75%肟菌酯·戊唑醇WG气相色谱分析

采用气相色谱法,用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对试样中的肟菌酯和戊唑醇同时进行分离和定量分析.在选定的色谱条件下,有效成分、内标物及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果.测得肟菌酯、戊唑醇的线性相关系数为0.9998、0.9997,标准偏差为0.1581、0.4506,变异系数为0.63%、0.90%,回收率分别为98.55%～100.26%、98.67%～100.31%.     

HPLC法分析30%肟菌酯·戊唑醇悬浮剂含量

采用HPLC法建立检测30%肟菌酯·戊唑醇悬浮剂含量的方法。采用高效液相色谱法，以甲醇-水为流动相，使用ZORBAX SB-C18色谱柱和PDA检测器，对试样中的戊唑醇和肟菌酯进行测定，外标法定量。该分析方法中戊唑醇和肟菌酯线性相关系数分别为0.999 2和0.999 9，变异系数分别为0.48%和0.50%，平均回收率分别为100.4%和100.3%。说明该方法具有操作简单、灵敏度高、快速准确等特点，是检测30%肟菌酯·戊唑醇悬浮剂含量的理想方法。     

30%烯肟菌酯·戊唑醇悬浮剂的研制

采用湿式超微粉碎加工工艺,以悬浮率(≥90%)、筛析、热贮[(54±2)℃、14 d]稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂的筛选,得到30%烯肟菌酯·戊唑醇悬浮剂的最佳配方。最佳配方为烯肟菌酯7%、戊唑醇23%、聚羧酸盐润湿分散剂1%、润湿分散剂(SP-28F)1.5%、分散剂(LM)3%、消泡剂0.5%、黄原胶0.05%、乙二醇2%、甲醛0.15%、水补至100%。该产品悬浮率≥90%,分散性良好,冷热贮稳定性合格。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸在西瓜和土壤中的残留

[目的]建立同时测定西瓜和土壤中戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈-水(体积比4∶1)提取,硅藻土液液萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇5.0×10-13g,肟菌酯4.0×10-13g,肟菌酸2.5×10-13g;3种农药的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg,在西瓜和土壤中的添加回收率为81.8%～94.2%,变异系数为3.67%～7.04%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合西瓜与土壤样品中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸的残留量测定。     

新杀菌剂烯肟菌酯对马铃薯晚疫病的防治效果

室内及田间试验结果表明,烯肟菌酯对马铃薯晚疫病具有较优异的防治效果。室内盆栽活性EC90值为34.01mg/L,田间使用剂量在50～200ga.i./hm^2范围内对马铃薯晚疫病的防效为80%～90%。25%烯肟菌酯EC用于防治马铃薯晚疫病的有效剂量为100～200ga.i./hm^2,一般施药2～3次,间隔7～8d。     

肟菌酯分析方法述评

总结了文献报道的肟菌酯的分析方法。肟菌酯的分析主要采用高效液相色谱和气相色谱分析方法,可用于肟菌酯原药、制剂及代谢物分析。     

肟菌酯和啶氧菌酯农药标准物质的研制

利用制备液相色谱对肟菌酯原药和啶氧菌酯制剂进行纯化,得到的标准物质采用超高效液相色谱仪(UPLC-PDA)和质谱(MS)结合标准品对照的方式进行定性分析,并进行了均匀性检验和稳定性检验,最终以8家实验室合作定值的方式确定所制标准物质的量值。     

20%烯肟菌胺·戊唑醇悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析烯肟菌胺·戊唑醇复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。烯肟菌胺和戊唑醇标准偏差分别为0.068和0.088,变异系数分别为0.84%和0.64%,平均回收率分别为98.8%和98.7%。     

新杀虫剂硫肟醚降解菌的筛选和降解动力学

硫肟醚[O-(3-苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]是国家南方农药创制中心湖南基地研制成功的具有知识产权的一种新型杀虫剂。采用富集培养法对硫肟醚降解菌的筛选、分离鉴定和降解进行了初步研究,结果从土壤中分离出了5株能降解硫肟醚的降解菌HNX1、HNX2、HNX3、HNX4和HNX5,其对硫肟醚的降解半衰期分别为1.34、2.02、1.90、2.17和1.27d。根据形态学特征和生理生化反应,初步鉴定HNX1和HNX5为假单胞菌属(Pseudomonas sp.)。     

20%戊唑醇·烯肟菌胺悬浮剂在水稻环境中的残留和消解动态

采用高效液相色谱法定量分析20%戊唑醇·烯肟菌胺悬浮剂在稻田环境中的消解动态和最终残留.结果表明戊唑醇·烯肟菌胺在稻田环境中的半衰期为分别为6.72～13.00、6.38～13.86 d.在施药后的21 d收获的糙米中戊唑醇和烯肟菌胺的残留量均未超过0.50 mg/kg.     

肟菌酯合成工艺

以邻甲基苯乙酮为原料,经过高锰酸钾的碱性氧化,甲唔事酯化,再与甲氧基胺盐酸盐肟化后,用N-溴丁二酰亚胺（NBS）溴化,最后和间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到目标产物肟菌酯。产品的纯度大于96％（HPLC法）,总产率达到20％。     

肟菌酯关键中间体的合成研究

以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺（NBS）溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1H-NMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。     

60%肟菌酯·己唑醇水分散粒剂的研制

本研究通过对填料、分散剂、润湿剂、渗透剂、黏结剂等主要助剂的系统筛选,最后确定60%肟菌酯.己唑醇水分散粒剂配方筛选组成,优选配方为肟菌酯含量为20%,己唑醇40%,Morwet IP 3%,分散剂NNO 4%,丁基萘磺酸钠3%,聚乙烯醇0.8%,其余用玉米淀粉补足。根据上述配方加工成60%肟菌酯.己唑醇水分散粒剂,悬浮率在80%以上,质量稳定,分解率低,对水稻纹枯病具有良好的防治效果。     

啶酰菌胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

[目的]为啶酰菌胺的安全合理使用提供依据。[方法]建立了啶酰菌胺在番茄和土壤样品中的残留检测方法,并利用该方法研究了啶酰菌胺在番茄和土壤中的降解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,啶酰菌胺在番茄中半衰期为7.6~11.7 d,土壤中的半衰期为5.7~18.2 d,以推荐剂量的高剂量施药后,啶酰菌胺在番茄中的残留量均低于MRL值。[结论]按照推荐方法施药,啶酰菌胺在番茄上的使用相对安全。     

酞菁铜溶解性研究及其电沉积薄膜的制备

通过测定α-酞菁铜(α-CuPc)在4种不同的有机溶剂中的紫外可见光吸收光谱,研究了不同溶剂以及加入不同量的三氟乙酸(TFAA)对酞菁铜溶解性和质子化的影响.以溶解性研究为基础,探讨了在电化学沉积法制备酞菁铜薄膜时不同工艺条件对其形貌的影响.实验结果表明:加入TFAA后,酞菁铜在硝基甲烷和氯仿中溶解良好,而且在氯仿中更容易质子化;使用扫描电镜(SEM)表征,结果表明TFAA及酞菁铜摩尔含量对薄膜制备的影响最为明显.     

嘧菌酯在洋葱中的残留量及消解动态分析

为了评价嘧菌酯在洋葱上使用的安全性,对其在洋葱中的残留水平、消解趋势进行研究.样品用乙腈提取,提取液经PSA、GCB吸附剂分散固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱检测.结果表明,嘧菌酯在洋葱头中的平均回收率在94％～104％,相对标准偏差为3％.在洋葱植株中的平均回收率在100％～101％,相对标准偏差在0.4％～...     

腐植酸微生物菌剂在连作马铃薯上的应用效果研究

为了研究腐植酸微生物菌剂在连作马铃薯上的应用效果,本研究采用沟施(处理1)及拌种(处理2)两种方法,研究了腐植酸微生物菌剂对连作马铃薯的抗病促生作用。试验结果表明:施用腐植酸微生物菌剂改善了马铃薯连作土壤的基本性状;施用腐植酸微生物菌剂与对照(处理3)相比,有效促进了连作马铃薯的生长发育,提高了马铃薯的保苗率,增强了马铃薯的抗病性;处理1与处理2与对照相比,增产效果显著,分别增产13.54%和17.00%;处理1和处理2间差异不显著。     

吡虫啉在萝卜及土壤中的残留动态

用高效液相色谱法（HPLC）测定了吡虫啉在萝卜、萝卜叶片及其栽培土壤中的残留动态和最终残留量。结果表明：吡虫啉在萝卜、萝卜叶片和萝卜田土壤中的半衰期分别为5．65d（萝卜）、3．70d（萝叶片）和10．88d（土壤）。所测得的吡虫啉在萝卜中的最终残留量的最大值为0．075mg／kg。此值大大低于FAO规定的吡虫啉在十字花科蔬菜作物上的最低限量标准。     

熔融沉积方式对PLA/TPU体系冲击性能的影响

以聚乳酸(PLA)为基体、热塑性聚氨酯弹性体(TPU)为改性剂,采用熔融共混法通过双螺杆挤出造粒,并经线材机制得直径为(1.75±0.05)mm的三维（3D）打印线材,再进行熔融沉积成型(FDM)为PLA/TPU 3D打印制品。通过摆锤式冲击试验机、扫描电子显微镜等仪器设备研究了相形态（TPU含量）和沉积方式对PLA/TPU体系冲击性能的影响。结果表明,TPU的加入使PLA冲击韧性增强,提高幅度为631.0 %;熔融沉积方式对PLA/TPU共混体系缺口冲击强度有显著的影响,其中45 °/45 °时冲击强度较高,提高幅度为101.9 %;该研究可以为设计FDM模式的3D打印工艺参数提供科学依据。