番石榴中毒死蜱残留分布规律

采用乙腈萃取和GC-FPD检测的方法,研究了毒死蜱在番石榴果皮、全果及果肉中的残留分布规律.结果表明:果皮中毒死蜱残留量最多,全果中次之,果肉中最少,喷药13 d后,果皮、全果及果肉中的残留量分别为0.075、0.052、0.038 mg/kg.随着喷药时间的延长,果皮和全果中农药的残留量降低,果肉中毒死蜱的残留趋势为先升高后逐渐降低.     

乙螨唑在柑橘和土壤中的残留检测方法研究

乙螨唑是登记用于防治柑橘害螨的二苯基噁唑啉类杀螨剂。为了评价其在柑橘生态系统中的归趋,采用气相色谱仪-氮磷检测器(GC-NPD)建立了乙螨唑在柑橘全果、果皮、果肉及土壤中的残留检测分析方法。样品在醋酸钠缓冲液中采用乙腈进行提取,经盐析后浓缩,GC-NPD检测。结果表明,添加水平为0.1~5.0 mg/kg时,乙螨唑在柑橘全果、果皮、果肉及土壤中的平均添加回收率为93.4%~101.2%,相对标准偏差为1.6%~4.5%。乙螨唑在柑橘中的最小检出量(LOD)为0.4 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.1 mg/kg,说明该方法的准确度和精密度符合国家农药残留检测分析要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱法定量检测柑橘中的吡唑醚菌酯

建立了改进的QuEChERS-超高效液相色谱法,定量检测柑橘(果肉、果皮和全果)样品中残留的吡唑醚菌酯。样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅烷(C18)净化,采用甲醇和水为流动相,用UPLC-PDA进行检测。试验结果表明,添加水平为0.05~5.0mg/kg时回收率为82.34%~97.44%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~5.66%。吡唑醚菌酯在贵州和湖南两地柑橘全果中的半衰期分别为10.34d和9.76d。施药剂量为180mga.i./m2和270mga.i./m2,施药3~4次,距最后1次施药7~28d采样,吡唑醚菌酯在柑橘中的残留量为0.05~0.886mg/kg。     

四作物农残限量国标发布

近日,国家标准化管理委员会(SAC)制定并发布了关于茶叶、叶菜类蔬菜、苹果、梨的4个农药最大残留限量国家标准。分别是:《茶叶中甲基毒死蜱、毒死蜱、二嗪磷、倍硫磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、伏杀硫磷最大残留限量》、《叶菜类蔬菜中甲基毒死蜱最大残留限量》、《叶菜类蔬菜中氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯最大残留限量》和《苹果、梨中的氯氰菊酯、氟氯氰菊酯和联本菊酯最大残留限量》。     

嘧菌酯在柑橘和土壤中残留动态

研究了嘧菌酯在柑橘和土壤中的残留分析方法及残留动态.柑橘和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,提取液用二氯甲烷液-液分配,硅镁型吸附剂层析净化,气相色谱法测定.结果表明:嘧菌酯添加质量分数为0.01～1.0 mg/kg时,在柑橘和土壤中的回收率分别为87.5%～108.4%、87.1%～94.4%;变异系数分别为4.85%～6.53%、4.37%～7.92%.检测器对嘧荫酯的最小检出量为6 X 10-12g,方法最低检测质量分数为0.01 mg/kg.嘧菌酯在柑橘全果和土壤中的半衰期分别是14.0～14.1 d和44.7～49.2 d.     

氯氰菊酯和毒死蜱在龙眼中的残留行为与合理使用评价

[目的]明确氯氰菊酯和毒死蜱在龙眼上的残留行为,为氯氰菊酯和毒死蜱的合理使用及其安全性评价提供科学依据。[方法]采用田间小区方法进行氯氰菊酯和毒死蜱在龙眼环境中的消解动态试验。样品采用甲醇提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定。[结果]龙眼中氯氰菊酯和毒死蜱添加质量浓度为0.01~1 mg/L时,其平均添加回收率分别为85.15%~87.84%、84.87%~85.96%;相对标准偏差分别为2.45%~7.58%、2.57%~5.63%。检出限(LOD)为0.005 mg/kg;定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。氯氰菊酯和毒死蜱在龙眼中的半衰期分别为4.75~8.27、3.17~6.87 d。采用风险商方法进行评估,喷施氯氰菊酯和毒死蜱后0~7 d内的龙眼对2~4岁、18~30岁和60~70岁人群的风险都很低。[结论]建议用氯氰·毒死蜱乳油防治龙眼蒂蛀虫时,质量浓度应控制在0.391 5~0.783 g/L,每株使用剂量为0.587 3~1.174 5 g,安全间隔期设定为7 d,对作物和人类健康都是安全的。     

高效氯氰菊酯在柑橘和土壤中的残留消解动态

[目的]评价高效氯氰菊酯在柑橘园环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了2%高氯·啶虫脒乳油在柑橘上的残留试验.样品经乙腈提取,浓缩净化后,用气相色谱仪带电子捕获检测器检测,外标法定量.[结果]2年3地结果表明:在湖南省、福建省及广西壮族自治区土壤中的半衰期分别为1.7~2.4、1.7~2.9.1.8~3.4 d;在柑橘中半衰期3.4~6.0、3.4-4.9、3.3-3.9 d;收获的柑橘中高效氯氰菊酯的残留量均未检出.[结论]推荐剂量施药2~3次,2%高氯·啶虫脒乳油在柑橘上使用安全.     

多菌灵在柑桔及土壤中的HPLC残留分析方法

用稀盐酸和甲醇混合溶液提取柑桔和土壤样品中的多菌灵,并采用液相色谱法测定了样品中残留的多菌灵。检测线性范围为1~2000 ng,相关系数r = 0.9996,最低检出量1.0×10-10 g,最低检测浓度:土壤0.025 mg/kg;果肉、果皮和全果0.010 mg/kg。多菌灵在不同样品中的添加回收率在80.1%~105.4%之间,满足农药残留分析要求。     

螺螨酯和联苯肼酯在柑橘中的残留降解及其膳食风险评估

为评价螺螨酯和联苯肼酯在柑橘上的环境安全性,采用田间试验方法,研究了自然条件下螺螨酯和联苯肼酯在柑橘上的消解动态和残留情况,探索施药最适安全间隔期。结果表明,40%螺螨酯·联苯肼酯悬浮剂稀释1667倍液施药1次,螺螨酯与联苯肼酯在柑橘全果中的半衰期分别为4.70 d、4.86 d;柑橘全果中的两种农药的残留量均受施药浓度和施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量及用药次数呈正比例关系。参考国内外农药残留限量标准,建议在正常栽培条件下,按常规方法及作用剂量施药2次,柑橘的安全采收间隔期为30 d;当施药浓度或施药次数增加时,安全间隔期应适当延长。     

20.8%阿维菌素·四螨嗪悬浮剂在柑橘和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,研究了阿维菌素在柑橘和土壤中的残留消解动态,应用高效液相色谱法测定了阿维菌素在柑橘和土壤中的残留量.结果表明:阿维菌素在0.0103～10.30 mg/L,范围内呈良好的线性关系,在柑橘全果、橘皮、橘肉和土壤中的平均添加回收率分别为84.46%～93.97%、83.66%～98.03%、83.35%～94.05%、90.19%～101.15%,阿维菌素的最小检出量为4.12×10-10g,在柑橘和土壤中的最低检测质量分数分别为0.01、0.01 mg/kg,符合阿维菌素残留的检测要求,阿维菌素在柑橘和土壤中的半衰期分别为3.82～9.17、3.85～9.81 d.20.8%阿维菌素·四螨嗪悬浮剂对水1500倍(阿维菌素3.33 mg a.i./L)溶液,使用2次,末次施药20 d后,收获的柑橘橘皮和橘肉及土壤中阿维菌素的残留量,均低于MRL值.     

QuEChERS-气相色谱法测定甜豆中3种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气相色谱法(GC)快速准确测定甜豆全果和豆荚中毒死蜱、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯3种农药残留的方法。[方法]采用QuEChERS前处理的方法对样品进行净化处理,即甜豆全果和荚中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯经乙腈高速涡旋提取,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化后过有机膜进行气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。[结果] 3种农药的线性相关系数均不低于0.997,在0.01、0.1、1 mg/L的添加水平下,3种农药在甜豆全果基质、豆荚中方法回收率在75%～102%范围内,相对标准偏差(RSD)在1%～11%范围内,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/L。[结论]该方法前处理简单快速、灵敏度高,适用于甜豆中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯的检测。     

几种常用杀虫剂在洋葱上的残留降解动态

研究了毒死蜱、敌百虫和氯氰菊酯不同施药方法在洋葱上的残留降解动态。结果表明,毒死蜱喷雾在洋葱上的残留期较长,而采用药液灌根法施药,其残留期较短,残留量较少,即使在施药后第1d取样检测,残留量仍远远低于国家规定标准;敌百虫采用灌根法施药,在葱头中的残留量很低,施药后第1d取样检测,其残留量远远低于国家规定标准,这2种药剂可以作为防治地下害虫的良好杀虫剂。氯氰菊酯采用喷雾法施药,即使在施药后第1d,也检测不到农药残留,因此,是一种良好的喷雾用杀虫剂。     

联苯肼酯在柑橘和土壤中的残留分析方法

[目的]建立柑橘和土壤中联苯肼酯残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。[方法]柑橘和土壤样品以乙腈提取,硅镁吸附剂柱净化,HPLC-UVD测定。[结果]柑橘和土壤中联苯肼酯的最低检测质量分数均为0.01 mg/kg;土壤、柑橘全果、橘肉、橘皮的联苯肼酯添加回收率为79.29%～95.73%,变异系数为0.96%～8.92%。[结论]测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求。     

降解菌对菠菜和土壤中氯氰菊酯残留动态的影响

通过盆栽实验,测定降解菌对菠菜体内和土壤中氯氰菊酯残留动态的影响.结果表明:在菠菜和土壤中,氯氰菊酯的残留呈现先上升后下降的过程,在喷药后3～6 h菠菜和土壤中氯氰菊酯含量达到最大值,3 h后开始逐渐减少,到24 h以后,菠菜中氯氰菊酯的含量低于1 mg/kg,达到叶菜类蔬菜氯氰葡酯农药残留的最大残留量标准;其中,具有内生性的菌株Y3对菠菜中的氯氰菊酯降解作用非常明显,而不具有内生性的菌株T1对菠菜中的氯氰菊酯降解作用就很少.     

气相色谱法测定柑橘中哒螨灵的农药残留

建立了哒螨灵在柑橘上的残留分析方法.采用丙酮提取柑橘中残留的哒螨灵,用氟罗里硅土和活性炭进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在93.O%～99.3%之间,变异系数在2.1%～4.1%之间,哒螨灵的最低检出限为0.003 mg/kg.     

杀虫剂复配对水稻大螟幼虫的室内活性测定

用乙酰甲胺磷原粉等6种杀虫剂的两元混合物对水稻大螟幼虫的室内活性测定表明,乙酰甲胺磷与毒死蜱的有效成分按4∶1复配增效最明显;溴氰菊酯与毒死蜱、乙酰甲胺磷分别以有效成分1∶8、1∶1复配的增效作用最大;高效氯氰菊酯和溴氰菊酯有效成分按5∶1复配的增效作用明显.阿维菌素与毒死蜱的有效成分复配没有增效作用;阿维菌素与乙酰甲胺磷复配表现为拮抗作用.     

50%啶虫脒水分散粒剂在柑橘和土壤中残留量及消解动态

2009-2010年在四川、湖南及广西三省进行了50%啶虫咪水分散粒剂在柑橘和土壤中的残留试验。研究提供了不同施药剂量下啶虫咪在样本中的最终残留量和残留消解动态方程等结果。有效成分用量12.5～20 mg/kg,最多3次施药,施药间隔7d,采收间隔期为21d情况下,收获的柑橘全果残留量均低于0.5 mg/kg。     

杏鲍菇及培养料中毒死蜱的残留动态

[目的]制定毒死蜱在杏鲍菇上的残留安全标准。[方法]在培养料中分别施以毒死蜱农药质量分数为50、100 mg/kg进行杏鲍菇栽培,应用气相色谱分析法,测定了毒死蜱在杏鲍菇培养料及子实体中的残留量和残留动态。[结果]毒死蜱在培养料中消解较慢,半衰期为15.4-20.5 d;采收时培养料中毒死蜱残留量为0.22、1.32 mg/kg,子实体中均无残留检出。[结论]毒死蜱在培养料中难降解,易残留,故食用菌栽培中尽量施用低质量分数,防止污染。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中4种杀虫剂残留

[目的]建立同时测定韭菜中吡虫啉、辛硫磷、毒死蜱和氯氰菊酯的多残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平范围内,4种杀虫剂的平均回收率为73.8%~106.7%,相对标准偏差为2.7%~15.9%,方法检出限均为0.003 ng,最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法满足农药残留检测的要求,适合复杂基质韭菜样品的检测。     

杀虫剂对橡副珠蜡蚧和斑翅食蚧蚜小蜂的选择毒性

在室内测定了6种杀虫剂对橡副珠蜡蚧3龄若虫和斑翅食蚧蚜小蜂成虫的毒力.结果表明,6种农药对橡副珠蜡蚧和斑翅食蚧蚜小蜂的选择毒性为:溴氰菊酯＞氟氯氰菊酯＞敌介灵＞甲胺磷＞啶虫脒＞毒死蜱,其中溴氰菊酯的选择倍数最高为35.59,毒死蜱的选择倍数最低,仅为0.0006.建议在天敌较多的季节,可优先选用溴氰菊酯防治橡副珠蜡蚧,三氟氯氰菊酯可以与溴氰菊酯交替使用.