黄芪中氟啶虫酰胺和除虫菊素残留量及膳食风险评估

[目的]采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立黄芪中氟啶虫酰胺和除虫菊素含量的快速检测方法,明确氟啶虫酰胺和除虫菊素在黄芪中的最终残留量,并进行膳食风险评估,为其在黄芪上的安全合理使用提供依据。[方法]样品经乙腈提取,MgSO4、PSA和GCB净化管净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。[结果]氟啶虫酰胺、除虫菊素I和除虫菊素II在质量浓度为0.002～0.10 mg/L的基质标准溶液中线性关系良好,相关系数R2均在0.999以上,在黄芪中的定量限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.10、0.20 mg/kg添加水平下,氟啶虫酰胺、除虫菊素I和除虫菊素II的平均回收率为80.07%～105.69%,相对标准偏差为1.01%～13.06%。根据最终残留数据,计算氟啶虫酰胺和除虫菊素的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.0015 mg,风险商值(RQ)分别为0.32‰和0.57‰。[结论]该方法操作简便且灵敏度高,适用于供试2种杀虫剂的残留检测。氟啶虫酰胺和除虫菊素在施药剂量分别为66.67、8.33 g/hm2时,不会对一般人群健康造成不可接受的风险。     

氟啶虫胺腈对桃蚜的室内杀虫活性及田间防治效果

[目的]通过室内毒力测定及田间药效试验评价氟啶虫胺腈原药以及22%氟啶虫胺腈悬浮剂对桃树蚜虫的防治效果。[方法]分别采用浸叶法和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]室内毒力测定结果表明氟啶虫胺腈和吡虫啉原药对桃蚜48 h LC50值分别为0.9977、5.8498 mg/L,氟啶虫胺腈对桃蚜的相对毒力是吡虫啉的5.86倍。辽宁和陕西田间药效试验结果表明22%氟啶虫胺腈悬浮剂24~48 mg/L对桃蚜防治效果达99.0%以上;山东试验结果表明22%氟啶虫胺腈悬浮剂48 mg/L对桃蚜防效达85.0%以上。[结论]氟啶虫胺腈可有效防治桃蚜,田间分别在露红期和落花后各施药1次,整体的防治效果可持续近1个月的时间。     

氟啶虫胺腈对苹果黄蚜室内毒力测定及田间防治效果

[目的]通过室内毒力测定和田间药效试验评价50%氟啶虫胺腈WG对苹果黄蚜的杀虫活性及田间防治效果,并与螺虫乙酯、吡虫啉和3种植物源杀虫剂的田间防治效果进行比较,为合理防治苹果黄蚜提供依据。[方法]采用连续浸液法和浸叶法进行室内毒力测定,采用常规喷雾法进行田间药效试验。[结果]氟啶虫胺腈对苹果黄蚜的LC50和LC95值分别是20.68、390.56mg/L,表现出较高的生物活性。药后3d,50%氟啶虫胺腈WG50.0~62.5mga.i./L对苹果黄蚜的防效为81.05%~92.25%,药后7~15 d的防治效果为92.39%~99.65%,具有良好速效性和持效性。氟啶虫胺腈对苹果黄蚜的速效性好于螺虫乙酯,持效性和整体防治效果与螺虫乙酯相同;氟啶虫胺腈的速效性与吡虫啉相同,但同时期的防治效果高于吡虫啉。3种植物源杀虫剂蛇床子提取物、鱼藤提取物和除虫菊素对苹果黄蚜的防治效果均较低。[结论]综合比较所有供试杀虫剂的防治效果,50%氟啶虫胺腈WG对苹果黄蚜防效最好,在苹果黄蚜发生期用该杀虫剂50.0~62.5 mg a.i./L进行常规喷雾处理,持效期在15 d以上。     

5种杀虫剂对设施大棚辣椒蚜虫的防治效果

[目的]筛选出适合设施大棚防治辣椒蚜虫的药剂。[方法]采用显微镜鉴定辣椒蚜虫种类后,将5种药剂叶面喷雾后调查其防效。[结果]设施大棚辣椒中的蚜虫包括棉蚜、桃蚜和萝卜蚜。25%吡蚜酮WP 75.0 g a.i./hm2和5%啶虫脒WP 30.0 g a.i./hm2对辣椒蚜虫防效较好,均在84.21%以上;77.5%敌敌畏EC 581.3 g a.i./hm2防效次之;18 g/L阿维菌素EC 1.5 g a.i./hm2药后7、12 d的防效显著下降和25 g/L高效氯氟氰菊酯EC 15.0 g a.i./hm2防效相当。[结论]吡蚜酮和啶虫脒能有效防治设施大棚辣椒蚜虫且对辣椒生长安全。     

烯啶虫胺对柑橘绣线菊蚜的室内杀虫活性及田间应用效果

[目的]通过室内毒力测定和田间试验评价10%烯啶虫胺可溶液剂对柑橘绣线菊蚜的防治效果。[方法]分别用Potter喷雾和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]10%烯啶虫胺可溶液剂和3%啶虫脒乳油对柑橘绣线菊蚜的LC50值分别为5.51、4.51 mg/L,两者毒力大体相当;10%烯啶虫胺可溶液剂质量浓度25 mg/L于药后1～14 d的防效达88.7%～100%,与3%啶虫脒乳油15 mg/L防效相当;质量浓度为15、20 mg/L的速效性稍差。[结论]10%烯啶虫胺可溶液剂是防治柑橘绣线菊蚜的理想药剂,在蚜虫种群密度较低时,推荐使用质量浓度为15～20 mg/L,在种群密度较高时使用25 mg/L,重点对新梢进行喷雾。     

氟啶虫胺腈对桃蚜和瓜蚜室内杀虫活性及田间防治效果

通过室内毒力测定及田间药效试验评价氟啶虫胺腈原药以及22%氟啶虫胺腈悬浮剂和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂对桃蚜和瓜蚜的杀虫活性。分别采用浸叶法和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。室内毒力测定结果表明,氟啶虫胺腈原药对桃蚜和瓜蚜48 h LC50值分别为0.98 mg/L和1.70 mg/L,氟啶虫胺腈对桃蚜和瓜蚜的相对毒力分别是啶虫脒的4.2倍和2.0倍。田间药效试验结果表明,22%氟啶虫胺腈悬浮剂和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂对桃蚜和瓜蚜具有很好的速效性和持效性,平均防治效果为82.0%~96.0%。氟啶虫胺腈可有效防治桃蚜和瓜蚜,是农业生产上防治蚜虫的理想药剂之一。     

溴氰虫酰胺对枸杞蚜虫室内毒力和田间防效

[目的]明确10%溴氰虫酰胺OD对枸杞蚜虫的毒力和防效。[方法]采用浸虫法进行室内毒力测定,在田间进行小区药效试验。[结果] 10%溴氰虫酰胺OD对枸杞蚜虫的LC_(50)值为48.9285 mg/L。田间防效在药后7 d内持续上升,在第1天均表现出较好的速效性;至第7天,50.0 mg/L处理防效达96.74%,与对照药剂5%吡虫啉EC相当;66.7 mg/L处理防效达98.26%,100.0 mg/L处理防效达99.91%,且均显著高于对照防效。[结论] 10%溴氰虫酰胺OD是防治枸杞蚜虫的理想药剂,生产中建议使用剂量50.0～100.0 mg/L为宜。     

5种药剂对不同地区蓟马田间优势种群的敏感度测定

[目的]通过室内毒力测定明确5种供试药剂对我国北方地区和西南部地区蓟马田间优势种群的敏感度现状。[方法]采用改进的丹麦植物与土壤科学研究所提出的测定蓟马抗药性新方法——玻璃残留处理法。[结果]6个区域的蓟马田间优势种群对乙基多杀菌素的LC_(50)值范围为0.09~1.47 mg/L,啶虫脒LC_(50)值范围为7.09~596.10 mg/L,溴氰虫酰胺LC_(50)值范围为14.95~1223.22 mg/L,吡虫啉LC_(50)值范围为45.31~1134.73 mg/L,吡丙醚LC_(50)值范围为21.47~8564.34 mg/L。[结论]北方地区和西南部地区的蓟马田间优势种群对供试药剂敏感度次序依次为乙基多杀菌素啶虫脒溴氰虫酰胺吡虫啉吡丙醚。     

10%氟啶虫酰胺水分散粒剂对桃树桃蚜田间防效研究

为明确氟啶虫酰胺对桃蚜的防治效果和最佳用药剂量,在桃树上进行了10%氟啶虫酰胺水分散粒剂不同稀释浓度喷雾处理防治桃蚜的田间药效试验,为示范推广提供科学依据。结果表明,10%氟啶虫酰胺水分散粒剂药后1 d速效性一般,但药后3 d,在有效成分20、40、60 mg/L处理下的防效就分别达到78.9%、86.8%、91.8%;药后7 d防效均达93%以上;药后14 d,在20、40、60 mg/L处理下仍分别保持着94.2%、98.4%、99.2%的防效。氟啶虫酰胺持效性优异,可与速效性较好的药剂混配,用于桃树桃蚜的防治。     

氟啶虫酰胺衍生物的设计合成与生物活性

以石原产业的商品化杀虫剂氟啶虫酰胺为先导,通过变换吡啶环上羧基的位置,设计、合成了10种氟啶虫酰胺衍生物,并对其进行了~1H NMR结构表征和杀虫活性测试。杀虫活性测定结果初步表明,所设计、合成的部分氟啶虫酰胺衍生物在500 mg/L浓度下对苜蓿蚜有一定的杀虫活性,如化合物A2和A9对苜蓿蚜的致死率为30%。为氟啶虫酰胺类衍生物的设计合成提供参考。     

苹果黄蚜防治药剂筛选及天敌安全性评价

[目的]明确氟啶虫胺腈和螺虫乙酯2种新型杀虫剂及吡虫啉、吡蚜酮和高效氯氟氰菊酯3种常用杀虫剂对苹果黄蚜的田间防治效果及对主要天敌的影响,为生产应用提供科学依据。[方法]采用常规喷雾法进行试验。[结果]就速效性而言,氟啶虫胺腈和吡虫啉均在药后2 d表现出良好的防治效果,均在91.4%以上,显著高于螺虫乙酯和吡蚜酮。就持效性而言,螺虫乙酯、氟啶虫胺腈、吡虫啉药后21 d防治效果均在85.4%以上,显著高于吡蚜酮和高效氯氟氰菊酯。药后21、28 d分别对果树益害虫比调查发现,不同试验药剂和剂量对天敌安全无影响,可在苹果黄蚜及天敌发生期推荐剂量下使用。[结论]综合试验结果、防治成本及生态安全等因素推荐在苹果黄蚜发生初期采用螺虫乙酯56.0mg/L、氟啶虫胺腈41.7mg/L、吡虫啉50.0mg/L或吡蚜酮166.7mg/L进行喷雾处理可达到理想防治效果。     

氟啶虫酰胺与啶虫脒混配对瓜蚜的联合毒力及田间药效评价

为了研制有效防治瓜蚜的药剂,在室内采用喷雾法测定了氟啶虫酰胺、啶虫脒不同比例混配组合对黄瓜蚜虫的联合毒力,评价了最佳配比组合对蚜虫的田间药效。结果表明,氟啶虫酰胺与啶虫脒混配比例为5∶4(体积比)时,增效作用最显著。最佳配比混剂18%氟啶虫酰胺·啶虫脒可分散油悬浮剂使用剂量为30～37.5 g a.i./hm2时,对黄瓜蚜虫的防效达85%以上,建议在黄瓜蚜虫发生始盛期施药1次,可有效控制蚜虫的危害。     

杀虫剂四氯虫酰胺对美国白蛾的室内活性及田间药效评价

[目的]研究室内条件下四氯虫酰胺对美国白蛾的杀虫活性和田间四氯虫酰胺对美国白蛾的防治效果。[方法]室内活性和田间试验均采用喷雾法。[结果]室内结果表明:四氯虫酰胺对美国白蛾的LC_(50)值为0.4990mg/L,对照药剂氯虫苯甲酰胺的LC_(50)值为0.6163 mg/L;10%四氯虫酰胺悬浮剂在20 mg/L处理剂量下,对美国白蛾高龄幼虫的田间防治效果超过90%,与对照药剂20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂差异不显著。[结论]四氯虫酰胺对美国白蛾防效良好,可在生产中推广应用。     

气相色谱法测定草莓中氟啶虫酰胺2种前处理方法比较

[目的]考察并比较用QuEChERS方法、NH_2-SPE方法2种不同的前处理方法对草莓中氟啶虫酰胺残留量进行定量分析。[方法]分别采用Qu ECh ERS方法、NH_2-SPE方法对草莓进行前处理,采用气相色谱进行含量测定。[结果]氟啶虫酰胺在0.08~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率均在73.8%~110.6%之间。[结论]2种前处理方法均适用于草莓中氟啶虫酰胺的测定。     

9种杀虫剂对马铃薯桃蚜的室内毒力测定

为了筛选防治马铃薯上桃蚜的更好药剂,在室内采用叶片浸渍法,测定了9种杀虫剂对马铃薯桃蚜的毒力。结果表明:9种杀虫剂对马铃薯桃蚜都有较好的毒力,其中3.15%阿维·吡虫啉EC对马铃薯桃蚜的毒力最高,LC50值为0.730 4 mg/L;其次是5%高效氯氟氰菊酯ME、33%氯氟·吡虫啉SC、3.2%阿维菌素EC和9%噻虫·高氯氟SC,LC50值分别为0.873 1 mg/L、1.384 9 mg/L、1.855 3 mg/L和2.660 7 mg/L;22%氟啶虫胺腈SC、30%噻虫嗪SC和20%噻虫胺SC的LC50值分别为5.782 8 mg/L、5.8653 mg/L和6.279 3 mg/L;20%吡虫啉SL对马铃薯桃蚜的毒力最低,LC50值为22.895 2 mg/L。     

氟氧虫酰胺对水稻害虫的杀虫活性及田间防效

[目的]评估氟氧虫酰胺对水稻害虫的杀虫活性和田间药效。[方法]采用浸渍法,测定氟氧虫酰胺对二化螟、水稻大螟和稻纵卷叶螟的活性,并进行了田间药效试验。[结果]氟氧虫酰胺对二化螟、水稻大螟和稻纵卷叶螟取食抑制中浓度分别为0.506、0.195、0.221 mg/L,与氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和阿维菌素杀虫活性相当。2011、2012年田间试验结果表明,在30~60 g a.i./hm2时,20%氟氧虫酰胺悬浮剂对稻纵卷叶螟防效分别为92.58%~90.10%和95.89%~96.09%,与氯虫苯甲酰胺防效相当,高于阿维菌素和毒死蜱的防效;20%氟氧虫酰胺悬浮剂对二化螟防效分别为74.49%~84.41%、91.46%~92.88%和90.37%~92.22%,与氯虫苯甲酰胺防效相当,高于阿维菌素和毒死蜱的防效。[结论]氟氧虫酰胺可以用来防治水稻害虫。     

新型农药氟啶虫酰胺在苹果中的残留消解及膳食风险评估

[目的]基于新型昆虫生长调节剂氟啶虫酰胺在苹果中的消解和残留,评价其对我国不同人群的膳食摄入风险。[方法]氟啶虫酰胺经乙腈提取,经Florisil固相萃取柱净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,外标法定量。[结果]在0.02~2.0 mg/L范围内线性良好,3个添加水平的回收率为79.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~10%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。在北京、安徽和山东3地,苹果中氟啶虫酰胺的半衰期在7.6~19 d之间。按推荐使用方法的高剂量和次数进行施药,间隔期14、21、28 d苹果上的氟啶虫酰胺残留量低于0.10 mg/kg。[结论]针对我国不同人群的膳食暴露风险进行评估,风险商值在0.000 5~0.004 3之间,表明氟啶虫酰胺在苹果中的膳食摄入风险较低。     

杀虫剂呋虫胺的杀虫活性和应用技术研发

为了研究呋虫胺的杀虫活性和应用技术,通过室内生测初步明确了呋虫胺对豆蚜、褐飞虱、二化螟和小菜蛾的生物活性,结果表明:呋虫胺对稻飞虱具有高活性,LC_(50)和LC_(90)分别为0.877 8 mg/L和3.900 6 mg/L:对豆蚜亦具有高活性,LC_(50)和LC_(90)分别为0.350 5 mg/L和3.077 1 mg/L:对二化螟具有活性,LC_(50)和LC_(90)分别为55.721 5 mg/L和882.306 1 mg/L,;对小菜蛾活性低,以100 mg/L剂量处理3 d后死亡率为14.29%。通过研究呋虫胺与高效氯氟氰菊酯对豆蚜联合作用,发现它们配比3:1、4:1、5:1时具有增效作用;呋虫胺与吡蚜酮以配比1:1.5、1:2、1:2.5混用时对褐飞虱有显著增效作用;呋虫胺与烯啶虫胺以配比1:1、3:1、4:1、5:1混用时对褐飞虱有显著增效作用。通过田间小区试验,验证了呋虫胺对稻飞虱的防效,结果表明有效成分60~120 g/hm^2药后3~20 d的防效为73.34%~98.39%。经综合分析与评价,对呋虫胺的应用给出3个建议:呋虫胺防治稻飞虱是可行的,在应用剂量方面还可以优化;呋虫胺具有内吸性,希望在种子处理方面加强研发;呋虫胺在二化螟的防治上最好使用混配技术。     

氟啶虫酰胺类衍生物的合成与生物活性测试

[目的]合成氟啶虫酰胺类衍生物,探究合成方法,并测试杀虫、杀菌活性。[方法]以中间体2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶为起始原料,经3步反应合成氟啶虫酰胺类衍生物。并对其进行了红外,元素分析,1H NMR,MS结构表征和杀虫活性测试。[结果]以2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶计总收率大于66%,合成的氟啶虫酰胺类衍生物在25～100 mg/L质量浓度下对小菜蛾和棉铃虫都有一定的杀虫活性。[结论]为氟啶虫酰胺类衍生物的设计与合成提供新的思路。     

上海地区田间菜蚜对啶虫脒的抗性研究

[目的]了解上海菜区中菜蚜对啶虫脒的抗性程度,指导农户合理用药。[方法]从使用过啶虫脒和氟虫啶胺腈的田块中采集菜蚜,以室内敏感品系作比较,室内浸渍法测定啶虫脒的杀虫活性。[结果]啶虫脒对不同用药情况采集的菜蚜的LC_(90)值分别为60.20、78.45、79.38、94.49、102.48 mg/L,对敏感品系的LC90值为10.48 mg/L。[结论]田间菜蚜对啶虫脒已产生较严重抗性,抗性水平10倍左右。