水稻中敌稗和莎稗磷的残留水平及膳食风险评估

[目的]建立敌稗和莎稗磷在水稻糙米、稻壳和秸秆中的残留分析方法,应用该方法检测水稻样品残留水平,并评估慢性膳食摄入风险.[方法]样品中目标化合物采用乙腈提取,经无水MgSO4、PSA和MWCNTs净化,高效液相色谱串联质谱检测.[结果]敌稗在糙米、稻壳和秸秆上的平均回收率在81.9％～100.7％之间,相对标准偏差(R...     

吡虫啉在甜椒中的残留和膳食风险评估

[目的]研究吡虫啉在甜椒上的消解动态和最终残留情况,评价其膳食风险,以期获得甜椒中吡虫啉的科学施药方式,保证甜椒的农产品质量安全。[方法]试验在良好农业规范(Good Agricultural Practices,GAP)条件下进行田间试验,然后借助液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测技术和慢性风险(熵)值(Chromic risk quotient,RQc)计算法,探究吡虫啉在甜椒上的消解、残留及膳食摄入风险情况。[结果]添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,吡虫啉的平均回收率在98.8%～104.3%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.3%,检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求。在1.5倍推荐施用剂量下(45 g a.i./hm2),广东和湖南甜椒中吡虫啉的消解速率符合一级动力学方程(r≥0.9751),半衰期分别为4.4、3.3 d,最终降解率均在97.2%以上。最终残留试验表明:施药7 d后,吡虫啉在6个基地甜椒中的规范残留试验中值(STMR,0.028 mg/kg)显著低于《食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)中规定的最大残留限量值(MRL,0.2 mg/kg)。我国普通人群对吡虫啉的全膳食摄入RQc为8.43%,其中甜椒的贡献率为0.80%。[结论]按照本规范使用10%吡虫啉可湿性粉剂防治甜椒中的蚜虫,吡虫啉的膳食摄入风险处于可接受水平。     

鱼藤酮在茄子中的残留行为和初步膳食风险评估

[目的]明确茄子中鱼藤酮的残留水平及其可能存在的膳食摄入风险.[方法]通过在山东、辽宁、湖南、贵州、安徽省和河北等六地进行鱼藤酮在茄子中的规范性残留试验,样品经乙腈提取,固相萃取净化,UPLC-MS/MS检测,分析了鱼藤酮在茄子中的残留特性,并对其膳食摄入风险进行评估.[结果]消解试验结果表明:鱼藤酮在茄子中降解迅速,...     

福美锌在蔬菜和水果中残留分析及膳食暴露与风险评估

[目的]为明确福美锌在蔬菜中的残留行为及其可能产生的膳食摄入风险,进行了番茄、黄瓜和西瓜3个蔬果品种的规范残留试验及膳食暴露风险评估。[方法]开展福美锌在蔬菜水果中1年6地规范残留试验,消解动态试验剂量分别是1263.38(番茄)、1968.8(黄瓜)、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药1次;终残试验剂量分别是842.25、1263.38 g a.i./hm^2(番茄),1312.5、1968.8 g a.i./hm^2(黄瓜),1125、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药3~4次。基于福美锌在蔬果中的残留行为,采用农药残留联席会议的方法对蔬果中福美锌残留带来的膳食摄入风险进行评估。[结果]福美锌在番茄、黄瓜和西瓜果实中的消解半衰期分别为17.1~17.5、16.0~20.0、7.6~11.2 d。福美锌在番茄、黄瓜和西瓜土壤中的消解半衰期分别为10.2~21.3、9.2~13.9、10.2~11.1 d。在收获期,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中残留中值分别为0.088~0.189、0.196~0.362、0.266~0.353 mg/kg,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中最高残留量分别为0.808、1.25、0.530 mg/kg。[结论]福美锌在我国普通人群的膳食摄入慢性风险值为86.6%,在可接受范围内,试验为蔬菜和水果中福美锌的合理应用、科学监管及MRL标准制定提供依据。     

亚胺唑在梨上的残留行为及膳食风险评估

[目的]研究亚胺唑在梨上的残留行为,并进行膳食风险评估,建立了梨中亚胺唑的残留检测方法.[方法]样品经乙腈提取,C18净化,利用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)检测.[结果]在0.001 ～1.0 mg/L范围内,亚胺唑的线性关系良好,R2为0.9981(R2＞0.99);在0.005、0....     

春雷霉素在西瓜中的残留及膳食风险评估

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱（SPE/HPLC-MS/MS）测定西瓜中春雷霉素的痕量检测方法,采用1%甲酸-甲醇提取西瓜样品,用Oasis MCX固相萃取柱净化,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式检测。在0.01～1 mg/kg加标范围内,春雷霉素的平均回收率为71.0%～79.0%,相对标准偏差（RSD）为4.7%～4.9%,定量限（LOQ）为0.01 mg/kg。规范田间残留试验结果表明,在施用春雷霉素7 d后,残留中值（STMR）不超过0.01 mg/kg,最高残留值（HR）为0.047 mg/kg。膳食风险评估结果表明,普通人群对春雷霉素的国家估算每日摄入量（NEDI）为0.070 3 mg,风险商（RQ）为0.99%,说明其对一般人群产生的膳食风险在可接受范围内。     

田间条件下虫螨腈在菜苔中的残留消解及膳食风险评估

[目的]明确虫螨腈在菜苔中的残留消解情况及对人体的膳食摄入风险。[方法]采用田间试验的方法,对虫螨腈在菜苔中的残留消解及最终残留量进行研究。[结果]消解动态试验结果表明:虫螨腈在北京和山东2地菜苔中半衰期分别为2.8、7.5 d。按照112.5、168.75 g a.i./hm2用量,喷雾施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔3 d采样,菜苔中虫螨腈的最大残留量为8.93 mg/kg,残留中值为2.03 mg/kg。以此为基础对虫螨腈进行长期膳食摄入风险评估。虫螨腈在菜苔中的长期膳食摄入风险商(RQ)为0.098 28;虫螨腈在所有登记作物中的总膳食摄入风险商(RQ)为0.456 40。[结论]膳食风险均在可接受范围,说明虫螨腈在菜苔中残留不会对我国人体健康产生影响。     

百菌清在真姬菇及培养料中的残留

为评价百菌清在真姬菇培养料中使用后的残留行为和真姬菇中食品安全性,按照国家标准规定的百菌清最大残留量的2000倍量在培养料中施用后采用工厂化栽培,研究了百菌清在真姬菇培养料中的残留动态。样品中的百菌清采用乙腈提取,固相微萃取柱净化,气相色谱-电子捕获检测器检测的分析方法,外标法定量。仪器最小检出限为3.1×10-11g,方法最低检出质量分数为0.06mg/kg,样本添加回收率在87.6%～107.0%。残留试验研究结果表明,在整个培养期间百菌清在培养料中降解较快,残留半衰期为2.6～4.8d,在收获时真姬菇和培养料中均无残留百菌清检出。     

榛子中马拉硫磷和氰戊菊酯的残留分析及膳食风险评估

[目的]为了评价马拉硫磷和氰戊菊酯在辽宁特色作物榛子上的安全性,开展农药残留及消解研究,并对膳食风险进行评估。[方法]采用1年2地田间试验,设计消解动态和最终残留试验,三重四极杆气相色谱串联质谱对样品进行分析。[结果]马拉硫磷在榛子苞片中的平均回收率为85.7%~100.8%,变异系数为1.3%~4.8%;榛仁中的平均回收率为81.2%~89.2%,变异系数为2.8%~5.1%。氰戊菊酯在榛子苞片中的平均回收率为82.6%~89.6%,变异系数为4.0%~12.5%;榛仁中的平均回收率为100.3%~101.1%,变异系数为1.2%~3.9%。消解动态试验结果表明:马拉硫磷和氰戊菊酯在榛子中消解较快,半衰期分别为2.2、3.2 d。最终残留试验表明:安全间隔期28 d,榛仁中马拉硫磷和氰戊菊酯最终残留量均<0.01 mg/kg。膳食风险评估结果表明:马拉硫磷和氰戊菊酯在榛子中的残留风险处于安全水平。[结论]在榛子上按推荐方法正确使用20%氰戊·马拉硫磷乳油,无残留及膳食风险。     

氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的残留行为及膳食风险评估

[目的]明确氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜上的残留行为，评估施用后可能产生的膳食暴露风险。[方法]在黑龙江、山东省等12地进行了田间残留试验，研究了2种农药在黄瓜上的残留和消解动态。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)进行样品中氟吡菌胺及代谢物(2,6-二氯苯甲酰胺)和喹啉铜定量分析。[结果]氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的消解符合一级反应动力学模型的规律，半衰期为2.38～5.92、2.04～3.09 d；试验过程中2,6-二氯苯甲酰胺残留量均相似文献   

二嗪磷在黄瓜中的残留检测及膳食风险评估

[目的]评价二嗪磷在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险.[方法]2015、2016年在湖北、浙江和河北进行规范残留试验,气相色谱法(FPD)分析样品.评价二嗪磷在黄瓜上的长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平.[结果]二嗪磷在黄瓜和土壤中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,添加水平范围为0.01～3 mg/...     

百菌清在设施草莓上的残留

采用自行建立的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法,研究了75%百菌清WP在春季温棚草莓和夏季大棚草莓果实上的残留动态和最终残留量。实验表明,百菌清在不同设施条件下草莓上的残留消解方程均符合一级动力学方程。另外,环境条件是影响百菌清残留的重要因素,春季温棚草莓果实上比夏季大棚百菌清残留量高,消解速度慢;百菌清大部分残留于果实表面,果内残留远低于全果残留。测定方法最小检知量为8.6×10-3ng,在草莓中最低检出质量分数为0.86μg/kg。其平均添加回收率为88.17%～99.01%,标准偏差为4.43%～6.4%。     

百菌清在黄瓜、番茄加工前后的残留变化

采用气相色谱电子捕获检测技术(GC-ECD)研究了75%百菌清WP在黄瓜腌渍、番茄制酱前后的残留变化。百菌清的最低检出量为1.5×10-12g,在黄瓜和番茄中的最低检出浓度为0.002mg/kg。在黄瓜、番茄中平均回收率为79.8%～102.3%,变异系数为6.9%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,黄瓜、番茄在加工后百菌清残留量降低很快,食用更安全。     

22种农药在水稻中的残留膳食风险评估

采用文献检索法,分别以"在水稻中的残留"和"在水稻中的消解动态"为主题,通过百度学术搜索引擎检索,筛选出22篇文献研读。在综合前人研究成果的基础上,采用现有的膳食风险评估方法,评估了22种农药在水稻中的残留对不同年龄段人群的膳食风险。结果表明,在推荐的使用技术和使用方法下,22种农药在水稻糙米中的残留量对人类健康造成的风险低。     

玉米中丁香菌酯和戊唑醇残留分析及膳食风险评估

[目的]研究同时测定玉米中丁香菌酯和戊唑醇的检测方法,分析农药残留,评估膳食风险。[方法]建立QuEChERS-UPLC-MS/MS测定方法,设计10地田间试验用以分析2种农药消解动态和最终残留,计算城、村不同年龄段人群国家估算每日摄入量和风险指数。[结果]方法验证结果表明：2种农药标准曲线相关系数均>0.99,回收率均在70%～120%之间,RSD值均<10%,最低检测质量分数为0.005 mg/kg。消解动态试验结果表明,辽宁和山东玉米植株中丁香菌酯半衰期分别为3.2、3.5 d,戊唑醇的半衰期分别是2.6、2.7 d。最终残留试验表明,安全间隔期40 d,10地玉米籽粒中丁香菌酯和戊唑醇最终残留量均<0.005 mg/kg。膳食风险评估结果表明,丁香菌酯和戊唑醇在玉米中的残留风险处于安全水平。[结论]该前处理和检测方法具有较高准确性、灵敏度和精密度,在玉米上按推荐方法正确使用无残留及膳食风险。     

黔东南州辣椒农药残留膳食摄入风险评估

为了解黔东南州辣椒产品质量安全情况,通过对黔东南州采集的116份辣椒样品中的农药残留进行了检测分析,采用国家估计每日摄入量和国家估计短期摄入量对3～5岁儿童和一般人群进行农药残留膳食摄入风险评估,并对辣椒中残留农药进行风险排序.结果表明,从辣椒样品中共检出14种农药,检出率37.93％.3～5岁儿童农药残留慢性膳食摄入...     

啶虫脒和吡丙醚在茶叶中的残留行为与膳食风险评估

[目的]探索茶叶中啶虫脒和吡丙醚的残留行为和可能存在的膳食摄入风险。[方法]以27%啶虫脒·吡丙醚可分散液剂按32.55 g a.i./hm²进行叶面均匀喷雾施药1次，进行8个地域的规范残留试验。采用QuEChERS方法进行样品前处理，超高液相色谱串联质谱法对茶叶中的啶虫脒和吡丙醚残留量进行定量分析，研究啶虫脒和吡丙醚农药的最终残留和消解动态，评价啶虫脒和吡丙醚对中国人群的急性和慢性膳食摄入风险。[结果]田间试验表明：啶虫脒和吡丙醚的消解符合一级动力学方程，啶虫脒在重庆和安徽2地茶鲜叶中的降解半衰期为5.00、5.91 d，吡丙醚在2地的半衰期为1.26、5.48 d；末次施药后14、21 d，啶虫脒在茶鲜叶和茶干叶中的残留量为2，施药1...     

百菌清分析方法的研究

本文介绍了分析百菌清国家标准之外的另一种方法，着重对分析百菌清所用的内标物进行了研究，选择了更经济适用的内标物，该方法的回收率为９９．３５％～１００．４３％，百菌清原药和可湿性粉剂的变异系数分别为０．４５％和０．５１％。     

毛细管气谱法测定百菌清烟雾剂含量

采用毛细管气相色谱法定量分析百菌清烟雾剂中百菌清的含量。以GC-FID测定,HP-5MS毛细管柱为色谱柱(30m?.25mm0.25祄),氮气为载气,分流比为1:80,柱温210℃,汽化室温度为280℃,检测器温度300℃,以内标法定量。百菌清在0.1~200 g/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为95.02%~101.32%,变异系数1.02%~3.32%,最小检出限8.0ng/ml。该方法快速、准确,可有效控制产品质量。