单扫描示波极谱法测定金的研究

在pH=3含氯化钾的甲酸—甲酸钠缓冲溶液中,金(Ⅲ)与茜素紫共存时,在-0.79V有一还原峰,峰高与金浓度在1.25×10~(-7)～1.0×10~(-5)mol/L范围有良好的线性关系,大量铜、银无干扰.成功地测定了铜阳极泥和矿石中的金.对极谱波的性质也进行了研究.     

吸附伏安法测定铝合金中的痕量镓

本文报导了在0.3mol/L的HAc—NaAc(pH4.3),苯邻三酚红(PR)4.0×10~(-6)mol/L及十二烷基磺酸钠(SDS)1.0×10~(-6)mol/L的底液中,镓—PR形成—稳定的配合物,还原峰电位-0.89V(对SCE)。预富集60秒镓浓度在1.0×10~(-9)～4.0×10~(-7)mol/L范围内与配合物导数峰高成良好的线性关系。富集90秒检测下限为8.0×10~(-10)mol/L。讨论了其他痕量金属和表面活性剂的干扰,并确定镓与邻苯三酚红络合比为1∶1,可用于铝合金中镓的测     

文摘

本文提出了在NaOH体系中,以玻碳电极为工作电极,直接电积后溶出法测Au.本法可以减少实验室汞的污染、提高测定灵敏度,在-0.7V左右得到Au的灵敏的溶出 峰.峰电流与其浓度在1.0×10~(-9)～1.0×10~(-7)mol/l之间呈良好线性关系.     

微量铜的示波极谱测定

1 引言用极谱催化波方法测定铜的工作已有报道。本文研究了铜—乙二胺—十二烷基苯磺酸钠体系,在单扫描示波极谱仪上于-0.68V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰。检测限为2.5×10~(-8)mol/L,线性范围为3.7×10~(-8)～2.5×10~(-6)mol/L。用本法测定纯铝、水样及人     

铋—檞皮素极谱络合吸附波测定锰盐中的痕量铋

在0.015至0.02mol/L H_2SO_4底液中,可获得灵敏的铋(Ⅲ)—檞皮素的络合吸附波.铋浓度由1.0×10~(-8)至6.0×10~(-6)mol/L与其二阶导数波有正比关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L.用其测定了试剂锰盐中10~(-4)的铋.测得电活性络合物组成为铋(Ⅲ):檞皮素=1:2,条件形成常数β=5.5×10~(-9).     

泡沫塑料动态吸附石墨炉原子吸收法测定金、铂和钯

由于地质试样中金、铂、钯的含量往往甚微,大都需预富集后再行测定。本文在文献[1]的基础上,拟定了泡沫塑料(下称泡塑)动态吸附后,以石墨炉原子吸收法测定硫脲洗脱液中微量金、钼、钯的方法。金、铂、钯的实测绝对灵敏度分别为12.1pg/1％吸收、260pg/1％吸收和12.5pg/1％吸收,检出限分别为1.2×10~(-4)/T、2.7×10~(-3)g/T和1.2×10~(-4)g/T,定量测定下限分别为2.6×10~(-4)g/T、5.5×10~(-3)g/T和2.5×10~(-4)g/T,可测定地质试样中     

电位溶出分析和吸附电位溶出分析测定锗

Feng Dexiong等研究了在0.2 mol/l NH_3-NH_4Cl(pH8.4)缓冲溶液中用溶解氧和Hg(Ⅱ)作氧化剂,在-1.8V(对Ag/AgCl电极),电位溶出分析测定锗(Ⅳ)。在2×10~(-5)mol/l Hg(Ⅱ)存在下,镀汞膜15min,除氧20min后检测限8.5×10~(-9)mol/l锗。详细研究了锗Ⅳ的电位溶出性     

钨—对乙酰基偶氮羧络合物极谱催化波的研究

在HCl介质中,W(Ⅵ)与对乙酰基偶氮羧络合物有一灵敏的极谱催化波,峰电位在-114V(vs.SCE),W浓度在2.2×10~(-9)～2.2×10~(-7)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限8×10~(-10)mol/L,常见共存离子不干扰测定,实验结果表明,该波为氢催化波.     

双冠醚PVC膜铷离子选择电极的研制

用冠醚类为中性载体制作铷离子选择电极的报道国外很少,国内尚未见有文献报道.本文以新合成的双[2′:3′,9′:10′-2苯并-16-冠-5)-6-基]-2,6-吡啶二甲酸酯为中性载体,制作碳棒涂膜式铷离子选择电极.电极对铷离子的线性响应范围为4.00×10~(-5)～1.00×10~(-1)mol/L;检出下限为2.45×10~(-5)mol/L;(?)应斜率为63.5mV;对Li~+,Na~+,K~+,Cs~+,NH_4~+,Mg~(2+),Ca~(2+),Ba~(2+)的选择性系数分别为4.9×10~     

同步荧光法同时测定苯二酚中邻苯二酚和对苯二酚

建立固定波长同步荧光法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的分析方法。邻苯二酚和对苯二酚在纯水介质中,固定波长差(△λ=λem-λex)为19nm时进行荧光光度同步扫描时,两组分得到互不干扰的同步荧光峰,邻苯二酚和对苯二酚的最大同步荧光峰分别为298nm和315nm,借此分别测定混合液中两组分的含量。邻苯二酚和对苯二酚在1.0×10-6～9.0×10-5mol/L和1.0×10-6～1.0×10-4mol/L浓度范围内与同步荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.9986和0.9991,检出限分别为8.2×10-7mol/L和5.4×10-7mol/L。该法用于测定水样中邻苯二酚和对苯二酚,回收率分别为83%～107%和92%～100%。     

石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定矿石中铅和镉

将石墨烯(GR)滴涂在玻碳电极(GCE)上制备GR/GCE电极,采用循环伏安法将离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)聚合在GR/GCE电极表面,制得新型OMIMPF_6/GR/GCE修饰电极。以0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.5)为支持电解液,利用差分脉冲法研究了Pb~(2+)和Cd~(2+)在OMIMPF_6/GR/GCE电极上的电化学行为。结果表明,Pb~(2+)和Cd~(2+)在修饰电极上有较好的电化学行为,Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度分别在1.0×10~(-8)~4.2×10~(-5)mol/L和1.0×10~(-8)~6.0×10~(-5)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;Pb~(2+)和Cd~(2+)的检出限分别为1.0×10~(-9) mol/L和5.0×10~(-8)mol/L。实验方法用于矿石中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.4%;并与原子吸收光谱法对比,测定结果基本一致。     

锇(Ⅷ)-N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲(QBTU)络合物吸附波的1.5次微分极谱研究

于0.025mol/LNaOH溶液中,Os(Ⅷ)-QBTU体系产生—明晰的极谱波,其1.5次微分峰电流与浓度在1.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质、反应机理及电极过程等后确认:络合物的组成为[OsO_4(OH)_2·QBTU]·Na_2并吸附于滴汞电极表面,配体QBTU在不离解出的情况下发生电还原,获得络合物吸附波,电极过程不可逆,[OsO_4(OH)_2·QBTU]~(2-)离子的条件稳定常数8.5×10~5。     

锌(Ⅱ)—组氨酸络合吸附波的研究及应用

本文提出和研究了锌(Ⅱ)—组氨酸体系的络合吸附波。在0.05mol/L NH_3—0.05mol/L NH_4Cl底液中,加入组氨酸后,使锌(Ⅱ)的单扫示波极谱导数峰电流增大,峰电位从-1.24V(vs.SCE)负移至-1.36V。该导数峰电流与锌(Ⅱ)的浓度在1.0×10~(-7)-7.0×10~(-6)mol/L范围内成正比,检测限达5.0×10~(-8)mol/L,用于镀锌车间排放废水中锌的测定,得到满意的结果。研究了该极谱波的性质及反应机理,证明为反应物弱吸附的络合吸附波,吸附反应物为锌(Ⅱ)与组     

痕量锌的示波极谱测定

近几年来,锌试剂(Zincon)作为电活性物质,已成功地应用于铜、铁的极谱测定。本文研究了Zn(Ⅱ)—Zincon络合物体系,实验发现Zn(Ⅱ)—Zincon在Na_2B_4O_7—NH_4C1缓冲溶液中有一波形良好的络合物吸附波,峰电位Ep=—0.58V(us:Ag/AgCl),该峰电位比锌离子的还原电位大大地正移了,这样许多金属离子的干扰就大为减少,灵敏度达7×10~(-8)mol/L。通过实验确定0.01 mol/l Na_2B_4O_7—NH_4C1和2.6×10~(-5)mol/L Zincon     

用三氟乙基黄药作试剂测定金

为了用三氟乙基黄药作络合剂测定金,提出了直接分光光度法.金(Ⅲ)按1:3(金属比配位基)之比在pH2.0～11.0范围内与这种试剂作用.在452纳米处,络合物强烈地吸收,在1.3～7.5ppm金的浓度范围内服从比耳定律.摩尔吸光度和Sandell灵敏度分别为1.09×10~3/摩尔·厘米和0.018微克/厘米~2金.对45微克金反复十次测定得平均吸光度为0.250,标准偏差1.66×10~(-3),相对标准偏差为0.66%.研究了各种离子的干扰并提出了某些合成试样中的金测定条件.     

荧光素汞—硫—铜—乙醇体系荧光光度法测定痕量铜

本文利用Cu~(2+)与荧光素汞—硫络合物中硫反应,从而释放出荧光素汞,使荧光强度增加的原理,提出了测定铜的荧光光度法。实验表明,0.1MNaOH中,无水乙醇增敏作用下,Cu~(2+)在10×10~(-6)—1.0×10~(-9)M范围内与荧光强度有良好的线性关系。最低检测限为2×10~(-10)M,该方法操作简便,灵敏度高,用多点增量标准加入法测定地质矿样中的铜,结果令人满意。     

乳状液膜法提取钨的研究

研究了以伯胺 N1923为载体、N205为表面活性剂、煤油为膜溶剂的乳状液膜提取钨,钨的浓度由1.09×10~(-2)mol/L 降至2.72×10~(-5)mol/L 以下。     

铅-茜素紫-CTMAB光度法测定锡青铜中常量铅

本文探讨了铅—茜素紫—CTMAB三元配合物体系的形成条件：在pH8～8．9的碱性条件下，Pb(2＋)－茜素紫－CIMAB组成1：2：2的红色配合物,在550nm处有最大吸收峰、ε＝4.14×104L·mol(-1)·cm(－1)，铅量在0～0.6mg／100ml范围内遵守比耳定律。该法用于锡青铜中铅的测定，结果可靠。     

铜(Ⅱ)—铜铁试剂络合吸附波的研究

铜(Ⅱ)在0.1mol/LHAc—NaAc、2.0×10~(-4)mol/L铜铁试剂溶液(pH5.0)中,出现一良好的示波极谱导数图,Ep=-0.25V(vs.SCE),ip’与Ccu在5.0×10~(-8)～5.0×10~(-6)mol/L范围内成线性关系.用直线法测得.络合物的络合比为Cu(Ⅱ):Cup=1:1,表观稳定常数β=2.8×10~5.用线性扫描和循环伏安法等研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.     

巯基富集棉分离极谱吸附波测定矿石中微量金

在含有金的玫瑰红银试剂-盐酸体系中玫瑰红银试剂被3价金所氧化,其氧化产物在-0.91伏出现一吸附波,利用此波间接测定微量金,具有较高的测定灵敏度(4×10~(-8)M)[1],但在盐酸溶液中试验空白值不够稳定,影响测定下限。试验发现在1M高氯酸介质中含2.5×10~(-5)M玫瑰红银试剂-0.1％盐酸羟胺-0.05M柠檬酸的底液中,试验空白值趋于零,可用于1微克以下金的测定。金量在0.1～15微克/10毫升范围内与峰高呈线性关系。矿样分解后通过泡沫塑料和巯基棉两次分离富集,可与共存元素分离,消除干扰。方法适于矿石中0.05克/吨以上金的测定。