防效在90%以上，鲜重防效在95%以上。综合考虑，55%吡氟·异丙隆悬浮剂可用于防除冬小麦田多花黑麦草，推荐剂量150 mL/667 m²。     

吡氟·氟噻·呋草酮悬浮剂土壤封闭和茎叶处理对冬小麦田阔叶杂草的防除效果比较

[目的]筛选出对冬小麦田阔叶杂草防除效果较好的除草剂。[方法]用3种除草剂播后苗前土壤封闭处理或返青期茎叶喷雾处理。[结果]土壤封闭处理后165 d,360 g/L吡氟酰草胺·氟噻草胺·呋草酮悬浮剂432 g a.i./hm~2用量的播后苗前土壤封闭处理对荠菜、播娘蒿的株防效和鲜质量防效均为100.00%,对婆婆纳、猪殃殃的株防效和鲜质量防效均高于90.00%,返青期茎叶喷雾处理对播娘蒿的株防效和鲜质量防效分别为0和25.13%。[结论]360 g/L吡氟酰草胺·氟噻草胺·呋草酮悬浮剂432 g a.i./hm~2播后苗前土壤封闭处理对冬小麦田阔叶杂草除草效果较好,可以在生产上推广应用。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法.[方法]样品经乙腈提取,C18净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量.[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对...     

5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方的研制

[目的]研制5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂合格配方。[方法]通过黏度曲线法、光学显微镜观察等方法对较高含量五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方进行筛选。[结果]研制出了5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的最佳配方:五氟磺草胺5%,OD21 14%,1269 1.33%,GS-1 0.67%,ODGel 05 3.2%,气相白炭黑1%,油酸甲酯补足至100%。[结论]该配方稳定性较强、流动性极佳、悬浮率较高,加工方便,对于稻田稗草具有较好的防治效果,各项指标均符合可分散油悬浮剂的规定。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

高效液相色谱法同时测定药肥中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺

以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6～100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%～100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。     

砜吡草唑和吡氟酰草胺混配对抗性多花黑麦草的防除技术

[目的]探究抗性多花黑麦草防除技术,为其防除提供理论依据及实践指导。[方法]采用室内生物测定和田间药效试验。[结果]多花黑麦草对炔草酯等常用茎叶处理除草剂产生了抗药性。砜吡草唑+吡氟酰草胺(150+150 g a.i./hm²)于小麦播后1 d进行土壤处理对抗性多花黑麦草防效最好,株防效达60.62%～94.38%,鲜质量防效达97.14%～99.77%。该处理对小麦增产效果显著,安全性好。[结论]砜吡草唑+吡氟酰草胺(150+150 g a.i./hm²)于小麦播后苗前土壤喷雾处理对抗性多花黑麦草防效较好,且对小麦安全。     

5％三氟嘧磺草胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱-串联质谱技术测定5%三氟嘧磺草胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,在流速1 mL/min、柱温40℃等条件下,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比50∶50)作为流动相,串联质谱,在ESI离子源正离子模式扫描下测定三氟嘧磺草胺的含量。[结果]三氟嘧磺草胺在0.01～1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.059,变异系数为1.16%,回收率在96.93%～101.92%之间,平均回收率为99.01%。[结论]该方法线性关系良好,灵敏度较高,是测定制剂中三氟嘧磺草胺含量较理想的分析方法。     

37%丙炔氟·丙草悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对37%丙炔氟·丙草悬乳剂中的丙炔氟草胺、丙草胺进行同柱分析和定量。结果表明,该方法中丙炔氟草胺、丙草胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 6,标准偏差分别为0.06、0.21,变异系数分别为2.84%、0.59%,平均回收率分别为99.35%、99.03%。     

氟吡酰草胺的合成及发展前景

作为农药行业的重要角色,氟吡酰草胺因为其对大多数麦类作物中的一年生阔叶杂草表现出优异防除功效,而广受农民朋友的青睐。氟吡酰草胺属于吡啶酰胺结构化合物的除草剂,它的合成过程比较简单,反应条件温和,而且合成原料试剂易得,而且进一步讨论了氟吡酰草胺的合成过程,首先将6-氯吡啶-2-羧酸和间三氟甲基苯酚醚化反应,再和4-氟苯胺发生酰基化反应,即可得到最终的氟吡酰草胺产品,反应收率较高,易于工业化的生产。氟吡酰草胺至今依然保持良好的销售额,未来研制加工出不同剂型多种复配剂的推出,还可以将方向延伸到杀虫杀菌剂类的开发,必将更加拓宽氟吡酰草胺的应用前景。     

五氟磺草胺的高效液相色谱分析

[目的]建立五氟磺草胺原药的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水-磷酸(体积比为50∶50∶0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,使用C18柱,紫外检测器,检测波长285 nm,外标法对五氟磺草胺进行定量分析。[结果]方法的标准偏差为0.36,变异系数为0.37%。平均回收率99.5%。线性相关系数0.9999。[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

氟酮磺草胺·丙草胺复配在水稻移栽同步喷雾施用药效试验

[目的]杂草是常见的稻田有害生物,化学除草已成为稻田控制杂草的重要技术措施,但随着一些除草剂的广泛应用,杂草的抗性逐渐增强,筛选出新药剂及其复配剂能够有效减缓杂草抗性,对防除杂草具有重要意义。[方法]通过水稻移栽同步喷雾法研究了氟酮磺草胺·丙草胺复配对水稻移栽田杂草的防效及其对水稻生长和产量的影响,于2020年在江苏水稻试验基地进行了田间试验。[结果]19%氟酮磺草胺SC对禾本科杂草防除效果较好,有效剂量18～36 g a.i./hm2处理药后30 d对禾本科杂草防效均在70%以上,且对水稻生长安全,但对稻田阔叶类、莎草科杂草防除效果不理想。27%氟酮磺草胺·呋喃磺草酮SC处理药后30 d对总草防效在90%以上,但对水稻生长具有较强的抑制作用;19%氟酮磺草胺SC+50%丙草胺EC(18+450 g a.i./hm2)防效与之相当,显著优于19%氟酮磺草胺SC单剂处理,且对水稻生长安全。[结论]氟酮磺草胺·丙草胺复配能有效控制水稻移栽田杂草生长,且对水稻安全,能有效保障水稻产量,有良好的应用前景。     

吡氟酰草胺2种混配剂防除覆膜蒜田杂草研究

将吡氟酰草胺原药配制成60%吡氟酰草胺·扑草净WP和60%吡氟酰草胺·乙草胺WP两种混配剂,每种混配剂分设有效成分720、900、1350 g/hm~2三个剂量,防除覆膜蒜田杂草。试验结果为吡氟·扑的株防效和鲜重防效为93.70%～99.17%和92.42%～99.72%,吡氟·乙的株防效和鲜重防效为91.96%～96.17%和85.11%～97.12%,除草效果都好于配伍单剂扑草净和乙草胺,且残效期长,对作物大蒜安全,增产效益显著。     

双甲胺草磷·吡嘧磺隆复配制剂的液相色谱分析

介绍了应用液相色谱法同时测定除草剂双甲胺草磷(H9201)与吡嘧磺隆复配制剂两种有效成分含量的测定方法;采用乙腈-0.1%酸性水为流动相、C18柱、紫外检测器。双甲胺草磷与吡嘧磺隆的RSD分别为0.28%和0.32%,方法的线性相关系数均为0.9999和0.9998,平均回收率分别为99.58%和99.65%。     

五氟磺草胺、吡嘧磺隆、丙草胺复配的室内活性及水稻移栽田田间防效研究

为明确五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺的联合作用,采用室内活性测定的方法,测定各复配组合的联合作用类型,并且测定3者最佳配比的复配制剂对水稻移栽田杂草的防除效果.室内测定结果显示:五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以不同质量比混配,对供试的稗草、千金子等杂草有加成或增效作用.当五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以2:1:37的比例复配...