矿石中铜钴镍铅锌镉的方波极谱测定

铜、钴、镍、铅、锌、镉极谱分析,难点在于钴和锌的测定。在多种底液中,钴和锌半波电位相当接近,不能连续测定。文献成功地分开了钴、锌和镍波。文献利用钴波的不可逆性,逆向电压扫描测定锌。有人以萃取—反萃取方式将铜、钴、镍和铅、锌、镉分成两组实施测定。 本工作试验了用萃取—反萃取法分离,极谱测定红土矿中铜、钴、镍、铅、锌、镉六元素。     

光谱法测定锌精矿中杂质的含量

用类王水溶解样品,加入少量酒石酸防止锑的水解,在盐酸介质中用ICP电感耦合等离子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷、锑、铁、镍、铅、铜、钴等元素。对工作曲线进行基体匹配,防止测定过程锌离子对其他元素的干扰;类王水溶解样品速度快,试剂用量少,操作简单安全,大大减少操作过程带来的误差,提高了分析结果的准确度。     

超声辅助-王水提取法在测定土壤中重金属元素的应用

建立了超声辅助王水消解土壤样品的前处理方法,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉等10种元素进行测定。通过试验确定王水用量为5mL、超声水浴温度为80℃、超声提取时间为45min的超声提取条件。在优化的仪器条件下,按照实验方法测得的土壤样品中10种元素的校准曲线线性相关系数为0.9996~0.9999;各元素的检出限为0.0021~0.23mg/kg,各元素的测定下限为0.0070~0.78mg/kg。按照实验方法(超声王水提取-ICP-AES/ICP-MS)测定土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.39%~7.8%;除铁、锰的提取值较小外,其他元素的测定结果与采用国标方法(GB 15618—1995、GB/T 22105.1—2008)得到的测定值基本一致;按照实验方法测定土壤标准物质GBW07404、GBW07406、GBW07407、GBW07427中铜、锌、镍、锰、铅、砷、汞、铬、镉,除了锰由于其在原土中主要以氧化物结合态存在,测定结果偏低以外,其他元素测定值与认定值相吻合。     

原子吸收分光光度法连续测定铝及其合金中的铜,铁,镁,锰,锌,铬,镍

连续测定铝及其合金中的铜，铁，镁，锰，锌，铬，镍诸元素分析方法未见报道。本文研究了在聚四氟乙烯烧杯中，用酸溶样，在同一份试验样中用原子吸收连续测定铜，铁等元素。方法简单，快速，准确度且能降低分析成本。     

用ICP-AES法同时测定锰矿中氧化钙、氧化镁、钴、镍、锌、铅、铜含量的应用

用ICP-AES法同时测定锰矿中氧化钙、氧化镁、钴、镍、锌、铅、铜元素的分析方法,其中氧化钙、氧化镁测量范围:0.10％～15.00％,钴、镍、锌、铅、铜测量范围:0.001％～0.500％,选用元素分析谱线和仪器进行测定,相对标准偏差较小,回收率在95.92％～ 102％之间.该法测定锰矿中氧化钙、氧化镁、钴、镍、锌、铅、铜含量的分析误差和精密度符合企业标准技术要求,结果令人满意,方法快速、简便.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿及焙砂中10种杂质元素

试验了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿及焙砂中铅、锑、砷、铜、镉、铁、钴、镍、银、铟10种杂质元素的方法,确立了最佳工作条件。样品用王水溶解,为防止锑的挥发,加入酒石酸作为络合剂。采用基体匹配方法消除基体干扰。标准加入回收率在95%~103%之间,相对标准偏差为0.5%~5.9%,应用于锌精矿及焙砂中杂质元质的测定,测定结果与化学法相符。     

铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉体系显色反应的研究

作者在研究了铅与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应之后,试图采用邻菲罗琳掩蔽铜、锌而直接测定铜合金中的铅.结果发现络合物的最大吸收,由620nm移至670nm(铜体系)和680nm(锌体系);摩尔吸光系数由2.8×10~4分别提高到7.9×10~4和8.2 ×10~4.最大吸收的红移和灵敏度的大幅度提高,说明铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉有生成多元络合物的可能.同时,邻菲罗啉又是钴、镍、镉、铁、锰等常见元素的掩蔽剂.利用上述有利条件,可以实现铜合金及金属锌等材料中铅的直接测定而不需分离.     

锌精矿中锌的测定

提出用氨水—氯化铵一次沉淀分离铁、铝等,以β-DTCPA掩蔽铜、镉、镍、钴、铅,EDTA络合滴定锌,然后用盐酸溶解氢氧化物沉淀,用原子吸收分光光度法测定吸附在氢氧化铁沉淀中的锌含量,从根本上克服了大量胶凝状氢氧化物沉淀对锌的吸附影响.经过大批量出口商检样品的测试考核,结果令人满意.     

钨矿物伴生元素铜、锌的快速连续测定

采用盐酸—氯酸钾—硝酸分解试样,以硫酸铵—氨水—乙醇为介质,将铜、锌与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。吸取两份滤液,一份用碘量滴定法测定铜,即用乙酸铵调节酸度,在pH3.0～4.0的微酸性溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾作用析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定;一份用EDTA络合滴定分析法测定锌,即在pH5～6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。适用于钨矿石中1%以上铜和1%以上锌的测定。     

火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍

采用王水溶解土壤样品,用火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、钴、镍五种元素,对比了两种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu 1.14μg.g-1、Pb 3.14μg.g-1、Zn 0.50μg.g-1、Co 0.94μg.g-1、Ni 1.10μg.g-1。在加标回收实验中,相对标准偏差为2.67%~4.04%(n=10),方法回收率为92.7%~107.3%。方法用于分析土壤样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量土壤样品的检测。     

原子吸收分光光度法测定铜中微量杂质方法改进

应用原子吸收分光光度法对铜中微量杂质元素铅、锌、镍、铁及残余铜的测定,国标中只有分别分析锌、铅及残余铜的方法。如GB5121.3-85叙述了铜中微量铅的原子吸收分光光度法,试样用硝酸溶解后,以铁作载体共沉淀分离铜并富集铅,在稀盐酸介质中测定,手续较复杂:GB5121.12-85则提供了锌的原子吸收光度分析方法,试样以盐酸-硫酸混合酸溶解后,电解除去基体铜,尔后进行处理、测定。我们知道,在测     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6 mL/min,反应气H₂的流速为6.2 mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5～28.9 ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.6%～1.9%之间,加标回收率为94%～107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍中11种杂质元素

铍中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌等11种杂质元素含量的准确测定,是判定铍材是否合格的重要指标。目前,上述杂质元素的测定标准为GJB 2513A—2008《铍化学分析方法》,方法分别采用光度法和原子吸收光谱法对各元素逐一测定,测定周期很长。试验采用盐酸-硝酸溶解样品,选择Al 308.215nm、Co 230.786nm、Cr 284.325nm、Cu 324.754nm、Fe 261.187nm、Mg 285.213nm、Mn 260.569nm、Ni 221.647nm、Pb 182.205nm、Si 250.690nm、Zn 213.856nm为分析谱线,采用标准加入法(MSA)配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,从而建立了铍中11种元素的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;各元素的定量限为0.001%~0.002%。实验方法用于测定铍样中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%~8.6%,回收率为90%~110%。按照实验方法测定铍样中上述11种元素,测定结果与采用GJB 2513A—2008测定的结果吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍中11种杂质元素

铍中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌等11种杂质元素含量的准确测定,是判定铍材是否合格的重要指标。目前,上述杂质元素的测定标准为GJB 2513A—2008《铍化学分析方法》,方法分别采用光度法和原子吸收光谱法对各元素逐一测定,测定周期很长。试验采用盐酸-硝酸溶解样品,选择Al 308.215nm、Co 230.786nm、Cr 284.325nm、Cu 324.754nm、Fe 261.187nm、Mg 285.213nm、Mn 260.569nm、Ni 221.647nm、Pb 182.205nm、Si 250.690nm、Zn 213.856nm为分析谱线,采用标准加入法(MSA)配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,从而建立了铍中11种元素的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;各元素的定量限为0.001%~0.002%。实验方法用于测定铍样中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%~8.6%,回收率为90%~110%。按照实验方法测定铍样中上述11种元素,测定结果与采用GJB 2513A—2008测定的结果吻合。     

排放水中铜,铬,锌及镍的测定

利用原子吸收光谱法分析原理,采用GGX-9型原子吸收分光光度计测定排放水中的铜铬锌镍。不同元素的空心阴极灯作锐线光源,能辐射出不同的特征谱线,因此,可在同一试液中连续测定排放水中的铜铬锌镍,且彼此干扰较小。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铬镍生铁中镍铬锰磷钼铜钴

采用王水并滴加氢氟酸溶解含铬镍生铁样品,高氯酸冒烟,采用标准样品/控制样品制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铬镍生铁中高镍、高铬以及锰、磷、钼、铜和钴等元素的测定。在仪器工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999,其中镍元素线性相关系数达到0.999 9。方法中各元素的检出限为0.002 0～0.020 μg/mL。采用实验方法对含铬镍生铁实际样品中的镍、铬、锰、磷、钼、铜和钴含量进行测定,结果与国家标准化学分析方法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53%～5.0%之间。     

原子吸收法同时测定炭样中金、银和铜

测定炭样（载金炭、尾炭）中金、银和铜的传统化学分析法［１］分析手续复杂,氨味浓、环境差,且氰化钾剧毒,会危害操作人员身体健康。经试验,炭样中除含金、银和铜外,其它元素含量均较低,样品不经富集分离,其它元素不干扰其测定;在酸性介质中硫脲对金、银和铜具有较强的络合能力［２,３］,样品经灼烧、王水溶解后,加入高氯酸和硫脲可使金、银、铜与硫脲形成较稳定的络合物,而全部进入溶液,由此可实现在同一溶液中,用火焰原子吸收法同时测定炭样中的金、银和铜。该法具有简单、快速、准确、经济、无毒无污染等优点。１实验部分…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铜中杂质元素

在电感耦合等离子体原子发射光谱基础上用标准加入法对纯铜中砷、铋、铁、镍、磷、铅、硫、锑、锡和锌10种杂质元素的测定进行了研究。由于工作溶液是在样品溶液中加入被测元素的标准溶液而得到,工作溶液与样品溶液具有相同基体,因此可以消除基体干扰对测定的影响。同时在测定时不需要另配制以铜打底的校准溶液,不但操作简单,而且能减少杂质元素引入,提高了方法的准确度。本法用于纯铜中杂质元素的测定,回收率为96%~108%,完全能满足纯铜样品中杂质元素的分析检测要求。     

萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍

建立了海水中铜、铅、镉、锌、铬和镍的原子吸收光谱测定方法。在pH 4.0±0.5条件下, 样品溶液经水浴加热, 以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂, 铜、铅、镉、锌、铬和镍被定量螯合, 生成的螯合物被甲基异丁基酮(MIBK)萃取后, 采用火焰原子吸收光谱法测定锌, 石墨炉原子法测定其余元素。结果表明, 镉、铬、铜、铅、镍和锌的检出限分别为0.04、0.3、0.13、0.2、0.4和1.0 μg/L。对GBW(E)080040海水标准样品进行分析, 除镍因没有认定值外, 其他元素的测定值与认定值一致。方法应用于珠江口和大亚湾海域的海水分析, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=7)在2.3%～6.5%之间, 回收率在94%～105%范围。     

钨钴合金中钴的原子吸收分光光度法测定

本文用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,对钨钴硬质合金中高含量钴的测定。主体钨以钨酸沉淀而分离,其他共有元素不影响测定。用标样吸收值直接比较法,快速简便,并可提高精度,相对标准偏差为0.99％。方法还适用于高锰钢粘结硬质合金中钴的测定,以及在硝酸-酒石酸-盐酸介质中与铁、锰、镍、铜、锌等元素连续测定。