苯醚甲环唑在桃上的消解行为及膳食风险评估

为研究苯醚甲环唑在桃上残留行为及膳食暴露风险,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了苯醚甲环唑在桃上的残留分析方法,通过规范残留田间试验得到了其在桃上的消解动态和最终残留量,并对我国不同消费群体的膳食暴露风险进行了评估。结果表明,在0.010～2.5 mg/L范围内,苯醚甲环唑的质量浓度与其峰面积的线性关系良好(R²>0.999);在0.020～1.0 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的平均回收率为75%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.8%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。苯醚甲环唑在桃中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为6.60～13.08 d。苯醚甲环唑按推荐有效剂量133.3 mg/kg施药2次,施药间隔期为7 d,距末次施药21 d时采集,苯醚甲环唑在桃上的残留中值为0.065 mg/kg,最大值为0.41 mg/kg。桃中苯醚甲环唑对慢性膳食暴露风险商的贡献率为0.007%～0.380%,急性暴露风险商为1.50%～5.97%,表明苯醚甲环唑在桃上的残留不会对我国不同消费群体产生潜在的膳食风险,...     

鱼藤酮在茄子中的残留行为和初步膳食风险评估

[目的]明确茄子中鱼藤酮的残留水平及其可能存在的膳食摄入风险.[方法]通过在山东、辽宁、湖南、贵州、安徽省和河北等六地进行鱼藤酮在茄子中的规范性残留试验,样品经乙腈提取,固相萃取净化,UPLC-MS/MS检测,分析了鱼藤酮在茄子中的残留特性,并对其膳食摄入风险进行评估.[结果]消解试验结果表明:鱼藤酮在茄子中降解迅速,...     

百菌清在花生中的残留及膳食风险评估

[目的]为了评价百菌清在花生上的使用安全性,在湖南、浙江等全国10地进行了百菌清田间试验,研究百菌清在花生中的残留并进行膳食风险评估.[方法]样品采用乙腈振荡提取,经抽滤、盐析、浓缩后,乙腈定容,气相色谱检测.[结果]在添加水平为0.02、0.2、2 mg/kg时,百菌清在花生仁中的添加回收率范围在75％～120％之间...     

灭蝇胺在苦瓜上的残留行为及膳食风险评估

[目的]评价灭蝇胺在苦瓜上的残留行为和膳食摄入风险。[方法]建立灭蝇胺在苦瓜上的高效液相色谱分析方法,基于规范残留试验得到的残留试验中值进行长期膳食摄入风险评估。[结果]在添加水平为0.05、0.1、1 mg/kg时,灭蝇胺在苦瓜上的平均回收率为74.0%～79.2%,相对标准偏差为4.2%～5.7%。灭蝇胺在苦瓜中的半衰期为10.7～11.6 d。一般人群对灭蝇胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.0661 mg,膳食摄入风险概率为1.7%。[结论]灭蝇胺在苦瓜中的残留不会对一般人群健康造成不可接受的风险。     

人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析及膳食风险评估

[目的]建立人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析方法,分析2种农药在人参中的残留消解及最终残留量,评价其在人参上的安全性。[方法]样品中的吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺用乙腈提取,PSA、C_(18)和GCB净化,高效液相色谱-串联质谱法检测。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参、人参干粉和植株中的平均回收率在76.7%～105.3%和75.0%～98.6%之间,变异系数在1.5%～4.5%和0.8%～6.6%之间,最小检出量为1.86×10~(-4)、3.87×10~(-4)ng。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参植株中的半衰期分别为0.2～8.4、19.7～21.8 d,在鲜人参中的最终残留量分别为0.010～0.139、0.010～0.248 mg/kg,在人参干粉中的最终残留量分别为0.010～0.203、0.011～0.535 mg/kg。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参中的估计慢性膳食风险商分别为7.62×10~(-3)和1.28×10~(-2),在人参干粉中的估计慢性膳食风险商分别为4.65×10~(-3)和7.30×10~(-3),均小于1。[结论]按照推荐施药方法,吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参中的慢性膳食风险为可接受水平,建议我国2种农药在人参上的MRL值分别为0.5、2 mg/kg。     

氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的残留行为及膳食风险评估

[目的]明确氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜上的残留行为,评估施用后可能产生的膳食暴露风险。[方法]在黑龙江、山东省等12地进行了田间残留试验,研究了2种农药在黄瓜上的残留和消解动态。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)进行样品中氟吡菌胺及代谢物(2,6-二氯苯甲酰胺)和喹啉铜定量分析。[结果]氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的消解符合一级反应动力学模型的规律,半衰期为2.38～5.92、2.04～3.09 d;试验过程中2,6-二氯苯甲酰胺残留量均相似文献   

水稻中敌稗和莎稗磷的残留水平及膳食风险评估

[目的]建立敌稗和莎稗磷在水稻糙米、稻壳和秸秆中的残留分析方法,应用该方法检测水稻样品残留水平,并评估慢性膳食摄入风险.[方法]样品中目标化合物采用乙腈提取,经无水MgSO4、PSA和MWCNTs净化,高效液相色谱串联质谱检测.[结果]敌稗在糙米、稻壳和秸秆上的平均回收率在81.9％～100.7％之间,相对标准偏差(R...     

田间条件下虫螨腈在菜苔中的残留消解及膳食风险评估

[目的]明确虫螨腈在菜苔中的残留消解情况及对人体的膳食摄入风险。[方法]采用田间试验的方法,对虫螨腈在菜苔中的残留消解及最终残留量进行研究。[结果]消解动态试验结果表明:虫螨腈在北京和山东2地菜苔中半衰期分别为2.8、7.5 d。按照112.5、168.75 g a.i./hm2用量,喷雾施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔3 d采样,菜苔中虫螨腈的最大残留量为8.93 mg/kg,残留中值为2.03 mg/kg。以此为基础对虫螨腈进行长期膳食摄入风险评估。虫螨腈在菜苔中的长期膳食摄入风险商(RQ)为0.098 28;虫螨腈在所有登记作物中的总膳食摄入风险商(RQ)为0.456 40。[结论]膳食风险均在可接受范围,说明虫螨腈在菜苔中残留不会对我国人体健康产生影响。     

3种杀虫剂在豇豆中的残留行为及膳食风险评估

[目的]规范溴虫氟苯双酰胺、双丙环虫酯和氟啶虫胺腈3种新药剂在豇豆上的使用。[方法]开展了3种杀虫剂在豇豆上的残留行为及膳食风险评估研究。[结果]溴虫氟苯双酰胺、双丙环虫酯和氟啶虫胺腈在豇豆上的半衰期分别为3.1、2.2、3.6 d。在采收间隔期为1、3、7 d时,3种农药的NEDI仅为ADI的0.1%～4.1%,膳食风险可接受。[结论]推荐5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂、50 g/L双丙环虫酯可分散液剂和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂分别按照50、50、100 g a.i./hm2在豇豆上喷施,3种农药的共同安全间隔期可设为1 d。     

酰胺唑及其代谢物在土壤和梨中残留量分析

本文概述了酰胺唑及其代谢物在土壤和梨中残留量的分析方法，样品以丙酮提取，二氯甲烷萃取，氟罗里硅土柱净化，气谱电子捕获检测器测定。ＩＭ和ＩＢＣ－０１的最小检测量为８．１×１０＾－１１克，５．０×１０＾－１１克，在土壤和梨中的最低检测浓度分别为０．００８９、０．００６７毫克／公斤和０．００５６，０．００４２毫克／公斤。     

常见水果中螺虫乙酯主要代谢产物及残留量膳食摄入评估

[目的]研究莲雾、山楂、柿子和杏中螺虫乙酯主要代谢物的转化情况,相同施药措施下4种水果中残留量的差异性分析,残留量膳食摄人评估.[方法]采用SPSS软件对检测结果进行差异性分析,运用长期膳食摄入评估模型对使用过螺虫乙酯的4种水果进行膳食摄入评估.[结果]莲雾、山楂(果肉)、山楂(全果)、柿子、杏(果肉)和杏(全果)中螺...     

福美锌在蔬菜和水果中残留分析及膳食暴露与风险评估

[目的]为明确福美锌在蔬菜中的残留行为及其可能产生的膳食摄入风险,进行了番茄、黄瓜和西瓜3个蔬果品种的规范残留试验及膳食暴露风险评估。[方法]开展福美锌在蔬菜水果中1年6地规范残留试验,消解动态试验剂量分别是1263.38(番茄)、1968.8(黄瓜)、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药1次;终残试验剂量分别是842.25、1263.38 g a.i./hm^2(番茄),1312.5、1968.8 g a.i./hm^2(黄瓜),1125、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药3~4次。基于福美锌在蔬果中的残留行为,采用农药残留联席会议的方法对蔬果中福美锌残留带来的膳食摄入风险进行评估。[结果]福美锌在番茄、黄瓜和西瓜果实中的消解半衰期分别为17.1~17.5、16.0~20.0、7.6~11.2 d。福美锌在番茄、黄瓜和西瓜土壤中的消解半衰期分别为10.2~21.3、9.2~13.9、10.2~11.1 d。在收获期,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中残留中值分别为0.088~0.189、0.196~0.362、0.266~0.353 mg/kg,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中最高残留量分别为0.808、1.25、0.530 mg/kg。[结论]福美锌在我国普通人群的膳食摄入慢性风险值为86.6%,在可接受范围内,试验为蔬菜和水果中福美锌的合理应用、科学监管及MRL标准制定提供依据。     

二嗪磷在黄瓜中的残留检测及膳食风险评估

[目的]评价二嗪磷在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险.[方法]2015、2016年在湖北、浙江和河北进行规范残留试验,气相色谱法(FPD)分析样品.评价二嗪磷在黄瓜上的长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平.[结果]二嗪磷在黄瓜和土壤中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,添加水平范围为0.01～3 mg/...     

虫酰肼在苹果和土壤中的消解动态及膳食风险评估

采用田间试验和液质联用分析方法研究了虫酰肼在苹果及土壤中的消解动态和最终残留,并用定点法对其摄入风险进行评估。结果表明:虫酰肼在苹果中的回收率在94.4%~106.0%之间,相对标准偏差为1.4%~3.6%;在土壤中的回收率为93.0%~105.6%,相对标准偏差为1.1%~2.6%。虫酰肼在苹果和土壤中的半衰期分别为3.16~4.63 d和4.81~5.77 d,急性膳食风险和慢性膳食风险商值均小于100%。虫酰肼在苹果上有效成分用量建议为100~133.3 mg/kg,每季最多使用3次,安全间隔期为21 d。     

气相色谱法测定梨和土壤中戊唑醇的残留消解动态

[目的]对戊唑醇在梨和土壤中的残留分析方法进行了探讨并测定了其残留消解动态.[方法]采用乙腈提取、Flolisil小柱净化、GC-μECD进行检测.[结果]梨添加标准品0.01、0.05、0.5、1 mg/kg,回收率分别为110.3％、77.8％、81.5％、74.5％;土壤中添加标准品0.01、0.05、0.5、1 mg/kg,回收率分别为110.5％、97.1％、88.4％、82.8％.通过田间试验样品检测得到的戊唑醇的消解动态方程,其在梨上半衰期为8.6 d,在土壤中半衰期为7.2 d.[结论]方法灵敏度、准确度、精密度高,仪器耗材普遍易得,能为大规模监测戊唑醇的残留情况提供参考.     

氟啶胺在菊花中的残留消解动态及其风险评估

[目的]建立了菊花中氟啶胺的液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)分析方法,并在安徽、浙江、江苏和广西4地进行了500 g/L氟啶胺悬浮剂在菊花上残留的田间试验,研究了氟啶胺在菊花中的消解动态和最终残留量,并对菊花中氟啶胺可能产生的膳食摄入风险进行了评估。[方法]菊花样品经乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用ESI源,负离子模式和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内氟啶胺线性关系良好,相关系数大于0.9936;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个质量分数下,菊花中氟啶胺的回收率为81.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~6.4%,检出限(LOD)为0.011~0.040μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低质量分数0.010 mg/kg。田间试验结果表明:氟啶胺在菊花中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.5~3.9 d,属易降解农药;使用500 g/L氟啶胺悬浮剂,施药剂量300~450 g a.i./hm2,分别施药2、3次,距末次施药后14 d,菊花鲜样的残留量低于同期干样的残留量。[结论]膳食摄入风险评估结果表明:氟啶胺的风险概率为每人每日摄入总量的77%,表明在菊花生长期间按照推荐剂量使用氟啶胺对消费者的膳食健康风险较低,对消费者健康是安全的。     

复配型植物生长调节剂10%多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在水稻上的残留风险评估及应用

[目的]通过对复配型植物生长调节剂多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在水稻上展开1年12地的残留试验并对其在水稻可食部位糙米上进行风险评估,为该农药在实际生产应用中提供使用技术支撑。[方法]根据田间试验准则实施试验,样品依据标准操作规程处理后,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定糙米、稻壳和秸秆中的农药残留量,最后对糙米中的残留量进行风险评估。[结果]水稻采收期时,多效唑和甲哌鎓的残留量大多数集中在秸秆上分别为<0.010~0.22、<0.010~1.3 mg/kg,其次是稻壳中分别为<0.010、<0.010~0.13 mg/kg,糙米中的残留量较低分别为<0.010、<0.010~0.017 mg/kg。[结论]10%多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在分蘖期至拔节前期,按对水喷雾的方法,有效成分用药量75~150 g a.i./hm²或制剂用药量750~1500 g/hm²施药1次,安全间隔期为收获期,收获期时糙米中农药残留量的风险商和危险商均小于100%,因此,建议我国可以分别暂定多效唑和甲哌鎓在糙米中的最大残留限量值均为0.02 mg/kg。     

使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法

建立了一种测定梨中代森锰锌残留量的气相色谱顶空-电子捕获法。通过添加助剂,采用代森锰锌工作曲线法进行测定并计算,消除了代森锰锌转化不很确定所带来的困难。该方法测定准确度较高,最低检测浓度0.05mg/kg,可应用于梨中代森锰锌残留测定。     

贵州辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留及膳食风险评估

[目的]明确贵州鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留水平及其可能存在的膳食摄人风险.[方法]通过建立一种快速、简便的气相色谱检测鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯残留量的方法,采集贵州各地鲜食辣椒进行残留检测,并对不同人群的膳食暴露及风险进行了评估.[结果]贵州辣椒中腐霉利检出率为8.25％,残留量在0.01～0.62...