高铁、高硅溶液中萃取钼

沉淀钼酸铵后的溶液含铁、硅较高,为了综合回收利用钼,采用N235萃取分离钼。对影响萃取分离钼的因素进行考察。结果表明,采用20%N235+10%仲辛醇+70%的煤油体系在下述最佳工艺条件下可有效实现钼、硅、铁的分离,钼萃取率达到95.0%以上:萃取平衡时间3～5min、酸浓度5～20g/L、级数4～5级、相比O/A=1/2～1/4。     

萃取光度法测定沸腾钢中微量硅

在硫酸介质中加入钼酸铵，使正硅酸与之形成硅钼杂多酸，在草酸存在下，用４－甲基戊酮－〔２〕萃取使微量硅与基体分离，在０．４ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中用混合还原剂在有机相中使硅钼黄还原为硅钼兰。在波长６８０ｎｍ处测定吸光度，硅量在０．２～２０μｇ范围内服从比尔定律。     

高钼钨酸钠溶液萃取分离钨钼的研究

研究了在不加络合剂条件下，在硫酸体系中Ｎ２６３萃取分离钨钼的新工艺，考究了在单级分离过程中多因素的影响，得出最佳条件。通过串级实验表明，反萃液Ｍｏ；ＷＯ３≤０．０１％达到了分离质量要求．     

N263从钼酸钠溶液中萃取分离钼钒

采用季铵盐萃取剂N263, 从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取V, 考察有机相组成、平衡pH值、接触时间、温度、相比对钼钒萃取的影响, 探索萃取后负载有机相选择性洗涤除Mo的条件.结果表明, 在有机相组成为15 % N263、12 %仲辛醇、料液pH值为8.50、相比V_O/V_A=1: 2、混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流萃取, V的萃取率大于99.60 %, Mo的萃取率低于0.5%, 钒钼的分离系数β_V/Mo可达63 000;采用0.1 mol/L NaCl+0.3 mol/L NaHCO₃为洗涤剂, 在相比V_O/V_A=5: 1, 混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流洗涤, 负载有机相中Mo的洗脱率达到98.87 %, 且V的损失率在0.4 %以下; 经反萃可得到含V 51.33 g/L, Mo < 0.03 g/L的钒酸钠溶液, 实现了钼钒的分离.      

高钼钨酸钠溶液萃取分离钨钼的研究

本文研究了在不加络合剂条件下,在硫酸体系中N_(263)萃取分离钨镅的新工艺,考察了在单级分离过程中多因素的影响,得出了最佳条件。通过串级实验表明:反萃液(钨酸铵)Mo/WO_3≤0.01％达到分离质量要求。     

正丁醇萃取-硅钼蓝分光光度法测定高纯铅中痕量硅

硅的测定和分离方法较多，测定方法有分光光度法〔１～３〕、原子吸收法〔４〕、ＩＣＰ－ＡＥＳ法〔５〕等；分离方法有离子交换法〔６〕、共沉淀法〔７〕、萃取分离法〔１〕等。但对于高纯铅中痕量硅的测定国内外尚无标准分析方法，而在进出口贸易中有时需要报出该杂质元...     

钢铁中硅的硅钼蓝杂多酸示波极谱测定

本文研究并提出了硅钼蓝杂多酸在ｐＨ为９．６的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中于－０．４４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＦ）处产生一灵敏的导数极谱波,线性范围在０．００５ｕｇ／ｍｌ～１．０ｕｇ／ｍｌ,检出限为０．００５ｕｇ／ｍｌ。变异系数为１．４５％,回收率为９４．１％～１０４％。本法具有简单、快速、灵敏、较好选择性等特点,可直接用于钢铁中硅的测定或水样测定。     

从大量钼酸盐溶液中分离微量钨的研究

由于钼、钨元素化学性质相似,从大量钼酸盐溶液中深度分离微量钨日益被科研工作者及钨钼生产厂家所关注。本文介绍了目前国内外钼酸盐溶液中分离微量钨的工艺研究进展,并对今后的研究方向提出了自己的粗浅看法。     

N1923-异戊醇对不同浓度盐酸介质中钛的萃取性能研究

研究了N1923-异戊醇对不同浓度盐酸介质中钛的萃取性能,考察了盐酸浓度、预酸化、异戊醇的加入量以及萃取温度、时间、相比和稀释剂对萃钛性能的影响。结果表明:N1923对钛的萃取率随盐酸浓度的增加而提高,当CHCl>8 mol/L时,N1923对钛的萃取率显著提高。N1923-异戊醇对浓盐酸中钛存在协同萃取效应,一次萃取率可达90%以上,但对钛、铁的分离性能较差。     

正丙醇析相萃取BiI4-络阴离子的研究

试验了在氯化钠存在下,Bi3+以BiI4-络阴离子萃取到正丙醇相的最佳条件。结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Bi3+与碘化钾生成的BiI4-与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物[BiI4-][C3H7OH2+]能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、6.0×10-3mol/L、0.2 g/mL时,Bi3+的萃取率达到99.2%以上,Fe2+、Co2+、Ni2+、Ag+、Mn2+、Cr3+、Ce3+、Zn2+和Al3+基本不被萃取,实现了Bi3+与上述金属离子的分离,对合成水样和锌铋合金中Bi3+的分离和测定,结果满意。     

铬天青S-正丙醇-氯化钠体系萃取分离铝

研究了铬天青S-正丙醇-氯化钠体系析相萃取分离和富集铝的行为及与一些金属离子分离的条件,结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Al³⁺和铬天青S(CAS)生成的Al(CAS)₂^-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物［Al(CAS)₂^-］［C₃H₇OH₂⁺］能被正丙醇相完全萃取,当溶液pH值为4,正丙醇、铬天青S和氯化钠的浓度分别为30 %（V/V）、5.0×10^-4 mol/L和0.17 g/mL时,Al³⁺的萃取率达到97.8%以上,而Ru³⁺、Ir⁴⁺、Pd²⁺、Fe²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cr³⁺、Mg²⁺、V⁵⁺ 和 Ag⁺基本不被萃取,实现了Al³⁺与上述金属离子的分离。对合成水样和镍铬铝合金中铝的分离和测定,结果满意。该方法在微量铝的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

三钛酸钠晶须分离富集痕量铅的研究

本文提出了以3.0 mol/L HNO3活化后的三钛酸钠晶须作为吸附剂,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,详细探讨了三钛酸钠晶须对Pb(Ⅱ)的吸附和解脱行为。考察了影响其吸附和解脱的主要因素,研究了三钛酸钠晶须对其他常见离子的吸附情况及其对Pb(Ⅱ)的吸附等温线。结果表明:在pH 5.0时,0.20 g三钛酸钠晶须对Pb(Ⅱ)的吸附效果最好;10 mL 2.0 mol/L HCl作为解脱剂对Pb(Ⅱ)的解脱完全;静态饱和吸附容量可达36.08 mg/g;方法的检出限为0.016 mg/L。该吸附剂用于环境水     

氯化钠-硫氰酸钾-正丙醇体系析相萃取分离和富集钛

研究了正丙醇-硫氰酸钾-水体系析相萃取分离和富集Ti的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中, Ti和硫氢化钾生成的Ti(SCN)₆^2-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物［Ti(SCN)₆^2-］［C₃H₇OH₂⁺］₂能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、硫氰酸钾和氯化钠的浓度分别为30%（V/V)、8.0×10^-2 mol/L和0.17 g/mL时, Ti的萃取率达到98.9%以上,V、Ce、Mg、Mn、Cd、Cr、Al、Fe、Zn、Ni、Ag 和 W不被萃取,实现了Ti与上述金属离子的分离。对合成水样中的钛进行分离和测定, 结果满意。     

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属硅中痕量镍

用APDC-DDTC-MIBK萃取分离镍,石墨炉原子吸收法对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件。结果表明,镍的检出限为1.2ng/mL,回收率为97.1%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～1.7%。该法准确、快速、简便,应用于金属硅中痕量镍的测定,结果满意。     

絮凝剂对钢板酸洗废液除硅的影响

采用阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂进行除硅，取得了很好的效果。采用正交实验法研究了絮凝剂的用量、反应温度、搅拌速度、搅拌时间对除硅率的影响。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯阴极铜中痕量硅的研究

研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯阴极铜中痕量硅的方法。采用钨涂层石墨管和氟化钾作基体改进剂双重手段阻止了碳化硅的生成 ,解决了石墨炉测硅时生成的碳化硅干扰准确测定的难题。方法灵敏度为 5.8× 10 - 1 1 g/1%吸收 ,硅测定范围为 0～ 15.0 μg/L ,对 10 0 μg/L硅标准溶液重复测定 10次 ,其相对标准偏差为 4.41%。对含 2 g/L铜的高纯铜溶液测得硅回收率为 98%。     

氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系中铁（Ⅲ）的析相萃取分离和富集研究

研究了氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件。结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Fe（Ⅲ）和NH4SCN生成的［Fe（SCN）4~6］［（4~6）-3］-与质子化正丙醇C3H7OH2+ 形成的缔合物［Fe（SCN）4-6］［ C3H7OH2］1-３能被正丙醇相完全萃取。当溶液pH值为3,正丙醇的体积分数、NH4SCN溶液的浓度和氯化钠溶液的质量浓度分别为30 %,7.0×10-2 mol/L和0.2 g/mL时, Fe（Ⅲ）的萃取率达到97.5%以上,而W(Ⅵ),Ag（Ⅰ）,Ce（Ⅲ）,Cr（Ⅲ）,Mn（Ⅱ）,Cd（Ⅱ）,Al（Ⅲ）,Ni（Ⅱ）,Ga（Ⅲ）和Mg（Ⅱ）基本不被萃取,实现了Fe（Ⅲ）与上述金属离子的分离。对合成水样和镍铬铝合金中Fe（Ⅲ）进行分离和测定,结果满意。该萃取体系可以用作微量铁的分离和富集,在分析中具有实用价值。     

乙醇-氯化钠-水双水相萃取原子吸收法测定金的研究

研究了乙醇－氯化钠－水双水相体系在氢溴酸介质中的分相条件及对金溴络阴离子的萃取行为。试验表明,在氢溴酸介质中,体系可定量萃取金（Ⅲ）,萃取率达99．1％。合成样品的分离结果表明,该方法可用于从贱金属中分离金,并据此建立了乙醇－氯化钠－水双水相体系萃取分离原子吸收测定金的方法。对于阳极泥、砂铂矿的分离分析与其它方法比较,结果相符。     

用三烷基氧化膦从氰化浸出液中萃取低浓度金

研究了三烷基氧化膦(TRPO)-磷酸三丁酯(TBP)-煤油萃取体系对氰化浸金液中低浓度金(Ⅰ)的萃取和反萃取能力,结果表明,尽管TRPO体系中添加TBP对金(Ⅰ)的萃取率影响很小,但一定量的TBP能提高体系的反萃效果。考察了料液pH值、硫酸锂浓度等因素对萃取率的影响,探讨了不同的反萃温度、反萃相比对负载有机相中金(Ⅰ)的反萃效果。结果表明,采用TRPO-TBP-煤油组成的有机相,对金(Ⅰ)质量浓度为9.5 mg/L、盐析剂硫酸锂浓度为1.0 mol/L的碱性氰化液在相比A/O=1∶1条件下进行萃取时,金(Ⅰ)的单级萃取率可达95%以上;反萃温度越高,相比(A/O)越大,反萃效果越好,可以将大部分金(Ⅰ)反萃出来。