二氯喹啉酸在土壤、畸形烟叶和烤烟中残留量的比较分析

[目的]为了比较分析烟叶及烤烟中二氯喹啉酸残留量,建立二氯喹啉酸在其药害土壤、畸形鲜烟叶和烤烟中的分析方法.[方法]样品用30 mL 0.05 mol/L硼砂缓冲液和60 mL甲醇提取,液液分配后,采用HPLC方法检测二氯喹啉酸的残留量.[结果]二氯喹啉酸在土壤中的平均回收率为98.4％～98.9％,相对标准偏差为0.7％～1.8％,在鲜烟叶中的平均回收率为87.6％～90.4％,相对标准偏差为6.7％～9.0％;在烤烟中的平均回收率为86.1％～90.2％,相对标准偏差为6.0％～7.7％.[结论]该方法操作简单、准确,重复性好,利用二极管阵列检测器灵敏度较高.经方法分析二氯喹啉酸在其药害土壤、鲜烟叶及烤烟中残留量分别为0.1306、0.2575、0.0742mg/kg.     

稻田稗草对丁草胺和二氯喹啉酸抗药性的测定

[目的]为明确稻田稗草对丁草胺和二氯喹啉酸的抗药性水平,利用盆钵法测定了广东佛冈、韶关、梅州等地共14个点稻田稗草对丁草胺和二氯喹啉酸的抗药性.[结果]对于丁草胺,惠州龙门稗草ED50值最大,为757.33 g a.i./hm2,相对抗性指数(RI)为3.4,说明龙门点稗草对丁草胺已产生一定的抗药性;对于二氯喹啉酸,所测定的14个稗草生态型对其未表现出抗药性.[结论]稻田稗草对丁草胺已经产生不同程度的抗药性,其中惠州龙门点抗性最高;稻田稗草对二氯喹啉酸未产生抗药性.     

稻烟轮作区50%二氯喹啉酸WP替代药剂的筛选

[目的]50%二氯喹啉酸WP在我国稻烟轮作区稻田中多有使用,对后茬烟草有明显的药害,尚无可靠的解毒技术,迫切需要筛选50%二氯喹啉酸WP的替代药剂。[方法]选择22%苄·乙WP、25 g/L五氟磺草胺OF、38%苄·二氯WP等3种除草剂作为替代药剂与50%二氯喹啉酸WP一同用于稻田,调查杂草生长情况,对水稻进行了测产且比较了用药成本。[结果]22%苄·乙WP的除草效果、水稻产量均未达到50%二氯喹啉酸WP同等水平,用药劳动强度大,不宜作为替代药剂;38%苄·二氯WP杂草防治效果与50%二氯喹啉酸WP相当,水稻产量高于50%二氯喹啉酸WP处理,虽可以降低50%二氯喹啉酸WP的药害风险,考虑到烟草对50%二氯喹啉酸WP高度敏感,38%苄·二氯WP亦不宜作为替代药剂;25 g/L五氟磺草胺OF的除草效果、产量优于50%二氯喹啉酸WP,且易降解。[结论]25 g/L五氟磺草胺OF作替代药剂用于稻烟轮作区稻田杂草防治,可以解决50%二氯喹啉酸WP对后茬烟草的药害问题。     

36%苄·二氯可湿性粉剂在土壤中的残留动态

研究36%苄·二氯可湿性粉剂在水稻苗床土壤中的残留动态,建立了样品前处理方法和分析方法.36%苄·二氯WP在稻田土壤样品的添加回收率均大于80%,在吉林省和湖南省土壤中,苄嘧磺隆的半衰期分别为2.59～2.97、1.52～1.59 d,二氯喹啉酸的半衰期分别为10.00～12.49、3.65～4.19 d,降解较快.苄嘧磺隆、二氯喹啉酸在水稻移栽前苗床土壤中均未检出.     

新型二氯喹啉酸水稻田化学防除技术研究及推广

稗草（Echinochl）oa crus-galli （L.） Beauv是直播田及其他水稻轻型栽培模式田主要的化学防除对象之一,而控制好稻田稗草是直播田稳产的关键因子之一,新型二氯喹啉酸是水稻田防除稗草的一种优秀的化学除草剂。通过在对新型二氯喹啉酸控制稻田稗草的技术研究及示范推广过程中,提出了使用新型二氯喹啉酸的科学方法,充分发挥其适量、高效、安全的除草效果。     

二氯喹啉酸可溶粒剂的配方

以85%二氯喹啉酸为原料,润湿剂、分散剂及常用pH调节剂、填料为辅料,进行了50%二氯喹啉酸可溶粒剂(SG)的配方研究.确定了最佳配方组成:二氯喹啉酸50%,烷基萘磺酸盐润湿剂A 1%,pH调节剂30%,填料补足100%.该制剂已获得国家专利(授权专利号:ZL200610049195.4).     

二氯喹啉酸的合成

介绍了二氯喹啉酸合成的优惠工艺路线和操作要点。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法.[方法]样品经乙腈提取,C18净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量.[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对...     

二步法提纯二氯喹啉酸原药的工艺研究

用烧碱与二氯喹啉酸反应生成水溶性钠盐,过滤除去不溶于水的非羧酸类杂质,再用盐酸中和母液中的钠盐,生成不溶于水的二氯喹啉酸,过滤洗涤后,滤饼用正丁醇在碱性条件下密闭容器中升温溶解,再经过降温、结晶、过滤、干燥制得97%以上的高纯度二氯喹啉酸原药,达到出口指标要求,收率超过90%.     

美国水稻上使用农药的情况

根据美国农业部2006年进行的调查：异恶草松（elomazone，又称广灭灵）和敌稗（propanil）是目前美国水稻作物使用最广泛的除草剂，去年约有50％和46％的水稻面积分别使用异恶草松和敌稗。而最近一次即2000年由美农业部进行的调查，其数据分别为32％和62％。除草剂二氯喹啉酸的应用面积没有多大变化，2006年为24％，而2000年为25％。[第一段]     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

浙江省稻田稗草对二氯喹啉酸的抗药性

应用琼脂法测定了浙江省稻区21个稗草生物型对二氯喹啉酸的抗性水平。结果表明,绍兴市郊（2003年）的稗草生物型对二氯喹啉酸最敏感,其EC50为0．3268mg／L。以其为敏感生物型,绍兴陶堰（2003年）和温州塘下（2003年）的稗草生物型对二氯喹啉酸的EC50分别为234．8、227．4mg／L,抗性比分别达到718．48和695,84,表明这两种稗草生物型的抗药性处于极高抗水平。浙江杭州（2003年）的稗草生物型对二氯喹啉酸的EC50为13．47mg／L,抗性比为41．22,表明该稗草生物型处于高水平抗性阶段。绍兴皋埠（2003年）的稗草生物型对二氯喹啉酸的抗药性还处于低水平抗性阶段,其EC50和抗性比分别为2．096mg／L和6．41。而其余16个稗草生物型对二氯喹啉酸的EC50为0．4953-1.315mg／L,抗性比为1．52—4．02,表明这些地方稗草生物型对二氯喹啉酸敏感。     

水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔噁草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R^2=0.99)。在0.01~0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%~112.8%,相对标准偏差为2.73%~11.14%,定量限(LOQ)为10~50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲氨基阿维菌素的残留

建立了一种柱前衍生–高效液相色谱测定蔬菜中甲氨基阿维菌素残留量的方法。用乙腈提取,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生,高效液相色谱–荧光检测器检测。试验结果表明,甲氨基阿维菌素在0.001mg/kg、0.01mg/kg、0.1mg/kg添加回收率为85.57%～102.9%,变异系数为0.98%～3.14%,检出限为0.001mg/kg。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法

[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958～0.9997.在0.05～0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9％～103.8％之间,相对标准偏差为2.6％～12.1％.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定快·扑可湿性粉剂中二氯喹啉酸和扑草净

采用高效液相色谱法测定快·扑可湿性粉剂中的二氯喹啉酸（快杀稗）和扑草净。建立了二氯喹啉酸和扑草净的高效液相色谱测定方法,色谱条件为以ＹＷＧ－Ｃ１８国固定相,甲醇－水（８０：２０）为流动相,紫外检测波长２５４ｎｍ,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ。二氯喹啉酸和扑草净的变异系数为１．４７８０％和２．８１６１％,平均回收率分别为９７．０７％和９８．１７％,工作曲线的相关系数分别为：ｒ二＝０．９８７４、ｒ扑＝０．９７     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

QuEChERS-GC/MS检测地表水中5种常见塑化剂

建立了一种地表水中5种常见邻苯二甲酸酯类塑化剂的QuEChERS净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)的分析测定方法。样品经QuEChERS(PSA+Mg2SO4)脱水除杂后,加入叔丁基甲醚-乙腈提取,GC-MS法测定,外标法定量。5种塑化剂在10~1000μg/L范围内线性良好(r0.998),方法最低检出限(LOD)为0.10~0.18 mg/kg,方法定量下限(LOQ)在0.3~0.7 mg/kg之间,2个加标水平的回收率为97.1%~107.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法具有净化效果好、定量准确的特点,适用于地表水中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。