水热合成纳米SnO_2的制备与表征

以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO_2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液p H值对纳米SnO_2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO_2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO_2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12 nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0 mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO_2粉体的平均粒径从5.1 nm增大到9.8 nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30 h条件下,随反应时间延长,SnO_2粉体的平均粒径增大,在20 h时降低;随溶液p H值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0 mol/L、p H值10的反应溶液中,在200℃保温20 h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5 nm,粉体均匀性和分散性良好。     

无氰水溶性金溶液电化学合成条件研究

利用纯金板作阳极,不锈钢板作阴极,配位体Y为电解液,在阳离子膜电解槽中电解制备无氰水溶性金溶液,探索了该工艺各种参数和反应条件。研究结果表明,电化学合成该溶液的最佳条件为:阳极电解液Y浓度1~3mol/L,阴极电解液Y浓度0.1~1.0mol/L,槽电压15~20V,温度30℃~40℃,电解时间3h;实验所得的无氰水溶性金溶液质量浓度为1.26g/L,电流效率可达到5%。     

硅酸锌合成新工艺

提出了合成硅酸锌的一种新方法,并用XRD和SEM对合成产物进行了分析和检测.研究表明,硅酸钠溶液和硫酸锌溶液在25 ℃:下直接混合就能反应生成硅酸锌沉淀,然后在700℃下对合成产物进行热处理12 h,即可得到正硅酸锌晶体.根据实验结果,当硅酸钠溶液初始pH值为13.76,硅酸钠溶液和硫酸锌溶液初始浓度分别为0.5 mol/L和0.8 mol/L时,合成产物几乎为正硅酸锌.热处理没有明显改变试样的形貌,主要是使试样结晶得更好.     

水热合成W-25Cu复合粉的热力学分析

以钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O]为原料,采用水热合成法制备W-Cu复合粉,计算在不同pH值条件下水热合成W-Cu复合粉的回收率,并对制取W-Cu复合粉前驱体的过程进行热力学分析。采用XRD、SEM、EDS和TEM对所制备W-25Cu复合粉的物相、形貌和微观组织进行表征。结果表明:在不同溶液浓度和pH值下的离子回收率不同。当钨酸钠浓度为0.6mol/L,硝酸铜浓度为0.578 6mol/L且pH值为5.5时,离子以CuWO4·2H2O形式析出,溶液中离子的回收率达到99%以上。水热合成产物具有分散性好,粒度均匀,大小为15~20nm。经500℃煅烧、800℃氢还原60min,得到了W和Cu元素分布均匀的W-Cu复合粉,具有近球形的W包覆Cu结构,粒度为100~200nm。     

废旧钴酸锂材料中Co3O4水热反应机理

多次充放电循环后的废旧钴酸锂电池中,正极材料LiCoO2会发生相变产生Co3O4,导致锂离子的传导速率降低,电化学性能下降。为了研究Co3O4水热修复为LiCoO2的机理,以纯Co3O4为试验对象,在LiOH溶液中进行水热反应试验。采用正交试验和单因素试验的方法来探索H2O2用量、水热温度、反应时间和初始Li+浓度四个因素对反应后LiCoO2产率的影响规律,并借助SEM、XRD、XPS等手段对水热反应前后材料的微观形貌、物相组成和钴元素化合价态进行了综合分析。结果表明：Co3O4可以在LiOH溶液中发生水热合成反应,在加入H2O2溶液作为氧化剂的条件下生成LiCoO2。各因素对水热合成LiCoO2反应的影响顺序为：H2O2用量>水热温度>反应时间>初始Li+浓度。在水热温度220 ℃、反应时间6 h、H2O2用量0.3 mL/g、初始Li+浓度3 mol/L的条件下,LiCoO2的产率为80.72%。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)-/TiO_2-MoO_3催化合成丙酸苄酯

以氯化钛为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82--/TiO2-MoO3,并用于丙酸苄酯的合成反应。该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,钼酸铵浸渍浓度为0.1 mol/L时,焙烧时间为2.5 h。采用该催化剂通过正交试验得到合成丙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇)∶n(丙酸)=1.5∶1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol丙酸为准),带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间为2.5 h,其酯化率可达96%以上。该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点。     

氨水水热法制备片状氧化铋

片状氧化铋在光催化、传感器、电子器件等方面有着广泛应用,并且可用于制备叠层复合材料.本文中以五水硝酸铋为原料、硝酸为溶解剂、氨水为矿化剂,采用水热法制备了一种片状氧化铋粉末,探讨了不同工艺对氧化铋粉末微观形貌的影响.结果表明：当反应时间为12 h、铋的浓度为0.1 mol/L、反应温度为180℃时,氧化铋的片状形貌最为明显,且纯度较高.     

用溴盐氧化法从矿石中浸出金试验研究

研究了用溴盐(NaBr)、氧化剂(YA)和配合剂(NaCl)从矿石中氧化浸出金,考察了溴盐、氧化剂、配合剂用量、体系pH、浸出时间对金浸出率的影响。结果表明:对于100 g矿石,在固液质量体积比1/3、NaBr浓度0.146 mol/L、YA浓度0.071 mol/L、NaCl浓度0.342 mol/L、浸出时间8 h、溶液pH=6、反应温度17～25℃条件下,金浸出率超过92.4%,浸出效果较好。     

不同合成条件对片状氢氧化镁阻燃材料微观形貌影响

氨水直接沉淀及水热合成方法结合制备特殊形貌的氢氧化镁,采用XRD、SEM、TG等分析手段研究了产物的微观形貌和相结构等性能。实验结果表明:采用该方法可以合成出片状氢氧化镁。TG结果表明合成产物热分解温度在300℃以上,适合作为阻燃材料。SEM结果表明合成氢氧化镁最佳条件是氯化镁溶液的浓度为1.2mol/L,与氨水以摩尔比1:4配比,加入生成理论沉淀值的2.5%的硬脂酸钠,水热处理温度为120℃,时间为24h,在上述条件下可以制备出理想的片状氢氧化镁。     

红土镍矿硫酸焙烧渣碱溶硅制备硅酸钙

以红土镍矿硫酸焙烧渣为原料,氢氧化钠为反应剂,通过碱溶得到了提硅渣和硅酸钠溶液.提硅渣中主要为未参加反应的石英态二氧化硅.采用盐酸调节硅酸钠溶液至pH值为10.5,以除去溶液中的铝、钙等杂质,将净化的硅酸钠溶液与氢氧化钙乳液混合,在140℃反应4 h,得到氢氧化钠溶液和硅酸钙沉淀,氢氧化钠溶液循环利用,沉淀洗涤干燥后得...     

镍酸锂前驱体——球形Ni(OH)2的制备工艺研究

采用氨络合液相沉淀法制备球形Ni(OH)₂,SEM检测样品晶粒形貌,XRD物相分析。制备过程中考察的主要影响因素包括反应物浓度、反应温度、搅拌速度等。确定的参数为:NiSO₄的浓度0.5mol/L,NaOH的浓度1mol/L,氨水的浓度1mol/L,水浴温度控制在60℃,搅拌速度1100 r/min,样品的干燥温度为100℃。      

水热法从含钛电炉熔分渣中制备纳米片状结构二氧化钛光催化剂

采用水热法,以氢氧化钠为分离剂,从含钛电炉熔分渣中成功制备出纳米片状结构二氧化钛光催化剂,并探讨了水热反应时间、水热温度以及碱液浓度对分离提取纳米片状结构二氧化钛的影响.随着水热反应时间的延长,水热温度以及氢氧化钠溶液浓度的提高,从含钛电炉熔分渣中分离提取的二氧化钛结晶度越好,微观形貌更趋近于纳米片状结构.水热法处理含钛电炉熔分渣的最佳反应条件是:水热温度高于180℃,水热反应时间大于24 h,碱液浓度达到12 mol·L-1.以制备得到的纳米片状结构二氧化钛为光催化剂,在氙灯光照90 min后,甲基蓝降解率可达81.1%.      

黄瓜前驱体荧光碳量子点的合成及其在铜(II)检测中的应用

以食用黄瓜汁作为前驱体,在较低的温度下利用水热法一步合成了具有荧光性质的碳量子点(简称碳点)。考察了水热反应温度、水热反应时间、溶液pH值对该碳点荧光性能的影响,同时,从盐离子浓度、紫外光照时间以及存放时间这3方面探讨了其光稳定性。结果表明,于水热反应温度为150℃时反应6h,控制溶液酸度为pH12时制备的碳点有较高的荧光量子产率(荧光量子产率3.9%),合成的碳点具有较好的光稳定性。进一步研究发现,Cu²⁺对按照上述方法合成黄瓜汁碳点的荧光强度有明显的猝灭作用,据此建立了一种检测Cu²⁺的新方法。实验表明,Cu²⁺浓度在0.1×10^-6~5.8×10^-6 mol/L范围内与黄瓜汁碳点的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,检出限为0.041μmol/L。实验方法用于河水和生活污水中Cu²⁺的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.4%~4.3%。     

撞击流-活性炭吸附法制备氧化钇超细粉体

以Y( NO3)3·6H2O和碳酸氢铵为原料,在撞击流反应器中制备碳酸钇,经焙烧得到超细氧化钇粉体.考察了分散剂加入量、反应物摩尔比n( NH4HCO3)/n(Y(NO3)3)、活性碳用量、反应温度、反应时间、搅拌速度以及碳酸钇的焙烧温度和焙烧时间等因素对Y2O3粒径的影响,并用WJL激光粒度仪、TG、XRD和SEM等表征手段对产品进行表征,从而获得制备超细氧化钇的优化工艺条件为:PEG4000的质量为硝酸钇的3％,活性炭用量为0.025 mol·L-1,反应物摩尔比n( NH4HCO3):n(Y( NO3)3)为8:1,反应温度50℃,反应40 min,螺旋桨转速1000 r·min-1,800℃下焙烧1.5h,在此条件下制得球形氧化钇超细粉体,表观粒径小于0.5μm.     

甲醛-硫酸亚铁协同还原浸出低品位氧化锰矿

在硫酸介质中以甲醛-硫酸亚铁为还原剂协同还原软锰矿,考察了甲醛-硫酸亚铁摩尔比、温度、反应时间、转速、硫酸浓度等因素对锰、铝的浸出率及溶液中铁和有机残留甲酸的影响.采用单因素实验获得较佳的还原工艺条件,采用HPLC测定溶液中的甲酸.结果表明,在固定转速为200 r/min、液固比为8 ml/g时,最佳反应条件为:甲醛-硫酸亚铁摩尔比1∶3(甲醛1.5 mol)、浸出时间3 h、硫酸浓度3 mol/L、温度90℃.在该条件下重复实验,锰的平均浸出率为93.51%,铝的平均浸出率为33.08%,铁的浓度为23.07 mol/L,甲酸浓度为0.001 g/L.     

氨基葡萄糖盐酸盐碳源荧光碳量子点的合成及其在汞(II)检测中的应用

以氨基葡萄糖盐酸盐为碳源,三聚磷酸钠为催化剂通过水热法合成了水溶性的荧光碳量子点(简称碳点)。研究了水热反应温度、催化剂用量以及溶液pH值对碳点荧光性能的影响。结果表明,在水热反应温度为180℃下反应10h,催化剂用量为0.938mmol条件下制备的碳点有最高的荧光量子产率(荧光量子产率为12%)。此外,基于Hg²⁺对碳点荧光强度明显的猝灭作用构建了一种检测Hg²⁺的新方法。Hg²⁺浓度在1.6×10^-6~5.1×10^-5 mol/L范围内与碳点的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,方法检出限为6.7×10^-7 mol/L。实验方法用于实验室废水和生活污水样品中Hg²⁺的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~4.0%,回收率为95%~107%。     

钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨的研究

钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨工艺是实现钨矿NaOH分解试剂回收,以至黑钨和黑白钨混合矿绿色冶炼的技术途径;研究了不同温度下钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨反应的平衡常数和标准自由能变化,分析了氢氧化钠和钨酸钠的活度系数对反应平衡的影响;工艺研究表明:温度和钨酸钠溶液浓度对白钨沉淀率的影响非常显著.当氢氧化钙用量为1.4倍理论量,温度100℃,钨酸钠溶液钨浓度为105 g/L,保温时间为2 h,搅拌速度为350 r/min,白钨沉淀率可达96%以上.与传统工艺采用氯化钙作为沉淀剂相比,氢氧化钙沉淀白钨所需的理论量倍数较大、反应的时间较长、搅拌速度更快.     

复杂金精矿焙砂酸浸-氰化工艺的研究及金银物相演变规律

研究了复杂金精矿焙砂酸浸—氰化工艺酸浸分铜工序铜浸出率,以及后续氰化过程金、银浸出率的影响。结果表明:在浸出温度363K、浸出时间3h、硫酸浓度1.0mol/L、搅拌转速300r/min、液固比4∶1的较优条件下,金、银、铜的浸出率分别为93.21%、83.25%、95.57%。硅酸盐包裹是造成银浸出率低的主要原因。无添加剂直接焙烧,氰化渣中硅酸盐包裹银占渣含银总量的60.30%;在焙烧过程中添加氢氧化钠可以有效降低硅酸盐对银的包裹,有效提高银的浸出率,氰化渣中硅酸盐包裹银仅占渣含银总量的27.56%。     

碳酸氢铵沉淀法制备氧化铈抛光粉

利用碳酸氢铵做沉淀剂制备氧化铈抛光粉,通过L16(44)正交试验,研究了温度、硝酸铈浓度、滴加速度和搅拌速度对氧化铈粒度和比表面积的影响。得到的最佳粒度制备工艺条件为:温度60℃、硝酸铈浓度50g/L、搅拌速率500r/min、滴加速度50mL/min。并对最佳制备工艺条件下制取的抛光粉进行粒度、形貌和抛蚀量进行研究。     

从软锰矿酸浸沉淀渣中回收钴镍

以软锰矿酸浸工艺中除杂产生的二甲基二硫代氨基甲酸盐沉淀为原料,在酸性条件下利用硝酸钠氧化浸出钴和镍。考察硝酸钠用量、硫酸浓度、反应温度和时间等因素对钴和镍浸出效果的影响。结果表明,在硝酸钠用量35.0g/L,硫酸浓度1.84mol/L,50℃浸出3h的条件下,钴和镍的浸出率分别达到96%和94%。