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固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32%~101.21%,相对标准偏差为2.97%~4.88%,检出限为0.003~0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析. 相似文献
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QuEChERS-超高效液相色谱法测定水样中吡虫啉和虫螨腈 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立一种QuEChERS方法前处理结合超高效液相色谱同时检测水中吡虫啉和虫螨腈含量的分析方法。[方法]乙腈作为提取剂,PSA进行净化,通过超高效液相色谱,以乙腈-水(体积比85∶15)为流动相,使用C18色谱柱,在270 nm波长下对吡虫啉和虫螨腈进行定量分析。[结果]吡虫啉和虫螨腈的线性相关系数分别为1.0000和0.9997;2种药在水中的添加回收率为91.3%~95.1%,相对标准偏差为2.6%~4.7%。[结论]该方法精密度、准确度高,适用于吡虫啉和虫螨腈的定量分析。 相似文献
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[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Poroshell 120 EC-C18柱和MSD检测器,对试样中的虫螨腈、茚虫威进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法虫螨腈、茚虫威线性相关系数分别为0.9993、0.998,变异系数分别为1.42%、1.27%,平均回收率分别为100.02%、103.96%。[结论]该方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量检测。 相似文献
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腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法.[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01~0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%~107.9%,相对标准偏差为2.1%~5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg.腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d.12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2-3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003~0.017 mg/kg.[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠.大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求. 相似文献
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《农药》2015,(11)
[目的]采用TPT固相萃取柱,对普洱茶中的氟虫腈及其类似物残留进行提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量分析。[方法]普洱茶样品经过水润湿后,采用乙腈作为提取溶剂,提取液经TPT固相萃取柱净化后进样分析,采用负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。[结果]氟虫腈及其类似物在0.05~5μg/L范围内线性关系良好,经过TPT固相萃取柱的净化后,氟虫腈及其类似物检出限都为0.003μg/kg,在0.05μg/kg添加质量分数下平均回收率范围为93.4%~97.1%,相对标准偏差范围为5.5%~7.1%。[结论]该方法简便、灵敏度高,能够有效去除普洱茶中的干扰物质,适于普洱茶中氟虫腈及其类似物的测定。 相似文献
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[目的]明确虫螨腈在菜苔中的残留消解情况及对人体的膳食摄入风险。[方法]采用田间试验的方法,对虫螨腈在菜苔中的残留消解及最终残留量进行研究。[结果]消解动态试验结果表明:虫螨腈在北京和山东2地菜苔中半衰期分别为2.8、7.5 d。按照112.5、168.75 g a.i./hm2用量,喷雾施药2~3次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔3 d采样,菜苔中虫螨腈的最大残留量为8.93 mg/kg,残留中值为2.03 mg/kg。以此为基础对虫螨腈进行长期膳食摄入风险评估。虫螨腈在菜苔中的长期膳食摄入风险商(RQ)为0.098 28;虫螨腈在所有登记作物中的总膳食摄入风险商(RQ)为0.456 40。[结论]膳食风险均在可接受范围,说明虫螨腈在菜苔中残留不会对我国人体健康产生影响。 相似文献
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气相色谱测定柑橘中多种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量 总被引:5,自引:0,他引:5
[目的]建立一种同时测定柑橘中醚菌酯、唑菌胺酯、肟菌酯和烯肟菌酯残留量的气相色谱方法.[方法]柑橘中的杀菌剂经乙腈提取,盐析,固相萃取小柱净化,采用气相色谱电子捕获检测器进行分离和测定,外标法定量.[结果]醚菌酯、肟菌酯、唑菌胺醇和烯肟菌酯检测限分别为5、5、10、10μg/kg·在方法的检测限与2000g/kg范围内,线性相关系数大于0.9993,在所添加3个质量浓度水平下,方法的回收率为75%~95%,变异系数为4.0%~6.0%.[结论]该方法简便、准确、重现性好. 相似文献
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气相色谱法测定蔬菜水果中氟虫腈等6种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
《农药》2016,(1)
[目的]为建立同时测定蔬菜水果中氟虫腈、氟啶脲、二甲戊灵、虫螨腈、哒螨灵和苯醚甲环唑残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。[方法]样品用乙腈提取后,经氨基固相萃取小柱净化,GC-ECD检测,基质匹配外标法定量。[结果]6种供试农药在0.02~4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.9982以上,在0.08、0.16、0.80 mg/kg添加水平下平均回收率为72.3%~111.4%;相对标准偏差RSD为0.7%~12.4%。[结论]该方法准确、灵敏、简单、高效,适用于同时测定蔬菜水果中这6种农药的残留量。 相似文献
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土壤中克百威的动态变化及其对蚯蚓的毒性 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]探究不同质量分数克百威在土壤中的动态变化及其对非靶标生物的影响.[方法]采用自然土壤法研究了克百威对蚯蚓的急性毒性,固相萃取高效液相色谱柱后衍生法检测克百威在土壤中的残留量.[结果]采用乙腈提取土壤中的克百威,氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱柱后衍生荧光检测器检测,方法回收率为89.1%~106.4%,相对标准偏差为1.5%~4.3%,最低检出限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析要求.[结论]克百威在土壤中的半衰期为13.72~28.29 d,自然土壤法测得克百威对蚯蚓第7、14天的LC50值分别为9.856、8.778 mg/kg. 相似文献
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[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-紫外(SPE-HPLC-UV)检测上海青中鱼藤酮的分析方法,对上海青中鱼藤酮的含量进行动态分析.[方法]样品先经乙腈提取,随后在乙腈提取液中加入氯化钠,盐析后过Florisil固相萃取柱富集净化,再用正己烷-乙醚(体积比3∶7)洗脱,最后以乙腈-水(体积比6∶4)为流动相,在290 nm下用高效液相色谱检测分析上海青中鱼藤酮的含量.[结果]该方法稳定可靠,检测物在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好.在0.5~5 mg/kg范围内,平均加标回收率为85.9%~86.3%,检出限为0.05 mg/kg.田间推荐剂量和2倍推荐剂量分别施药,鱼藤酮在上海青中的原始沉积量分别为6.26、18.34 mg/kg.[结论]该化合物在田间降解速率快,在上海青中的半衰期分别为11.2、11.1h. 相似文献
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《农药》2017,(3)
[目的]为了建立蔬菜水果中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)、氟虫腈硫醚(MB45950)残留测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品采用乙腈提取、经NH2-SPE柱净化后,以气相色谱-质谱EI离子源,SIM模式检测。[结果]在0.010~5.0 mg/L范围内,供试的氟虫腈及其代谢物的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.9993,在0.050、0.10、0.50 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.8%~109.1%;相对标准偏差(RSD)为0.9%~8.5%。氟虫腈及其代谢物在蔬菜水果中的定量限(LOQ)为0.5~7.0μg/kg。[结论]该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物的残留量。 相似文献
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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
《农药》2018,(10)
[目的]建立分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药残留量的方法。[方法]采用正交设计方案优化样品提取条件,通过分散固相萃取(QuEChERS)技术净化,并优化分散固相萃取剂用量,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱-质谱仪测定,同时采用基质匹配标准溶液曲线进行校准,内标法定量。[结果]样品前处理采用20 mL乙腈提取,均质2 min,共提取2次,分散固相萃取剂采用无水MgSO_4500 mg+C_(18)500 mg+PSA 500 mg。甲拌磷、抗蚜威、氟虫腈、苯醚甲环唑、二甲戊灵的检出限分别为0.0014、0.0001、0.0004、0.0016、0.0002 mg/kg,5种化合物在各自线性范围内线性关系均良好(r0.990),在添加水平0.002~0.2 mg/kg范围内,各化合物的回收率介于77.64%~103.10%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在2.70%~6.07%之间,且处理后的样液在24 h内稳定。[结论]方法灵敏度高,回收率和精密度均较好,且操作简便、高效、节约成本,适用于对蔬菜中5种农药残留量进行定性和定量检测。 相似文献
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《农药》2021,60(9):654-658
[目的]评估虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留对人体的膳食摄入风险。[方法]通过规范田间残留试验,检测芦笋中虫螨腈、溴代吡咯腈、噻虫嗪和噻虫胺的残留量,结合药剂每日允许摄入量和膳食消费量数据,评估虫螨腈和噻虫嗪的长期膳食摄入风险。[结果]虫螨腈和噻虫嗪分别按照180、150 g a.i./hm2用量,喷雾施药1次,施药后间隔3 d采集的芦笋样品中虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺残留量最大值分别为0.14、0.053、0.02 mg/kg,均低于日本制定的芦笋中虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量(0.5、0.1、0.7 mg/kg)。膳食风险评估表明:虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺在芦笋中的长期膳食摄入风险商分别为0.66、0.13、0.077,均低于1。[结论]按照推荐剂量使用,虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中残留不会对我国人体健康产生影响。 相似文献
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