超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法.[方法]样品经乙腈提取,C18净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量.[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对...     

氟酮磺草胺·丙草胺复配在水稻移栽同步喷雾施用药效试验

[目的]杂草是常见的稻田有害生物,化学除草已成为稻田控制杂草的重要技术措施,但随着一些除草剂的广泛应用,杂草的抗性逐渐增强,筛选出新药剂及其复配剂能够有效减缓杂草抗性,对防除杂草具有重要意义.[方法]通过水稻移栽同步喷雾法研究了氟酮磺草胺·丙草胺复配对水稻移栽田杂草的防效及其对水稻生长和产量的影响,于2020年在江苏水...     

双甲胺草磷·吡嘧磺隆复配制剂的液相色谱分析

介绍了应用液相色谱法同时测定除草剂双甲胺草磷(H9201)与吡嘧磺隆复配制剂两种有效成分含量的测定方法;采用乙腈-0.1%酸性水为流动相、C18柱、紫外检测器。双甲胺草磷与吡嘧磺隆的RSD分别为0.28%和0.32%,方法的线性相关系数均为0.9999和0.9998,平均回收率分别为99.58%和99.65%。     

嘧草醚与五氟磺草胺复配的联合除草作用及田间防除效果

[目的]明确嘧草醚与五氟磺草胺复配的联合除草作用、田间防除效果及对直播水稻的安全性。[方法]采用室内生物测定法评价2种药剂复配的联合作用类型,田间小区试验法评价田间防除效果及对直播水稻的安全性。[结果]复配后对稗草、鳢肠、异型莎草均呈现加成或增效作用;按照有效成分10∶5且总用量在67.5～90 g a.i./hm2时,对田间杂草的总株防效和总鲜重防效均在90%以上,且对直播水稻安全。[结论]嘧草醚复配五氟磺草胺后能够扩大杀草谱和提高防效,在水稻直播田可以推广应用。     

吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析

报道了同时测定除草剂吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析方法。采用Nova-ParkC18色谱柱，乙腈-0.015mol/L磷酸二氯钾的甲醇液（55：45）为流动相，检测波长239nm，流速为1ml/min，吡嘧磺隆和苯噻草胺的RSD分别为0.52%和0.48%，线性相关系数分别为0.9997,0.9996。平均回收率分别为99.94%和99.98%。     

氟嘧磺隆的合成研究及室内除草活性

以２－甲氧基羧基苯磺酰基异氰酸酯、２－巯基－４,６－二羟基嘧啶为起始原料制备出玉米田除草剂氟嘧磺隆。温室生测结果表明,对单双子叶杂草均有高的活性。     

10％吡嘧磺隆片剂对水稻稗草的除草活性和田间药效

对10％吡嘧磺隆片剂进行了除草活性和田间药效测定.结果显示,10％吡嘧磺隆片剂对水稻稗草ED9o为138.6 g a.i/ha,而对照药剂10％吡嘧磺隆可湿性粉剂的ED90为141.2 g a.i/ha.大田药效试验结果显示,在有效成分22.5 ～ 45 g/hm2剂量直接抛施防除水稻直播田稗草,处理后45 d内的防效...     

36%吡嘧·丙草胺可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Kromat Universil C_(18)、5μm为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在240nm波长下对吡嘧·丙草胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法在吡嘧磺隆浓度为0.039 8～0.298 7mg/mL、丙草胺浓度为0.519 6～3.005 1 mg/mL时呈线性。相关系数吡嘧磺隆为0.999 9,丙草胺为0.999 9;标准偏差吡嘧磺隆为0.063 2,丙草胺为0.089 4;变异系数吡嘧磺隆为2.528%,丙草胺为0.266 1%;平均回收率吡嘧磺隆为100.4%,丙草胺为100.4%。     

吡氟酰草胺与异丙隆混配对冬小麦田一年生杂草室内配方筛选及田间试验防效探索

为了筛选出高效、安全的吡氟酰草胺与异丙隆的混配悬浮剂,以室内活性测定为基础,测定了吡氟酰草胺、异丙隆不同配比混用的除草活性.试验结果表明,吡氟酰草胺与异丙隆混配对冬小麦田禾本科杂草和阔叶杂草均有相加或增效作用,其中二者以质量比5:50混配的ED50最小,增效作用最为明显.55％吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂防除冬小麦田一年生...     

双甲胺草磷·吡嘧磺隆复配制剂的液相色谱分析

介绍了应用液相色谱法同时测定除草剂双甲胺草磷（H9201）与吡嘧磺隆复配制剂两种有效成分含量的测定方法：采用乙腈-0．1％酸性水为流动相、C18柱、紫外检测器。双甲胺草磷与吡嘧磺隆的RSD分别为0．28％和0．32％,方法的线性相关系数均为0．9999和0．9998,平均回收率分别为99.58％和99．65％。     

25%苯噻草胺·吡嘧磺隆泡腾片剂高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法对苯噻草胺和吡嘧磺隆混合制剂作定量分析,变异系数分别为0.99%和1.08%;标准偏差分别为0.2420和0.0114;回收率分别为99.21%～100.21%和99.52%～100.16%.     

双环磺草酮与五氟磺草胺复配对水稻直播田一年生杂草的防除效果

[目的]明确双环磺草酮与五氟磺草胺复配对水稻直播田部分一年生杂草的联合作用、复配后的田间防除效果及对水稻的安全性。[方法]分别采用室内生物测定法、田间小区试验法评价双环磺草酮与五氟磺草胺复配对水稻直播田稗草、千金子、鳢肠、异型莎草的联合作用、田间防除效果及对水稻的安全性。[结果]双环磺草酮与五氟磺草胺复配后,对稗草、千金子、鳢肠及异型莎草均呈现加成或增效作用,其中2者有效成分以30:5复配,对稗草、鳢肠有增效作用,按照该配比复配后总用量在157.5～210 g/hm2时,对田间杂草的总株防效和总鲜重防效均在90%以上,明显高于2种单剂的防治效果,且对直播水稻安全。[结论]双环磺草酮与五氟磺草胺复配后不仅可以扩大杀草谱,同时还可以提高对稗草、千金子、鳢肠、异型莎草等的防效,有助于延缓杂草抗药性的产生,具有较好的应用前景。     

双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

单嘧磺隆对谷子田杂草的防效

探讨了不同浓度单嘧磺隆对谷子田杂草的防除效果。田间试验结果表明,单嘧磺隆的播后苗前处理对马齿苋和反枝苋及其它杂草具有良好的封草和抑制作用,其中单嘧磺隆播后苗前675g／hm^2防除效果最好。     

吡氟酰草胺和双氟磺草胺混用的联合作用及其对冬小麦田阔叶杂草的防效

[目的]明确吡氟酰草胺和双氟磺草胺混配的联合作用。[方法]采用室内盆栽法测定2者不同配比混配对猪殃殃和荠菜的活性,利用等效线法评价联合作用,明确最佳配比范围,并进行田间小区试验评估其药效。[结果]室内测定结果表明,吡氟酰草胺和双氟磺草胺不同比例混配对猪殃殃和荠菜防效具有相加或增效作用。综合考虑各方面因素,选取2者比例为15∶1进行田间药效试验,结果表明,16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂72～192 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草,对多种一年生阔叶杂草均有较高的防除效果,45 d株防效可达80%以上,鲜质量防效可达90%以上。[结论]该产品除草效果显著,且对小麦安全,推荐16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂96～120 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草。     

5%丙草胺·硝磺草酮颗粒剂对水稻移栽田杂草的防效及安全性

[目的]明确5%丙草胺·硝磺草酮颗粒剂(GR)对水稻移栽田杂草的防除效果及对水稻的安全性。[方法]采用水稻移栽后5~7 d均匀撒施,定期定点调查的方法进行田间药效试验。[结果]5%丙草胺·硝磺草酮颗粒剂对水稻生长安全,可有效防除一年生禾本科、阔叶及莎草科杂草,施药后30 d,总株防效及总鲜质量防效均大于95%。[结论]5%丙草胺·硝磺草酮GR可有效防除水稻移栽田杂草并对水稻具有较好的安全性,适宜用量为有效成分750~825 g a.i./hm2。     

丙嗪嘧磺隆合成及应用

丙嗪嘧磺隆是日本住友化学公司研制的选择性除草剂,多用于除耐磺酰脲类除草剂的杂草,其主要成分在土壤中易被吸收,对杂草的乙酰乳酸合成酶具有较强的抑制作用。以6-氯-3-亚氨基-2,3二氢哒嗪-2-乙酸为原料,以五氯化磷为催化剂进行环化反应后,经正丙基碘化镁格氏反应得到2-氯-6-正丙基咪唑并(1,2b)吡嗪,产物磺酰化胺化后,经氨酯反应得到丙嗪嘧磺隆。     

氟嘧磺隆的合成研究与田间除草效果

以2-氨基-4，6-二羟基嘧啶为起始原料，选用高效催化剂A，经二氟甲基化后得到2-氨基-4。6-双(二氟甲氧基)嘧啶(DMAP)；DMAP在溶剂B中与邻甲氧甲酰苯磺酰异氰酸酯加成合成氟嘧磺隆，合成总收率21％。产品含量达97％。田间试验结果表明：10％氟嘧磺隆可涅性粉剂7．5、15和30g a．i．／hm^2对玉米田阔叶杂草的防效分别为77％、89％和95％，对禾本科杂草的防效分别为40％、54％和63％；对玉米安全；各处理区玉米产量和玉米穗轴重均明显高于对照区产量和穗轴重。     

高效液相色谱法同时测定药肥中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺

以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6～100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%～100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。