氟吡菌胺与吡唑醚菌酯混合物对黄瓜霜霉病菌的毒力增效及其抗药性的影响

[方法]采用植株喷雾-叶盘法测定氟吡菌胺与吡唑醚菌酯混合物对黄瓜霜霉病菌的联合毒力,采用叶盘漂浮法测定黄瓜霜霉病菌经氟吡菌胺、霜霉威、吡唑醚菌酯、氟吡菌胺+吡唑醚菌酯(1:4)和氟吡菌胺+霜霉威(1:10)连续驯化3、5、7代后对氟吡菌胺、霜霉威和吡唑醚菌酯的敏感性。[结果]氟吡菌胺与吡唑醚菌酯以(5:1)、(3:1)、(1:1～7)混合对黄瓜霜霉病菌的毒力表现增效。黄瓜霜霉病菌经氟吡菌胺与霜霉威混合物或与吡唑醚菌酯混合物连续驯化后的抗药性均比经3种单剂连续驯化后的抗药性发展缓慢,黄瓜霜霉病菌经2种混合药剂连续驯化7代获得的抗性菌株对氟吡菌胺的抗性水平为12.0～13.4倍,对吡唑醚菌酯和霜霉威的抗性水平分别为9.6、4.2倍,而经氟吡菌胺、吡唑醚菌酯和霜霉威3种单剂驯化7代获得的抗性菌株对氟吡菌胺、吡唑醚菌酯和霜霉威抗性水平分别为16.3、11.6、5.1倍,均高于混合药剂驯化所得抗性菌株的抗性水平。[结论]在氟吡菌胺与吡唑醚菌酯9个配比混合物中,1:4混合物对黄瓜霜霉病菌的毒力增效最明显;氟吡菌胺与吡唑醚菌酯1:4混合物及其与霜霉威1:10混合物的使用可延缓黄瓜霜霉病菌对氟吡菌胺抗性的发展。     

氟吡菌胺和吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05～5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%～97.8%和90.6%～95.6%,相对标准偏差分别为2.55%～8.49%和2.14%～7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%～93.6%和83.4%～98.9%,相对标准偏差分别为5.29%～6.78%、1.69%～7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。     

45%唑醚·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+酸水(体积比85∶15,水用磷酸调p H至3.0)为流动相,经ODS BP色谱柱分离,在260 nm波长下对45%唑醚·氟啶胺悬浮剂进行定量分析。结果表明,吡唑醚菌酯和氟啶胺的线性相关系数均为0.999 8,变异系数分别为0.38%和0.44%,平均回收率分别为99.82%和99.79%。     

吡唑醚菌酯·氟吗啉悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇加水为流动相,使用ZORBAXExtend-C1 8色谱柱和紫外检测器,在236nm波长下对吡唑·氟吗啉悬浮剂中的吡唑醚菌酯和氟吗啉有效成分进行梯度洗脱分离和定量分析。结果表明,该分析条件下吡唑醚菌酯在98.82μg/m L至1976.46μg/m L浓度范围内(r=0. 9 9 9 8),氟吗啉在2 0 0. 5 4μg/m L至40 1 0. 8 5μg/m L浓度范围内(r=0. 9 9 9 9),线性关系良好。吡唑醚菌酯和氟吗啉精密度变异系数分别为:0.60%、0.51%。吡唑醚菌酯和氟吗啉的平均回收率分别为99.7%、100.1%。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

30%唑醚·戊唑醇悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析戊唑醇与吡唑醚菌酯复配制剂,使用ZORBAX SB C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,选用外标法对有效成分进行分析和定量。戊唑醇和吡唑醚菌酯线性相关系数分别为0.999 0和0.999 4,标准偏差分别为0.16和0.11,变异系数分别为0.79%和1.07%,平均回收率分别为99.57%和99.41%。     

30%吡唑醚菌酯·克菌丹悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定30%吡唑醚菌酯·克菌丹悬浮剂中吡唑醚菌酯和克菌丹的质量分数。使用反相C_(18)柱,采用紫外可变波长检测器,流动相为乙腈和水,采用外标法进行定性和定量检测。结果表明该方法中吡唑醚菌酯和克菌丹线性相关系数分别为0.999 5和0.999 2,标准偏差分别为:0.09、0.16;变异系数分别为:1.73%、0.63%;平均回收率分别为:99.57%、99.78%。     

30%吡唑醚菌酯·丙环唑乳油高效液相色谱分析方法研究

建立了一种同时分离复配制剂中吡唑醚菌酯和丙环唑的高效液相色谱法，使用Poroshell 120 ECC18反相不锈钢柱和具有可变波长的紫外检测器，以乙腈、甲醇和水为流动相，采用外标法对复配制剂中有效成分进行定性和定量分析。有效成分吡唑醚菌酯和丙环唑方法重复性相对标准偏差分别为0.49%和0.82%，均小于修订后的霍维茨值RSDr，吡唑醚菌酯和丙环唑的线性相关系数为0.999 9和0.999 8，平均回收率分别为100.4%和100.6%。     

20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂高效液相色谱测定方法。采用Eclipse XDB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,在260 nm波长下同时测定试样中吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的含量。结果表明,吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 9,标准偏差分别为0.047和0.054,变异系数分别为0.45%和0.52%,平均回收率分别为99.72%和99.85%。该方法操作简便,精密度与准确度较高。     

防治火龙果溃疡病的药剂筛选及田间应用

[目的]筛选对火龙果溃疡病具有良好防治作用的杀菌剂。[方法]采用菌丝生长速率法筛选抑菌效果突出的杀菌剂,利用喷雾法进行田间防治试验。[结果] 42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂、50%咪鲜胺锰盐可湿性粉剂、35%氟吡菌酰胺·戊唑醇悬浮剂对火龙果溃疡病菌菌丝生长的毒力较强,EC50值分别为0.0575、0.1512、0.5639 mg/L。田间试验表明,42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂田间对火龙果茎和果实溃疡病最高防效分别达89.07%、92.72%。[结论] 42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂对火龙果溃疡病具有很好的防效,可作为田间防治火龙果溃疡病的有效药剂。     

2012—2016年专利过期农药品种点评(下)

正4.2 2012~2016年专利过期杀菌剂2012~2016年,共有14个杀菌剂产品专利到期:苯噻菌胺酯、啶酰菌胺、环氟菌胺、醚菌胺、噻唑菌胺、氟嘧菌酯、肟醚菌胺、吡噻菌胺、丙氧喹啉、丙硫菌唑、吡唑醚菌酯、硅噻菌胺、硅氟唑、苯酰菌胺。这些产品化学结构较为丰富,包括了缬氨酰胺氨基甲     

26种杀菌剂对橡胶粉孢的毒力测定

开展孢子萌发试验和室内盆栽试验测定26种杀菌剂对橡胶树白粉病菌的毒力.结果表明:在抑制病原菌孢子萌发的能力方面,吡唑醚菌酯、唑胺菌酯、氟菌螨酯、醚菌酯、烯肟菌胺、唑菌酯、氟菌唑、嘧菌酯、氟环唑、四氟醚唑、氟硅唑、乙嘧酚强于三唑酮,苯醚甲环唑、福美双与三唑酮相当;在抑制菌丝生长的能力方面,氟菌唑、唑菌酯、氟菌螨酯强于三唑酮,氟环唑、唑胺菌酯、氟硅唑、吡唑醚菌酯接近三唑酮,四氟醚唑稍弱于三唑酮.氟菌唑、唑菌酯、氟菌螨酯、氟环唑、唑胺菌酯、氟硅唑、吡唑醚菌酯、四氟醚唑8种杀菌剂可作为防治橡胶树白粉病的备选药剂.     

2012—2016年专利过期农药品种点评(下)

<正>4.2 2012~2016年专利过期杀菌剂2012~2016年,共有14个杀菌剂产品专利到期:苯噻菌胺酯、啶酰菌胺、环氟菌胺、醚菌胺、噻唑菌胺、氟嘧菌酯、肟醚菌胺、吡噻菌胺、丙氧喹啉、丙硫菌唑、吡唑醚菌酯、硅噻菌胺、硅氟唑、苯酰菌胺。这些产品化学结构较为丰富,包括了缬氨酰胺氨基甲     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物（BAM）残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)残留量的方法。葡萄样品用乙腈提取,过0.22μm有机系滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质校正标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～2.00 mg·kg~(-1),决定系数(r)0.99;在0.05 mg·kg~(-1)、0.50 mg·kg~(-1)和2.00 mg·kg~(-1),3个添加水平下,吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的平均回收率为91%～97%、91%～93%和94%～100%,相对标准偏差为4%～7%、1%～3%和2%～3%,定量限为0.05 mg·kg~(-1)。该处理方法准确、简单、快速,是葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和BAM残留检测理想的办法。     

45%吡唑·氟啶胺悬浮剂液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中吡唑醚菌酯和氟啶胺含量的方法。采用200 mm×4.60 mm(i.d.)Hypersil BDS-C18柱分离,以甲醇-水-磷酸(体积比为85:15:0.02)为流动相,在260 nn紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。吡唑醚菌酯与氟啶胺的线性相关系数分别为1.000 0和1.000 0;变异系数分别为0.29%和0.36%;平均回收率分别为99.57%和100.07%。该方法操作简便快捷,准确度和精密度高,线性相关性好。     

30%吡唑醚菌酯·叶菌唑水乳剂的高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法测定30%吡唑醚菌酯·叶菌唑水乳剂,使用C_(18)色谱柱,以乙腈+0.3%冰乙酸水溶液(体积比70︰30)为流动相,在柱温25℃、波长230 nm、流量1.0 mL/min色谱条件下进行分析。吡唑醚菌酯和叶菌唑的标准偏差分别为0.032和0.028,变异系数分别为0.16%和0.27%,线性相关系数均为0.999 8,平均回收率分别为99.4%和99.6%。     

30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇-水(体积比80:20)为流动相,在波长240 nm条件下测定试样中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数均为1,相对标准偏差分别为0.03%和0.07%,平均回收率分别为100.07%和99.86%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,适用于复配制剂中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

25%呋虫胺·吡唑醚菌酯悬浮种衣剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定25%呋虫胺·吡唑醚菌酯悬浮种衣剂中有效成分的分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)反相柱,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,在波长275 nm条件下测定试样中呋虫胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]呋虫胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数分别为0.9999和0.9999,变异系数分别为0.73%和1.37%,标准偏差分别为0.148和0.097,平均回收率分别为99.65%和100.13%。[结论]该方法操作简便、分离效果好、精密度和准确度高,适用于制剂中呋虫胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

20%噻呋·吡唑酯悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,在235 nm波长下对20%噻呋·吡唑酯悬浮剂中有效成分进行定量分析。吡唑醚菌酯和噻呋酰胺的标准偏差分别为0.045和0.030,变异系数分别为0.45%和0.30%,平均回收率均为99.7%,线性相关系数分别为0.999 9和1.000 0。